阅读说明：本技术 一种制备超细梨石细胞粉末的方法 (Method for preparing superfine pear stone cell powder ) 是由 杨勇 朱泽慧 孙雅雯 施晓琪 曹周 陈桂平 喻春皓 张孝杰 钱运华 杜卫刚 于 2020-06-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种制备超细梨石细胞粉末的方法,包括以下步骤：(1)将梨石细胞提取颗粒放入植物粉碎机,进行预粉碎制备梨石细胞粗粉；(2)将梨石细胞粗粉、水、分散剂与消泡剂同时加入行星式球磨机进行球磨粉碎；(3)将步骤(2)得到的悬浮液离心、过滤和洗涤,冷冻干燥,得超细梨石细胞粉末。本发明在行星式球磨机中湿法粉碎制备超细梨石细胞粉末,破碎梨石细胞团簇颗粒,得到符合粒径要求和大小均一的颗粒,用于牙膏摩擦剂,不存在生物活性组分释放的问题,本发明提供的方法具有加工现代化程度高、操作简单、处理量大的特点,利于工业化。(The invention discloses a method for preparing superfine pear stone cell powder, which comprises the following steps: (1) placing the pear stone cell extraction particles into a plant crusher, and performing pre-crushing to prepare pear stone cell coarse powder; (2) adding the coarse pear stone cell powder, water, a dispersing agent and a defoaming agent into a planetary ball mill simultaneously for ball milling and crushing; (3) and (3) centrifuging, filtering and washing the suspension obtained in the step (2), and freeze-drying to obtain superfine pear stone cell powder. The invention prepares the superfine pear stone cell powder by wet method crushing in a planetary ball mill, and breaks the pear stone cell cluster particles to obtain particles which meet the requirement of particle size and have uniform size, and the particles are used for toothpaste abrasive without the problem of bioactive component release.)

一种制备超细梨石细胞粉末的方法

技术领域

本发明属于天然生物材料超细粉碎技术领域，涉及一种制备超细梨石细胞粉末的方法。

背景技术

牙膏中的摩擦剂可以和牙刷配合作用，擦净牙齿表面牙垢，减少牙渍、牙结石、牙菌斑等异物。目前，牙膏磨擦剂全部为无机超细材料，主要为碳酸钙、水合二氧化硅，缺点是硬度较大，长期使用对牙齿造成损伤，特别是婴幼儿吞咽下去有害健康。梨石细胞是梨果实中的坚硬渣滓，在果实中呈单粒或聚集成团、簇状存在，提取出来的梨石细胞团颗粒大小在10~150微米左右。梨石细胞其主要成分是木质素和纤维素，具有一定的硬度和粒度，可作为磨擦剂添加到儿童免洗牙膏中。为保证牙膏安全有效和舒适的口感，梨石细胞磨擦剂应具有合适的颗粒直径、大小均匀，粒径要求在1~50微米。

现有的生物基材料超细粉末的制备方法，目的是尽可能地破碎植物细胞壁和释放内部的活性成分。张民采用高能纳米冲击磨将裸燕麦麸皮粗粉粉碎0.4微米的颗粒。蒋书云采用双向旋转球磨机对冷冻干燥过的玫瑰花进行超细粉碎，得到了中位粒径6.1微米的玫瑰花粉末。这些方法成本高、工艺复杂，对设备和生产工艺条件的控制要求都很高。

发明内容

针对现有技术梨石细胞颗粒粒径过大、粒径不均一的问题，本发明的目的在于提供一种制备超细梨石细胞粉末的方法，在行星式球磨机中湿法粉碎制备超细梨石细胞粉末，破碎梨石细胞团簇颗粒，得到符合粒径要求和大小均一的颗粒，用于牙膏摩擦剂，不存在生物活性组分释放的问题，本发明提供的方法具有加工现代化程度高、操作简单、处理量大的特点，利于工业化。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种制备超细梨石细胞粉末的方法，包括以下步骤：

(1) 将梨石细胞提取颗粒放入植物粉碎机，进行预粉碎制备梨石细胞粗粉；

(2) 将梨石细胞粗粉、水、分散剂与消泡剂同时加入行星式球磨机进行球磨粉碎；

(3) 将步骤(2)得到的悬浮液离心、过滤和洗涤，冷冻干燥，得超细梨石细胞粉末。

本发明的进一步改进方案为：

步骤(1)中，所述预粉碎的梨石细胞粗粉需过30～120目筛，优选为过100目筛。

步骤(2)中，所述水、分散剂与消泡剂的质量比为1:0.2~1‰:0.2~1‰，优选为1:0.5‰:0.5‰。

步骤(2)中，所述料液质量比为1:4~10，优选为1:6。

所述行星式球磨机为单向旋转球磨机，球磨机中的研磨介质为直径1~10毫米的陶瓷珠、玻璃珠、氧化锆珠或石英砂，优选为直径2毫米的氧化锆珠。

其中，料球质量比为1:1~4，优选为1:2，装填系数为30~60%，优选为40%。

所述行星式球磨机的球磨粉碎时间60~240分钟，优选为120分钟，球磨粉碎温度为20~70℃，优选球磨粉碎温度30℃，转速200~600转/分钟，优选为400转/分钟。

