阅读说明：本技术 升液管保温涂层结构及制备方法 (Heat-insulating coating structure of lift tube and preparation method ) 是由 刘凯 李秋南 王惠民 许斌 吴急涛 夏志强 赵红飞 黄涛 童捷 赵涛 于 2020-03-30 设计创作，主要内容包括：本发明提出了一种升液管保温涂层结构,通过在升液管复内壁面的保温层以及涂覆于保温层表面的致密层,不仅具有良好的保温效果,防止升液管的上部容易出现铝液结渣,同时该保温涂层具有良好的防粘铝效果；本发明的升液管保温涂层结构,保温层以氧化铝粉、纤维棉、高岭土、莫来石粉为原料,从而使得制得的保温层导热系数低,保温效果好；该保温层中还有树胶,具体为桃胶,并对桃胶进行预处理,具体为先于石油醚与丙酮的混合溶剂中,再加入三聚磷酸钠、二乙烯三胺反应,然后加入甲基丙烯酸反应即完成预处理,处理后的桃胶可进一步降低导热系数,提高保温效果。(The invention provides a heat-insulating coating structure of a lift tube, which has a good heat-insulating effect by virtue of a heat-insulating layer on the inner wall surface of the lift tube and a compact layer coated on the surface of the heat-insulating layer, so that molten aluminum is prevented from being easily slagging on the upper part of the lift tube, and meanwhile, the heat-insulating coating has a good aluminum adhesion preventing effect; according to the heat-insulating coating structure of the lift tube, the heat-insulating layer takes alumina powder, cellucotton, kaolin and mullite powder as raw materials, so that the prepared heat-insulating layer is low in heat conductivity coefficient and good in heat-insulating effect; the heat-insulating layer is also internally provided with gum, specifically peach gum, and the peach gum is pretreated, specifically, firstly, in a mixed solvent of petroleum ether and acetone, sodium tripolyphosphate and diethylenetriamine are added for reaction, then, methacrylic acid is added for reaction, so that the pretreatment is completed, the treated peach gum can further reduce the heat conductivity coefficient, and the heat-insulating effect is improved.)

升液管保温涂层结构及制备方法

技术领域

本发明涉及涂层技术领域，尤其涉及一种升液管保温涂层结构及制备方法。

背景技术

升液管是铝合金的低压铸机上的关键部件之一，工作时置于低压铸机密闭的装铝液的保温炉中，将铝熔体(700-900℃左右)通过一定的气压迫使金属液沿升液管向上运动，实现铝液充型和补缩。铝液充型过程需要保持有0.08～0.1MPa的压力。因此，要求升液管具有良好的气密性、耐高温、抗热震及耐铝液腐蚀性，还要具有长期抗热冲击疲劳性。

碳化硅陶瓷是理想的升液管制备材料，但碳化硅陶瓷材质的升液管的导热性能好导致保温性能较差，在铝液充型过程中，升液管的上部容易出现铝液结渣，减小了升液管的实际通道，从而影响了充型和补缩效果。由此需要对升液管进行改进。

发明内容

有鉴于此，本发明提出了一种具有良好的保温效果，且具有良好的防粘铝效果的升液管保温涂层结构。

本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种碳化硅陶瓷升液管复合保温涂层，包括涂覆于氮化硅陶瓷升液管内壁面的保温层以及涂覆于保温层表面的致密层；

其中，保温层包括氧化铝粉、纤维棉、高岭土、莫来石粉、羧甲基纤维素钠、树胶、聚丙烯短纤维和硅灰石；致密层包括氮化硼、氮化铝、硅酸锆、硅溶胶、木质素纤维和玻璃纤维。

在以上技术方案的基础上，优选的，保温层中氧化铝粉、纤维棉、高岭土、莫来石粉、羧甲基纤维素钠、树胶、聚丙烯短纤维和硅灰石的质量比为60～80:12～18:4～6:12～16:3～8:3～8:1～3:10～15；致密层中氮化硼、氮化铝、硅酸锆、硅溶胶、木质素纤维素和玻璃纤维的质量比为25～30:20～25:10～15:2～6:3～6:1～3。

在以上技术方案的基础上，优选的，保温层的厚度为5～10mm，致密层的厚度为0.5～1mm。

本发明还提供了升液管保温涂层结构的制备方法，制备保温层，其包括以下步骤：

S1、将碳化硅陶瓷升液管内壁进行打磨处理；

S2、将氧化铝粉、高岭土、莫来石粉和硅灰石置于醋酸溶液中浸泡2～4h，过滤后得到过滤物，然后将过滤物与纤维棉、聚丙烯短纤维和羧甲基纤维素钠混合后球磨2～4h，然后加入树胶和水，继续球磨3～6h，得到球磨物；

