一种陶瓷增强合金中纳米陶瓷相的高通量优选方法
阅读说明：本技术 一种陶瓷增强合金中纳米陶瓷相的高通量优选方法 (High-flux optimization method for nano ceramic phase in ceramic reinforced alloy ) 是由 罗晋如 龚星宇 董武梅 王长浩 邓林 于 2021-05-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种陶瓷增强合金中纳米陶瓷相的高通量优选方法,包括以下步骤：S1：将不锈钢基底粉末分别与不同成分和配比的纳米粉体机械混合制备多种混合粉末；S2：采用激光熔覆法将多种混合粉末按成分梯度分区打印成板状单臂样品；S3：将单臂样品切割成楔形结构,经高温保温处理后使用普通热辊轧机进行单道次平轧,获得不同变形量条件下的厚度一致的轧制板材；S4：采用网格逐点打硬度的方法对样品不同成分部分在不同变形量处的强化程度进行评估；通过制备具有梯度成分的坯料,并联用楔形轧制法制备同时具有成分和变形量梯度的样品板材,采用逐点硬度法筛选维氏硬度值最高的合金成分与变形量,有助于陶瓷相增强合金中增强相的快速优选。(The invention discloses a high-flux optimization method of a nano ceramic phase in a ceramic reinforced alloy, which comprises the following steps: s1: mechanically mixing stainless steel base powder with nano-powder with different components and proportions to prepare various mixed powders; s2: printing a plurality of mixed powders into a plate-shaped single-arm sample according to component gradient partitions by adopting a laser cladding method; s3: cutting a single-arm sample into a wedge-shaped structure, carrying out high-temperature heat preservation treatment, and then carrying out single-pass flat rolling by using a common hot rolling mill to obtain rolled plates with consistent thickness under the conditions of different deformation amounts; s4: evaluating the strengthening degree of different component parts of the sample at different deformation positions by adopting a method of punching hardness point by a grid; the method is characterized in that a blank with gradient components is prepared, a wedge rolling method is used for preparing a sample plate with gradient components and deformation, and the alloy component with the highest Vickers hardness value and the deformation are screened by a point-by-point hardness method, so that the rapid optimization of the reinforced phase in the ceramic phase reinforced alloy is facilitated.)
技术领域
本发明涉及陶瓷增强合金组织设计、激光熔覆和轧制加工领域，具体 而言，涉及一种陶瓷增强合金中纳米陶瓷相的高通量优选方法。
背景技术
在合金中引入高熔点纳米陶瓷相以钉扎晶界是提升材料高温组织稳定 性、提高高温服役性能，以及新型高温服役结构材料组织设计的重要思想。 陶瓷增强相的类型、含量、尺寸、密度和分布是影响材料力学表现的关键 因素，因此，在陶瓷增强合金中，明确不同增强相对陶瓷增强材料力学性 能的影响是针对材料不同服役环境下、不同力学性能需求进行陶瓷相设计 的最重要问题之一。
碳化物、氮化物和氧化物是目前陶瓷增强合金中最常用的三大类陶瓷 相，不同的陶瓷相由于其熔点、第二相与基体界面匹配等不同可使材料获 得不同的性能表现。碳化物在钢中一般有M23C6和MX两种类型。M23C6在 高温长时服役易熟化长大，而粗大的M23C6碳化物会诱发蠕变孔洞，导致 蠕变断裂以及辐照韧脆转变温度(DBTT)急剧上升。与碳化物相比，纳米级 MX型氮化物的热稳定性要普遍高于碳化物，比氧化物又有更好的基体亲润 性，高温下粗化速率更低，从而使得钢的高温组织稳定性更高、高温力学 表现更好。钢中氮含量过高时，会易于形成粗大的球形CrVTiN复合氮化物、 和主要成分为CrNbN的粗大Z相析出物，同时减小XM型氮化物的析出，这 两种粗大复杂氮化物在服役过程中均易于粗化，对稳定组织作用较小。NbN、 TaN、VN等XM型氮化物的热稳定性较高，常在钢中加入Nb、Ta、V三种元 素来固氮，以减少易偏析的固溶氮时导致的冲击韧性下降。XM型氮化物中 的TiN由于易形成粗大夹杂，成为冲击过程中裂纹源、降低冲击韧性，因 此，也需要避免其生成。