阅读说明：本技术 一种电绝缘性强的粉末涂料 (Powder coating with strong electrical insulation property ) 是由 王保军 拾振洪 李海洋 金传亮 回留柱 王家振 于 2020-07-07 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种电绝缘性强的粉末涂料,利用分子结构改性,对有机硅树脂进行改性,进一步掺杂陶瓷纳米颗粒对改性有机硅树脂进行联结,增加了电阻稳定性,陶瓷复合纳米颗粒的添加增强了粉末涂料的导热性能,不会导致改性有机硅树脂涂料的绝缘性下降,相反还加强了绝缘性能,随着温度的逐步升高,涂料的静力弯曲逐步趋于稳定,经过热物理化学反应使得有机硅树脂的硅氧键与纳米颗粒联结性能加强,保证了有机硅涂层在高温工作环境下具有优异的绝缘性能；涂层的电绝缘性能得到了保证,并能够承受冷热循环交替而保持膜层不被破坏,适合批量生产,大大降低了企业的生产成本,带来了更多的经济效益和社会效益。(The invention relates to a powder coating with strong electrical insulation, which modifies organic silicon resin by utilizing molecular structure modification, further dopes ceramic nano particles to connect the modified organic silicon resin, so that the resistance stability is increased, the heat conductivity of the powder coating is enhanced by adding the ceramic composite nano particles, the insulation property of the modified organic silicon resin coating is not reduced, the insulation property is also enhanced, the static bending of the coating gradually tends to be stable along with the gradual rise of the temperature, the silicon oxygen bond of the organic silicon resin and the nano particles are enhanced through thermal physical chemical reaction, and the excellent insulation property of an organic silicon coating under a high-temperature working environment is ensured; the electric insulation performance of the coating is ensured, the coating can bear the alternation of cold and hot cycles while the film layer is not damaged, the coating is suitable for batch production, the production cost of enterprises is greatly reduced, and more economic benefits and social benefits are brought.)

一种电绝缘性强的粉末涂料

技术领域

本发明涉及一种涂料制备技术领域，特别涉及一种电绝缘性强的粉末涂料。

背景技术

粉末涂料含有100%固体成分，完全不含化学溶剂,不会对环境造成污染,也不会对人体造成危害，是目前最先进最环保的产品，以粉末行业涂装的涂料，粉末涂料取代液体涂料将成为涂料行业的发展趋势。随着工业发展的迅速起飞，各类电机的使用频率越来越高，对于电工设备来说，绝缘性是一项必不可少的考核标准，因此，对于电机表面的绝缘涂覆层的绝缘性能也有了更高的要求。

有机硅树脂具有优异的热稳定性能、电绝缘性、耐老化性等优点，也成为逐渐取代环氧树脂、聚酯树脂等材料的热门选择。但有机硅树脂的导热性能很差，电机在运作中会产生大量的热量，持续的高温会增大电阻，导致涂层的绝缘性能显著下降。在高温、高压、放电等综合作用下，随着绝缘老化加剧，引发绝缘失效，严重影响电机的工作性能以及存在一定的安全风险，因此，需要开发一种电绝缘性能强的复合材料，对于涂料的开发具有很大的应用价值。

发明内容

本发明旨在提供一种电绝缘性强的粉末涂料，利用分子结构改性，对有机硅树脂进行改性，进一步掺杂陶瓷纳米颗粒对改性有机硅树脂进行联结，增强树脂的导热性能，增加了电阻稳定性，提高涂料的绝缘性能，对于保障粉末涂料的工作性能具有重要意义。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种电绝缘性强的粉末涂料，其具体由以下制备工艺流程加以实现：

将有机硅树脂置于反应瓶中，向反应瓶中加入质量分数分别占有机硅树脂质量1.4-1.8%的间苯二甲酸、2.0-2.2%三羟甲基氨基甲烷、0.5-0.6%对甲苯磺酸、0.26-0.30%二甲苯，升温至90-95℃，开启搅拌器，通入二氧化碳气体，保温45-60分钟后继续升温至140-145℃，回流反应2-3小时，继续以8-10℃/小时的速度升温至225-230℃，回收蒸发出的溶剂，到体系pH值达到8.6-8.9时，降温至132-135℃，加入占体系质量1.7-2.4%二苯甲酮，持续搅拌30-40分钟，然后加入制备得到的陶瓷复合纳米颗粒，添加量占体系质量的0.074-0.078%，在1200-1400转/分钟下快速搅拌18-25分钟，将温度降温至70-76℃，进行过滤，出料干燥即可。