S3、将球磨物涂覆在碳化硅陶瓷升液管内壁上，然后于60～120℃下烘干8～16h，即得保温层；

在保温层表面制备致密层，其包括以下步骤：

A1、将氮化硼、氮化铝、硅酸锆混合后球磨1～3h，然后加入硅溶胶，继续球磨，球磨后将物料涂覆在保温层表面，于温度为60～120℃下烘干8～16h；

A2、将木质素纤维素和玻璃纤维混合后加入硅溶胶，然后球磨3～8h，球磨后涂覆在A1中形成的保温涂层表面，于温度为60～120℃下烘干8～16h即得致密层。

在以上技术方案的基础上，优选的，在制备致密层之前，还将制备得到保温层置于酒石酸、苹果酸和咖啡酸溶液中浸泡5～10min。

在以上技术方案的基础上，优选的，S2中树胶为桃胶，桃胶加入前还包括对桃胶进行预处理，预处理具体为：将桃胶粉溶于石油醚与丙酮的混合溶剂中，然后加入三聚磷酸钠、二乙烯三胺于温度为30～40℃下反应1～3h，然后继续加入甲基丙烯酸，升温至50～60℃，继续反应4～6h，过滤，烘干，即完成桃胶预处理。

在以上技术方案的基础上，优选的，S2中得到过滤物后还将过滤物用硅烷偶联剂处理0.5～1h。

进一步优选的，硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560和硅烷偶联剂DL-602的混合物。

在以上技术方案的基础上，优选的，木质素纤维素的直径为20～120nm，长径比为400～600，木质素含量为20～40wt％。

进一步优选的，硅烷偶联剂KH 550、硅烷偶联剂KH 560和硅烷偶联剂DL 602的质量比1～3:2～4:3～6。

本发明的升液管保温涂层结构相对于现有技术具有以下有益效果：

(1)本发明的升液管保温涂层结构，通过在升液管复内壁面的保温层以及涂覆于保温层表面的致密层，不仅具有良好的保温效果，防止升液管的上部容易出现铝液结渣，同时该保温涂层具有良好的防粘铝效果；

(2)本发明的升液管保温涂层结构，保温层以氧化铝粉、纤维棉、高岭土、莫来石粉为原料，从而使得制得的保温层导热系数低，保温效果好；该保温层中还有树胶，具体为桃胶，并对桃胶进行预处理，具体为先于石油醚与丙酮的混合溶剂中，再加入三聚磷酸钠、二乙烯三胺反应，然后加入甲基丙烯酸反应即完成预处理，处理后的桃胶可进一步降低导热系数，提高保温效果；

(3)本发明的升液管保温涂层结构，致密层以氮化硼、氮化铝为原料，氮化硼、氮化铝与铝液的润湿性极差，因此具有良好的抗铝液侵蚀的能力；同时在制备过程中，先将氮化硼、氮化铝等球磨后烘干，然后涂覆木质素纤维素和玻璃纤维再次烘干，即得致密层，木质素纤维素和玻璃纤维可填充在空隙中，进一步提高保温涂层的致密度，从而使保温涂层更光滑，进而进一步提高保温涂层的抗铝液侵蚀的能力；

(4)本发明的升液管保温涂层结构，在制备致密层之前，还将制备得到保温层置于酒石酸、苹果酸和咖啡酸溶液中浸泡，通过浸泡后可进一步提高保温层与致密层之间的结合力。

具体实施方式

下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种升液管保温涂层结构，包括涂覆于氮化硅陶瓷升液管内壁面的保温层以及涂覆于保温层表面的致密层；

其中，保温层包括氧化铝粉、纤维棉、高岭土、莫来石粉、羧甲基纤维素钠、树胶、聚丙烯短纤维和硅灰石；致密层包括氮化硼、氮化铝、硅酸锆、硅溶胶、木质素纤维和玻璃纤维。

保温层中氧化铝粉、纤维棉、高岭土、莫来石粉、羧甲基纤维素钠、树胶、聚丙烯短纤维和硅灰石的质量比为60:12:4:12:3:3:1:10；致密层中氮化硼、氮化铝、硅酸锆、硅溶胶、木质素纤维素和玻璃纤维的质量比为25:20:10:2:3:1。这里树胶可采用桃胶、阿拉伯胶等。