氧化物的形成自由能大于碳化物和氮化物，相比 于传统熔炼钢中主要的析出强化相具有更高的热力学稳定性，通过特殊工 艺将化学结构稳定、熔点高的氧化物颗粒以超细的纳米粒子大量弥散引入 钢的基体中，可以大幅度提高钢的高温服役能力，这就是纳米氧化物弥散 强化钢(ODS钢)。Y2O3等稀土氧化物的物理化学性质稳定，具有较大的中 子吸收截面，在高温、长时、应力环境下服役，仍然能够稳定钉扎位错运 动，提高材料的高温组织稳定性，氧化物弥散强化(ODS)钢在中低温(800℃ 以下)长时间时效和高温短时间时效时都具有优异的组织稳定性，力学性 能较高，在中子或者重离子和电子模拟辐照中较为稳定，特别是具有优异 的高He环境下的抗辐照肿胀能力，因此，Y2O3是钢中较好的纳米陶瓷相选 择。但是采用单一类型陶瓷相增强，增强相的数密度很难提升至1023以上， 制约了材料性能的进一步提升，因此引入多种类的纳米陶瓷相以进一步提 升数密度增加钉扎质点并协同增强，成为进一步提升强化效果的组织设计 新思路，而如上所述，陶瓷增强相类型较多、且复合类型组织设计之后， 制备加工过程中的增强相的组织演变规律将更加复杂、对性能的影响将更 加多变，陶瓷相优选实验工作冗繁、周期长、成本高；因此，急需要一种 能够解决上述问题的陶瓷增强合金中纳米陶瓷相的高通量优选方法。
发明内容
本发明旨在提供一种陶瓷增强合金中纳米陶瓷相的高通量优选方法， 通过送粉激光熔覆方法制备具有梯度成分的坯料，并联用楔形轧制方法制 备同时具有成分和变形量梯度的样品板材，另采用逐点硬度法筛选维氏硬 度值最高的合金成分与变形量，以预估强化效果最好的板材成分与轧制变 形工艺，有助于陶瓷相增强合金中增强相的快速优选，实现研发周期和费 用的双减省，解决了陶瓷增强复合材料成分调控复杂、制备工艺参数多、 研发周期长、研发成本高的问题。
本发明的实施例是这样实现的：
一种陶瓷增强合金中纳米陶瓷相的高通量优选方法，包括以下步骤：
S1：将不锈钢基底粉末分别与不同成分和配比的纳米粉体机械混合制 备多种混合粉末；
S2：采用激光熔覆法将多种混合粉末按成分梯度分区打印成板状单臂 样品；
S3：将单臂样品切割成楔形结构，经高温保温处理后使用普通热辊轧 机进行单道次平轧，获得不同变形量条件下的厚度一致的轧制板材；
S4：采用网格逐点打硬度的方法对样品不同成分部分在不同变形量处 的强化程度进行评估。通过送粉激光熔覆方法制备具有梯度成分的坯料， 并联用楔形轧制方法制备同时具有成分和变形量梯度的样品板材，另采用 逐点硬度法筛选维氏硬度值最高的合金成分与变形量，以预估强化效果最 好的板材成分与轧制变形工艺，有助于陶瓷相增强合金中增强相的快速优 选，实现研发周期和费用的双减省，解决了陶瓷增强复合材料成分调控复 杂、制备工艺参数多、研发周期长、研发成本高的问题。
优选的，在步骤S3中轧制方向垂直于成分梯度方向，轧制温度为 1100-1200℃，轧制应变速率为1-10s-1。
优选的，在步骤S4中硬度网格格点在成分中心位置，沿变形量梯度方 向分布，采用硬度法评估强化效果。
优选的，在步骤S1中，通过气雾化制粉法制备的不锈钢基底粉末。
优选的，在步骤S1中，选取4中不同成分配比的纳米粉体，制备4种 不同的混合粉末，分别为：Fe粉、Fe粉+0.5％Y纳米粉、Fe粉+0.5％Y2O3纳 米粉、Fe粉+0.5％Y纳米粉+2％TiC纳米粉。
优选的，在步骤S2中，用配备了1070nm波长掺钇光纤激光器为热源， 在高纯氩气保护下采用同步送粉激光增材制造系统通过同轴三路送粉喷嘴 送粉，选用激光功率600-1000W，光斑直径1.8mm，扫描速率400mm/min， 抬升量0.3mm，腔室水氧含量小于10×10-6的参数条件逐层激光熔覆打印 板状单臂件，逐层打印直到制备出分区的板状单臂样品。
优选的，在步骤S3中，将单臂样品切割成具有5-10°顶角角度的楔形 板材。
优选的，在步骤S4中，在轧制后的样品表面划分变形量的网格，要求 在成分中心位置处，沿变形量梯度方向按照10％、20％、30％、40％、50％、60％、 70％变形量划分，通过维氏硬度计，采用逐点打印，在每个网格打印上、中、 下、左、右5个硬度点，然后求平均硬度。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果包括：本发明的一种陶 瓷增强合金中纳米陶瓷相的高通量优选方法，包括以下步骤：S1：将不锈 钢基底粉末分别与不同成分和配比的纳米粉体机械混合制备多种混合粉 末；S2：采用激光熔覆法将多种混合粉末按成分梯度分区打印成板状单臂 样品；S3：将单臂样品切割成楔形结构，经高温保温处理后使用普通热辊 轧机进行单道次平轧，获得不同变形量条件下的厚度一致的轧制板材；S4： 采用网格逐点打硬度的方法对样品不同成分部分在不同变形量处的强化程 度进行评估。通过送粉激光熔覆方法制备具有梯度成分的坯料，并联用楔 形轧制方法制备同时具有成分和变形量梯度的样品板材，另采用逐点硬度 法筛选维氏硬度值最高的合金成分与变形量，以预估强化效果最好的板材 成分与轧制变形工艺，有助于陶瓷相增强合金中增强相的快速优选，实现 研发周期和费用的双减省，解决了陶瓷增强复合材料成分调控复杂、制备 工艺参数多、研发周期长、研发成本高的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中的附 图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因 此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出 创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明中的激光熔覆样品的成分分布示意图；
图2为本发明中的楔形结构轧制方式示意图；
图3为本发明中的不同成分不同变形量样品的(a)硬度分布与(b)物相 结构分析结果图；
图4为本发明中的步骤流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本 发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描 述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。 通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配 置来布置和设计。