具体的，所述陶瓷复合纳米颗粒的制备方法为：

称取10.8-11.2克沸石粉，研磨过250-350目筛，置于70-80℃烘箱中干燥2-4小时，置于烧杯中，在350-400转/分钟搅拌下，向烧杯中加入80-85毫升pH值在6.6-6.7之间磷酸盐缓冲液，置于磁力搅拌器上继续搅拌分散15-25分钟，静置沉淀5-8小时，进行抽滤，使用去离子水洗涤4-6次，得到固体产物置于80-90℃真空干燥箱中干燥10-12小时，向干燥物料中加入43-45毫升氮化硅分散液，使用电加热炉升温至44-48℃，持续加热搅拌40-50分钟，转移至高压反应釜中，震荡混匀，设定反应温度为220-240℃，反应压力为1.2-1.3MPa，保温反应3-4小时，反应结束后随炉自然冷却，过滤，使用无水乙醇洗涤3-5次，置于60-80℃烘箱中干燥8-10小时，研磨成粉置于坩埚中，送入马弗炉中煅烧，升温速度为3.0-3.2℃/分钟，升温至630-660℃，保温2.0-3.0小时，自然冷却即可；所述氮化硅分散液的制备方法为：称取2.2-2.6克氮化硅粉末置于40-50毫升无水乙醇中，持续搅拌30-40分钟，搅拌转速为300-350转/分钟，然后加入5.0-5.5毫升三乙胺，搅拌20-30分钟，超声波分散10-15分钟即可。

所述陶瓷复合纳米颗粒的粒径大小在17-20纳米之间。

所述有机硅树脂，按照重量份计由以下成分制成：甲基三氯硅烷15-30份、二甲基二氯硅烷55-62份、二苯基二氯硅烷35-48份、二甲苯110-140份、乙醇10-20份、正丁醇18-22份、蒸馏水150-180份。

本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决有机硅树脂粉末涂料在高温条件下绝缘性能得不到有效保障的问题，本发明提供了一种电绝缘性强的粉末涂料，利用分子结构改性，对有机硅树脂进行改性，进一步掺杂陶瓷纳米颗粒对改性有机硅树脂进行联结，增加了电阻稳定性，陶瓷复合纳米颗粒的添加增强了粉末涂料的导热性能，不会导致改性有机硅树脂涂料的绝缘性下降，相反还加强了绝缘性能，随着温度的逐步升高，涂料的静力弯曲逐步趋于稳定，经过热物理化学反应使得有机硅树脂的硅氧键与纳米颗粒联结性能加强，保证了有机硅涂层在高温工作环境下具有优异的绝缘性能；涂层的电绝缘性能得到了保证，绝缘涂层的体积电阻率达到17.6×10¹⁵Ω/cm以上，击穿强度达到55-60kV/mm，导热系数达到1.57W/(m·K)以上；耐热等级达到C级，可长期耐高温，并能够承受冷热循环交替而保持膜层不被破坏。一方面，提高了粉末涂料绝缘性的附加值；另一方面，无机复合纳米颗粒添加量小，显效作用强，适合批量生产，大大降低了企业的生产成本，带来了更多的经济效益和社会效益；促进了有机硅树脂在高性能绝缘涂料生产方面的应用和发展，促进了产品性能的升级，能够实现提高绝缘涂料的功能性以及提高市场竞争力的现实意义，显著促进现代化涂料业与环保业快速发展以及资源可持续发展，是一种极为值得推广使用的技术方案。

附图说明

为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为220℃下本发明和对照组制备得到的粉末涂料体积电阻率与陶瓷复合材料添加量的关系。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明所提供的技术方案。

实施例1

一种电绝缘性强的粉末涂料，制备方法具体的包括以下步骤：

步骤1：将有机硅树脂置于反应瓶中，向反应瓶中加入质量分数分别占有机硅树脂质量1.4%的间苯二甲酸、2.0%三羟甲基氨基甲烷、0.5%对甲苯磺酸、0.26%二甲苯，升温至90℃，开启搅拌器，通入二氧化碳气体，保温45分钟后继续升温至140℃，回流反应2小时，继续以8℃/小时的速度升温至225℃，回收蒸发出的溶剂。

