阅读说明：本技术 一种常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂及其应用 (Graphite high-temperature antioxidant capable of being rapidly dried at normal temperature and application thereof ) 是由 吴相福 陈香萍 田家利 邓达琴 洪文晶 李海航 李江标 刘春根 邓聪秀 于 2020-07-24 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂,包括磷酸盐、硅烷偶联剂、硅溶胶、表面活性剂和溶剂。其应用方法,先将石墨基材表面进行预处理,然后采用常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂对石墨基材进行真空加压浸渍,再将其置于常温环境下静置0.5-1小时即可。该常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂充分润湿石墨块且进入气孔,封闭气孔,并且形成保护层,从而达到隔绝石墨与氧气的作用,起到高温抗氧化的效果。该耐高温涂层具有良好的抗氧化作用,对石墨基材起到保护作用。(The invention provides a graphite high-temperature antioxidant capable of being rapidly dried at normal temperature, which comprises phosphate, a silane coupling agent, silica sol, a surfactant and a solvent. The application method comprises the steps of pretreating the surface of a graphite base material, then carrying out vacuum pressure impregnation on the graphite base material by using a graphite high-temperature antioxidant which is rapidly dried at normal temperature, and standing for 0.5-1 hour in a normal-temperature environment. The graphite high-temperature antioxidant capable of being quickly dried at normal temperature fully wets the graphite blocks and enters the air holes to seal the air holes and form a protective layer, so that the effect of isolating graphite and oxygen is achieved, and the effect of high-temperature oxidation resistance is achieved. The high-temperature resistant coating has good antioxidation and plays a role in protecting the graphite substrate.)

一种常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂及其应用

技术领域

本发明涉及一种常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂及其应用，属于石墨抗氧化技术领域。

背景技术

石墨具有密度大，强度高的特性，是良好的高温结构材料，可用作核石墨、电火花加工用电极、火箭技术用结构材料以及镀铝等。石墨在很多场合有广泛的应用，尤其在高温条件下，石墨具有很好的高温强度。但其致命问题在于有氧存在的条件下，迅速被氧化，严重影响使用性能及使用寿命，因此改善石墨的抗氧化性能很有必要。通常的做法为石墨基体上设置涂层来提高石墨的抗氧化性能。

现有技术中已有一些石墨抗氧化剂的技术产品。但是均存在需要将浸渍好的石墨样品放入300℃以上环境进行高温烧结，方可达到保护效果，针对大型石墨制品来说，很难进行大规模工业化，在实际应用方面造成了一定阻碍。因此需要开发一种常温快速干燥的抗氧化剂。

发明内容

本发明提供了一种常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂及其应用，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

一种常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂，包括磷酸盐、硅烷偶联剂、硅溶胶、表面活性剂和溶剂。

作为进一步改进的，所述磷酸盐为磷酸二氢铝、六偏磷酸钠和磷酸氢二钠的混合物。

作为进一步改进的，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、烷基磷酸酯盐、支链脂肪醇磷酸酯盐中的一种或多种。

作为进一步改进的，所述溶剂为水或丙三醇。

作为进一步改进的，包括磷酸二氢铝50-60w/v％、六偏磷酸钠4-6w/v％、磷酸氢二钠1-3w/v％、硅溶胶5-10w/v％、硅烷偶联剂2-4w/v％、表面活性剂1-3w/v％、溶剂14-37w/v％。

一种上述的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂的应用方法，先将石墨基材表面进行预处理，然后采用常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂对石墨基材进行真空加压浸渍，再将其置于常温环境下静置0.5-1小时即可。

作为进一步改进的，所述预处理为先对石墨基材进行打磨抛光，然后用无水乙醇或丙酮对所述石墨基材表面进行清洗若干次。

作为进一步改进的，所述真空加压的压力为0.3-0.5MPa，浸渍时间5-10min。

本发明的有益效果是：

本发明的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂充分润湿石墨块且进入气孔，封闭气孔，并且形成保护层，从而达到隔绝石墨与氧气的作用，起到高温抗氧化的效果。该耐高温涂层具有良好的抗氧化作用，对石墨基材起到保护作用。本发明的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂只需在常温环境下静置0.5-1小时即可达到良好的保护效果，方便操作，节约成本，利于大规模工业化。

本发明制备的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂，其中磷酸盐、硅溶胶、硅烷偶联剂、表面活性剂等发挥协同作用，同时采用真空加压浸渍可直接将石墨基材气孔中的空气排出，浸渍液进入气孔，封闭气孔，并在表面形成致密耐高温的涂层，涂层与基体结合性强，不容易脱落，气密性好，其中硅溶胶、硅烷偶联剂、表面活性剂进一步提升涂层致密性，同时增加涂层附着性，保证涂层不脱落。能在1100℃有氧环境下，发挥良好的抗氧化作用，对石墨基材起到保护作用。

本发明制备的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂的应用方法无需复杂的仪器设备，操作简易，重复性好，便于工业生产应用。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本发明实施例1提供的石墨基材上耐高温涂层的电镜图。

图2是本发明实施例1提供的石墨基材上耐高温涂层的外观图。

图3是本发明实施例1和对比例1、对比例2、对比例3、对比例4、提供的石墨基材上耐高温抗氧化涂层在不同温度条件下损耗率的对比图。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

实施例1

(1)选用石墨基材，表面抛光并用无水乙醇进行超声处理，待表面干燥后放入烘箱中，在100℃下放置2h，待用。

(2)常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂制备：称量磷酸二氢铝溶液57g、六偏磷酸钠6g、磷酸氢二钠1g、硅溶胶7g、硅烷偶联剂2g、十二烷基苯磺酸钠1g并融入3g的丙三醇和23g蒸馏水进行30min超声处理，得到常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂；