以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求 保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中 的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所 有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一 旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步 定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、 “右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附 图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位 置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的 装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理 解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区 分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
此外，“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或 悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言 更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定， 术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固 定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以 是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个 元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上 述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：请参阅图1至图4，本实施例的一种陶瓷增强合金中纳米陶 瓷相的高通量优选方法，包括以下步骤：S1：将不锈钢基底粉末分别与不 同成分和配比的纳米粉体机械混合制备多种混合粉末；S2：采用激光熔覆 法将多种混合粉末按成分梯度分区打印成板状单臂样品；S3：将单臂样品 切割成楔形结构，经高温保温处理后使用普通热辊轧机进行单道次平轧， 获得不同变形量条件下的厚度一致的轧制板材；S4：采用网格逐点打硬度 的方法对样品不同成分部分在不同变形量处的强化程度进行评估。通过送 粉激光熔覆方法制备具有梯度成分的坯料，并联用楔形轧制方法制备同时 具有成分和变形量梯度的样品板材，另采用逐点硬度法筛选维氏硬度值最 高的合金成分与变形量，以预估强化效果最好的板材成分与轧制变形工艺， 有助于陶瓷相增强合金中增强相的快速优选，实现研发周期和费用的双减 省，解决了陶瓷增强复合材料成分调控复杂、制备工艺参数多、研发周期长、研发成本高的问题。
实施例2：本实施例的在步骤S3中轧制方向垂直于成分梯度方向，轧 制温度为1150℃，轧制应变速率为1-10s-1。本实施例的在步骤S4中硬度 网格格点在成分中心位置，沿变形量梯度方向分布，采用硬度法评估强化 效果。本实施例的在步骤S1中，通过气雾化制粉法制备的不锈钢基底粉末。 本实施例的在步骤S1中，选取4中不同成分配比的纳米粉体，制备4种不 同的混合粉末，分别为：Fe粉、Fe粉+0.5％Y纳米粉、Fe粉+0.5％Y2O3纳米粉、Fe粉+0.5％Y纳米粉+2％TiC纳米粉。
实施例3：本实施例的在步骤S2中，用配备了1070nm波长掺钇光纤激 光器为热源，在高纯氩气保护下采用同步送粉激光增材制造系统通过同轴 三路送粉喷嘴送粉，选用激光功率600-1000W，光斑直径1.8mm，扫描速率 400mm/min，抬升量0.3mm，腔室水氧含量小于10×10-6的参数条件逐层激 光熔覆打印板状单臂件，逐层打印直到制备出分区的板状单臂样品。本实 施例的在步骤S3中，将单臂样品切割成具有5-10°顶角角度的楔形板材。 本实施例的在步骤S4中，在轧制后的样品表面划分变形量的网格，要求在 成分中心位置处，沿变形量梯度方向按照10％、20％、30％、40％、50％、60％、 70％变形量划分，通过维氏硬度计，采用逐点打印，在每个网格打印上、中、 下、左、右5个硬度点，然后求平均硬度。
实施例4：本实施例中，对比不同变形量不同陶瓷成分的硬度大 小，本案例研究表明，1100℃高温变形时，变形量对合金的硬化效果 影响不大，且合金物相分析结果显示，4类合金的基底均为较软的铁 素体结构，增强相是影响其硬度的主要因素。成分为Fe+0.5％Y+2％TiC 的区域B具有最高的硬度，评估该复合增强相在本例中具有最好的 强化效果。本发明所述纳米陶瓷相增强合金的高通量组织优选方法， 选用3种不同成分的纳米陶瓷相并分别进行单独添加和混合添加， 通过逐层送粉激光熔覆对比研究添加0.5％Y、0.5％Y2O3、0.5％Y+2％TiC 对基底合金的增强效果，并通过楔形扎制获得具有梯度变化的变形 量，讨论合金成分与热变形量对不同组合陶瓷相增强合金强化效果 的影响，采用该法可高通量优选合金的成分或变形工艺。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于 本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明 的保护范围之内。