保温层的厚度为5mm，致密层的厚度为0.5mm。

上述复合保温涂层的制备方法为：首先制备保温层，其包括以下步骤：

S1、将碳化硅陶瓷升液管内壁进行打磨处理；

S2、将重量份为60份的氧化铝粉、4份的高岭土、12份的莫来石粉和10份的硅灰石置于重量份为20份质量浓度为5％的醋酸溶液中浸泡2h，过滤后得到过滤物，然后向过滤物中加入重量份为5份的硅烷偶联剂和20份的水，于温度为40℃下处理0.5h，过滤后干燥，然后再加入12份的纤维棉、1份的聚丙烯短纤维和3份的羧甲基纤维素钠混合后球磨2h；其中，硅烷偶联剂包括质量比为1:2:3的硅烷偶联剂KH 550、硅烷偶联剂KH 560和硅烷偶联剂DL602的混合物；

S3、将重量份为3份的桃胶粉溶于重量份5份的石油醚与丙酮的混合溶剂中，然后加入重量份为2份的三聚磷酸钠、3份的二乙烯三胺于温度为30℃下反应1h，然后继续加入重量份为2份的甲基丙烯酸，升温至50℃，继续反应4h，过滤，烘干，即完成桃胶预处理；

S4、将预处理后的桃胶以及重量份为10份的水加入S2中球墨后的物料中，继续球磨3h，得到球磨物；将球磨物涂覆在碳化硅陶瓷升液管内壁上，然后于60℃下烘干8h，即得保温层；

在保温层表面制备致密层，其包括以下步骤：

A1、将重量份为25份的氮化硼、20份的氮化铝、10份的硅酸锆混合后球磨1h，然后加入重量份为2份的硅溶胶，继续球磨，球磨后将物料涂覆在保温层表面，于温度为60℃下烘干8h；

A2、将重量份为3份的木质素纤维素和1份的玻璃纤维混合后加入重量份为2份的硅溶胶，然后球磨3h，球磨后涂覆在A1中形成的保温涂层表面，于温度为60℃下烘干8h即得致密层；木质素纤维素的直径为20nm，长径比为400，木质素含量为20wt％。

实施例2

一种升液管保温涂层结构，包括涂覆于氮化硅陶瓷升液管内壁面的保温层以及涂覆于保温层表面的致密层；

其中，保温层包括氧化铝粉、纤维棉、高岭土、莫来石粉、羧甲基纤维素钠、树胶、聚丙烯短纤维和硅灰石；致密层包括氮化硼、氮化铝、硅酸锆、硅溶胶、木质素纤维和玻璃纤维。

保温层中氧化铝粉、纤维棉、高岭土、莫来石粉、羧甲基纤维素钠、树胶、聚丙烯短纤维和硅灰石的质量比为70:15:5:14:6:5:2:13；致密层中氮化硼、氮化铝、硅酸锆、硅溶胶、木质素纤维素和玻璃纤维的质量比为28:22:13:4:5:2。

保温层的厚度为8mm，致密层的厚度为0.8mm。

上述复合保温涂层的制备方法为：首先制备保温层，其包括以下步骤：

S1、将碳化硅陶瓷升液管内壁进行打磨处理；

S2、将重量份为70份的氧化铝粉、5份的高岭土、14份的莫来石粉和13份的硅灰石置于重量份为25份质量浓度为5％的醋酸溶液中浸泡2h，过滤后得到过滤物，然后向过滤物中加入重量份为5份的硅烷偶联剂和20份的水，于温度为40℃下处理0.5h，过滤后干燥，然后再加入15份的纤维棉、2份的聚丙烯短纤维和6份的羧甲基纤维素钠混合后球磨2h；其中，硅烷偶联剂包括质量比为2:3:4的硅烷偶联剂KH 550、硅烷偶联剂KH 560和硅烷偶联剂DL602的混合物；

S3、将重量份为5份的桃胶粉溶于重量份7份的石油醚与丙酮的混合溶剂中，然后加入重量份为3份的三聚磷酸钠、4份的二乙烯三胺于温度为30℃下反应1h，然后继续加入重量份为3份的甲基丙烯酸，升温至50℃，继续反应4h，过滤，烘干，即完成桃胶预处理；

S4、将预处理后的桃胶以及重量份为15份的水加入S2中球墨后的物料中，继续球磨3h，得到球磨物；将球磨物涂覆在碳化硅陶瓷升液管内壁上，然后于100℃下烘干12h，即得保温层；