(3)将处理好的石墨样品放入制备完成的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂中并进行真空加压至0.5MPa，保压10min，使其内部、表面充分吸附上均匀的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂；

(4)将石墨基材置于通风较好的环境中静置0.5-1小时。

进行抗氧性测试。

所述抗氧性测试方法为：将石墨基体置于高温炉在有氧条件下进行测试，高温炉设定条件均为升温速率10℃*min，时间60min，最后进行称重，计算损耗率，得出抗氧化数据。

对比例1

(1)选用石墨基材，表面抛光并用无水乙醇进行超声处理，待表面干燥后放入烘箱中，在100℃下放置2h，待用。

(2)常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂制备：称量磷酸二氢铝溶液57g、六偏磷酸钠6g、磷酸氢二钠1g、硅溶胶7g、硅烷偶联剂2g、十二烷基苯磺酸钠1g并融入3g的丙三醇和23g蒸馏水进行30min超声处理，得到常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂；

(3)将处理好的石墨样品放入制备完成的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂中并进行浸渍10min，使其内部、表面充分吸附上均匀的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂；

(4)将石墨基材置于高温炉中，以10℃*min升温至400℃，保温1h，之后取出，进行抗氧性性测试。抗氧性性测试方法同实施例1。

与实例1对比，对比例1未进行常温干燥，而是进行高温烧结。

对比例2

(1)选用石墨基材，表面抛光并用无水乙醇进行超声处理，待表面干燥后放入烘箱中，在100℃下放置2h，待用。

(2)常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂制备：称量磷酸二氢铝溶液57g、六偏磷酸钠6g、磷酸氢二钠1g、硅溶胶7g、硅烷偶联剂2g、十二烷基苯磺酸钠1g并融入3g的丙三醇和23g蒸馏水进行30min超声处理，得到常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂；

(3)将处理好的石墨样品放入制备完成的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂中并进行浸渍10min，使其内部、表面充分吸附上均匀的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂；

(4)将石墨基材置于通风较好的环境中静置0.5-1小时。进行抗氧化测试，抗氧性性测试方法同实施例1。

与实例1对比，对比例1采用常压浸渍。

对比例3

(1)选用石墨基材，表面抛光并用无水乙醇进行超声处理，待表面干燥后放入烘箱中，在100℃下放置2h，待用。

(2)常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂制备：称量磷酸二氢铝溶液50g、磷酸二氢镁15、磷酸氢二钠1g、十二烷基苯磺酸钠1g并融入10g的乙醇和23g蒸馏水进行30min超声处理，得到常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂；

(3)将处理好的石墨样品放入制备完成的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂中并进行真空加压至0.5MPa，保压10min，使其内部、表面充分吸附上均匀的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂；

(4)将石墨基材置于高温炉中，分别以10℃*min升温至200℃，300℃，400℃，500℃保温30min，60min，90min，120min，150min之后取出，进行1000℃抗氧性性测试。抗氧性性测试方法同实施例1。

对比例4

(1)选用石墨基材，表面抛光并用无水乙醇进行超声处理，待表面干燥后放入烘箱中，在100℃下放置2h，待用。

(2)常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂制备：称量磷酸二氢铝溶液50g、四硼酸钠5g、磷酸氢二钠1g、硅溶胶10g、十二烷基苯磺酸钠1g并融入13g的乙醇和20g蒸馏水进行30min超声处理，得到常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂；

(3)将处理好的石墨样品放入制备完成的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂中并进行真空加压至0.5MPa，保压10min，使其内部、表面充分吸附上均匀的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂；

(4)将石墨基材置于高温炉中，分别以10℃*min升温至200℃，300℃，400℃，500℃保温30min，60min，90min，120min，150min之后取出，进行1000℃抗氧性性测试。抗氧性性测试方法同实施例1。

对比例5

(1)选用石墨基材，表面抛光并用无水乙醇进行超声处理，待表面干燥后放入烘箱中，在100℃下放置2h，待用。

(2)常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂制备：称量磷酸二氢铝溶液46g、四硼酸钠5g、磷酸氢二钠1g、磷酸二氢钠4g、六偏磷酸钠7g、十二烷基苯磺酸钠1g并融入16g的乙醇和20g蒸馏水进行30min超声处理，得到常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂；

(3)将处理好的石墨样品放入制备完成的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂中并进行真空加压至0.5MPa，保压10min，使其内部、表面充分吸附上均匀的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂；

(4)将石墨基材置于高温炉中，分别以10℃*min升温至200℃，300℃，400℃，500℃保温30min，60min，90min，120min，150min之后取出，进行1000℃抗氧性性测试。抗氧性性测试方法同实施例1。

本发明实施例1和不同成分的石墨高温抗氧化剂达到实施例1在1100℃条件下石墨基材上耐高温抗氧化效果的时间和温度情况如表1所示。

表1

在图3中，对比例1和实施例1相比可知，使用本发明的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂的石墨涂层的抗氧化性，常温干燥和高温烧结的效果差不多，甚至常温干燥的效果更佳。对比例2和实施例1相比可知，常压浸渍的效果显著低于本发明的高压浸渍。

由表1可知，如果本发明的常温快速干燥的石墨高温抗氧化剂的成分改变，所述石墨高温抗氧化剂就达不到本发明的常温快速干燥的效果。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。