所述消泡剂为亚甲基双萘磺酸钠或木质素磺酸钠或二者混合。所述消泡剂为有机硅消泡剂S2100或磷酸三丁基酯或二者混合。

步骤(3)中，所述悬浮液离心时，离心机转速为4000~6000 转/分钟，所述洗涤为依次采用水洗、乙醇洗和水洗，所述冷冻干燥的温度为-15~-30^oC、时间为8~14h。

所述料液比：梨石细胞粉末质量与水的质量的比值。

所述料球质量比为：梨石细胞、水、消泡剂和分散剂的总质量与研磨介质质量的比值。

所述装填系数：星式球磨机中所含物质与容器总体积的比值。

本发明的有益效果为：

本发明在行星式球磨机中湿法粉碎制备超细梨石细胞粉末，破碎梨石细胞团簇颗粒，得到符合粒径要求和大小均一的颗粒，超细梨石细胞粉末的中位粒径D₅₀达到了40微米，用于牙膏摩擦剂，不存在生物活性组分释放的问题。

本发明提供的方法具有加工现代化程度高、操作简单、处理量大的特点，能够连续化生产，安全性能高，利于工业化，是适合大规模工业制备超细梨石细胞粉末的新方法。

附图说明

图1为粉碎前梨石细胞提取颗粒的显微镜图；

图2为实施例1粉碎后的超细梨石细胞粉末的显微镜图；

图3为实施例1粉碎后的超细梨石细胞粉末的粒径分布图；

由图1可以看出，提取得到的梨石细胞为单个梨石细胞的聚集团簇物，粒径在200微米左右。

由图2可以看出，经过湿法粉碎后的梨石细胞呈单一颗粒存在，粒径为20~40微米，外形完整，为规则的球型颗粒。

图3为马尔文激光粒度分析仪测得的梨石细胞粉末粒径分布，其中可以看出，经过湿法粉碎后的梨石细胞粉末粒径主要为20~40微米，粒径均一。

具体实施方式

实施例1

在行星式球磨机中制备超细梨石细胞粉末的湿法粉碎方法，包括如下步骤：

(1) 将梨石细胞提取颗粒放入植物粉碎机，进行预粉碎制备梨石细胞粗粉，所得粗粉过100目筛。

(2) 将梨石细胞粗粉、水、分散剂与消泡剂同时加入行星式球磨机进行球磨粉碎；行星式球磨机中的料液比是1:6，分散剂是木质素磺酸钠，用量为水量的0.5‰，消泡剂是磷酸三丁基酯，用量为水量的0.5‰，研磨介质是直径为2毫米的氧化锆珠，行星式球磨机转速是400转/分钟，研磨温度是40^oC，料球质量比是1:2，装填系数50%，研磨时间是120分钟。

(3) 将步骤(2)得到的悬浮液离心，离心机转速4000转/分钟，离心时间60分钟，得到的固体依次用去离子水和乙醇洗涤1次，-15℃下冷冻干燥过夜得到超细梨石细胞粉末；经检测该梨石细胞粉末粒径D₅₀为32微米，D₉₀为50微米。

实施例2

在行星式球磨机中制备超细梨石细胞粉末的湿法粉碎方法，包括如下步骤：

(1) 将梨石细胞提取颗粒放入植物粉碎机，进行预粉碎制备梨石细胞粗粉，所得粗粉过30目筛。

(2) 将梨石细胞粗粉、水、分散剂与消泡剂同时加入行星式球磨机进行球磨粉碎；行星式球磨机中的料液比是1:4，分散剂是亚甲基双萘磺酸钠，用量为水量的1‰，消泡剂是磷酸三丁基酯，用量为水量的1‰，研磨介质是直径为10毫米的陶瓷珠，行星式球磨机转速是200转/分钟，研磨温度是70^oC，料球质量比是1:1，装填系数30%，研磨时间是60分钟。

(3) 将步骤(2)得到的悬浮液离心，离心机转速6000转/分钟，离心时间60分钟，得到的固体依次用去离子水和乙醇洗涤1次，-30℃下冷冻干燥过夜得到超细梨石细胞粉末。经检测该梨石细胞粉末粒径D₅₀为29微米，D₉₀为65微米。

实施例3

在行星式球磨机中制备超细梨石细胞粉末的湿法粉碎方法，包括如下步骤：

(1) 将梨石细胞提取颗粒放入植物粉碎机，进行预粉碎制备梨石细胞粗粉，所得粗粉过120目筛。

(2) 将梨石细胞粗粉、水、分散剂与消泡剂同时加入行星式球磨机进行球磨粉碎；行星式球磨机中的料液比是1:10，分散剂是亚甲基双萘磺酸钠，用量为水量的1‰，消泡剂是磷酸三丁基酯，用量为水量的1‰，研磨介质是直径为氧化锆珠，行星式球磨机转速是600转/分钟，研磨温度是20^oC，料球质量比是1:4，装填系数60%，研磨时间是240分钟。

(3) 将步骤(2)得到的悬浮液离心，离心机转速6000转/分钟，离心时间60分钟，得到的固体依次用去离子水和乙醇洗涤1次，-30℃下冷冻干燥过夜得到超细梨石细胞粉末。经检测该梨石细胞粉末粒径D₅₀为31微米，D₉₀为59微米。