在保温层表面制备致密层，其包括以下步骤：A1、将重量份为28份的氮化硼、22份的氮化铝、13份的硅酸锆混合后球磨1h，然后加入重量份为4份的硅溶胶，继续球磨，球磨后将物料涂覆在保温层表面，于温度为90℃下烘干12h；

A2、将重量份为5份的木质素纤维素和2份的玻璃纤维混合后加入重量份为4份的硅溶胶，然后球磨5h，球磨后涂覆在A1中形成的保温涂层表面，于温度为90℃下烘干12h即得致密层；木质素纤维素的直径为70nm，长径比为500，木质素含量为30wt％。

实施例3

一种升液管保温涂层结构，包括涂覆于氮化硅陶瓷升液管内壁面的

保温层以及涂覆于保温层表面的致密层；

其中，保温层包括氧化铝粉、纤维棉、高岭土、莫来石粉、羧甲基纤维素钠、树胶、聚丙烯短纤维和硅灰石；致密层包括氮化硼、氮化铝、硅酸锆、硅溶胶、木质素纤维和玻璃纤维。

保温层中氧化铝粉、纤维棉、高岭土、莫来石粉、羧甲基纤维素钠、树胶、聚丙烯短纤维和硅灰石的质量比为80:18:6:16:8:8:3:15；致密层中氮化硼、氮化铝、硅酸锆、硅溶胶、木质素纤维素和玻璃纤维的质量比为30:25:15:6:6:3。

保温层的厚度为10mm，致密层的厚度为1mm。

上述复合保温涂层的制备方法为：首先制备保温层，其包括以下步骤：

S1、将碳化硅陶瓷升液管内壁进行打磨处理；

S2、将重量份为80份的氧化铝粉、6份的高岭土、16份的莫来石粉和15份的硅灰石置于重量份为28份质量浓度为5％的醋酸溶液中浸泡2h，过滤后得到过滤物，然后向过滤物中加入重量份为8份的硅烷偶联剂和23份的水，于温度为40℃下处理0.5h，过滤后干燥，然后再加入18份的纤维棉、3份的聚丙烯短纤维和8份的羧甲基纤维素钠混合后球磨2h；其中，硅烷偶联剂包括质量比为3:4:6的硅烷偶联剂KH 550、硅烷偶联剂KH 560和硅烷偶联剂DL602的混合物；

S3、将重量份为8份的桃胶粉溶于重量份10份的石油醚与丙酮的混合溶剂中，然后加入重量份为5份的三聚磷酸钠、5份的二乙烯三胺于温度为30℃下反应1h，然后继续加入重量份为5份的甲基丙烯酸，升温至50℃，继续反应4h，过滤，烘干，即完成桃胶预处理；

S4、将预处理后的桃胶以及重量份为8份的水加入S2中球墨后的物料中，继续球磨3h，得到球磨物；将球磨物涂覆在碳化硅陶瓷升液管内壁上，然后于120℃下烘干16h，即得保温层；

在保温层表面制备致密层，其包括以下步骤：

A1、将重量份为30份的氮化硼、25份的氮化铝、15份的硅酸锆混合后球磨3h，然后加入重量份为6份的硅溶胶，继续球磨，球磨后将物料涂覆在保温层表面，于温度为120℃下烘干16h；

A2、将重量份为6份的木质素纤维素和3份的玻璃纤维混合后加入重量份为6份的硅溶胶，然后球磨8h，球磨后涂覆在A1中形成的保温涂层表面，于温度为120℃下烘干16h即得致密层；木质素纤维素的直径为120nm，长径比为600，木质素含量为40wt％。

实施例4

同实施例1，不同在于，在制备致密层之前，还将制备得到保温层置于酒石酸、苹果酸和咖啡酸溶液中浸泡5min。

对比例1

同实施例1，不同在于，制备保温层中桃胶不进行预处理。

对比例2

同实施例1，不同在于，制备致密层中不加入木质素纤维素和玻璃纤维。

将实施例1～4和对比1～2得到的复合保温涂层，分别检测其导热系数(1000℃，W/(m·K))、铝液浸蚀实验(750℃，72h和750℃，100h)以及保温涂层致密度，实验结果如下表1所示。

表1-不同实施例得到的保温涂层导热系数与铝液浸蚀实验

从表1中可知，本发明实施例制备得到的复合保温涂层的导热系数低，保温效果好，致密度高，不粘铝。

测试实施例1中保温层与致密层之间的结合力为63Mpa，对比例1中保温层与致密层之间的结合力为51Mpa，说明本发明的工艺温层与致密层之间结合力好。

以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。