步骤2：当反应体系pH值达到8.6时，降温至132℃，加入占体系质量1.7%二苯甲酮，持续搅拌30分钟，然后加入制备得到的陶瓷复合纳米颗粒，添加量占体系质量的0.074%，在1200转/分钟下快速搅拌18分钟，将温度降温至70℃，进行过滤，出料干燥即可。

具体的，所述陶瓷复合纳米颗粒的制备方法为：

称取10.8克沸石粉，研磨过250目筛，置于70℃烘箱中干燥2小时，置于烧杯中，在350转/分钟搅拌下，向烧杯中加入80毫升pH值在6.6-6.7之间磷酸盐缓冲液，置于磁力搅拌器上继续搅拌分散15分钟，静置沉淀5小时，进行抽滤，使用去离子水洗涤4次，得到固体产物置于80℃真空干燥箱中干燥10小时，向干燥物料中加入43毫升氮化硅分散液，使用电加热炉升温至44℃，持续加热搅拌40分钟，转移至高压反应釜中，震荡混匀，设定反应温度为220℃，反应压力为1.2MPa，保温反应3小时，反应结束后随炉自然冷却，过滤，使用无水乙醇洗涤3次，置于60℃烘箱中干燥8小时，研磨成粉置于坩埚中，送入马弗炉中煅烧，升温速度为3.0℃/分钟，升温至630℃，保温2.0小时，自然冷却即可；所述氮化硅分散液的制备方法为：称取2.2克氮化硅粉末置于40毫升无水乙醇中，持续搅拌30分钟，搅拌转速为300转/分钟，然后加入5.0毫升三乙胺，搅拌20分钟，超声波分散10分钟即可。

所述陶瓷复合纳米颗粒的粒径大小在17-20纳米之间。

所述有机硅树脂，按照重量份计由以下成分制成：甲基三氯硅烷15份、二甲基二氯硅烷55份、二苯基二氯硅烷35份、二甲苯110份、乙醇10份、正丁醇18份、蒸馏水150份。

实施例2

一种电绝缘性强的粉末涂料，制备方法具体的包括以下步骤：

步骤1：将有机硅树脂置于反应瓶中，向反应瓶中加入质量分数分别占有机硅树脂质量1.6%的间苯二甲酸、2.1%三羟甲基氨基甲烷、0.55%对甲苯磺酸、0.28%二甲苯，升温至93℃，开启搅拌器，通入二氧化碳气体，保温52分钟后继续升温至143℃，回流反应2.5小时，继续以9℃/小时的速度升温至228℃，回收蒸发出的溶剂。

步骤2：当反应体系pH值达到8.7时，降温至133℃，加入占体系质量2.0%二苯甲酮，持续搅拌35分钟，然后加入制备得到的陶瓷复合纳米颗粒，添加量占体系质量的0.076%，在1300转/分钟下快速搅拌21分钟，将温度降温至73℃，进行过滤，出料干燥即可。

具体的，所述陶瓷复合纳米颗粒的制备方法为：

称取11.0克沸石粉，研磨过300目筛，置于75℃烘箱中干燥3小时，置于烧杯中，在380转/分钟搅拌下，向烧杯中加入82毫升pH值在6.6-6.7之间磷酸盐缓冲液，置于磁力搅拌器上继续搅拌分散20分钟，静置沉淀6.5小时，进行抽滤，使用去离子水洗涤5次，得到固体产物置于85℃真空干燥箱中干燥11小时，向干燥物料中加入44毫升氮化硅分散液，使用电加热炉升温至46℃，持续加热搅拌45分钟，转移至高压反应釜中，震荡混匀，设定反应温度为230℃，反应压力为1.25MPa，保温反应3.5小时，反应结束后随炉自然冷却，过滤，使用无水乙醇洗涤4次，置于70℃烘箱中干燥9小时，研磨成粉置于坩埚中，送入马弗炉中煅烧，升温速度为3.1℃/分钟，升温至645℃，保温2.5小时，自然冷却即可；所述氮化硅分散液的制备方法为：称取2.4克氮化硅粉末置于45毫升无水乙醇中，持续搅拌35分钟，搅拌转速为330转/分钟，然后加入5.3毫升三乙胺，搅拌25分钟，超声波分散12分钟即可。

所述陶瓷复合纳米颗粒的粒径大小在17-20纳米之间。

所述有机硅树脂，按照重量份计由以下成分制成：甲基三氯硅烷21份、二甲基二氯硅烷58份、二苯基二氯硅烷41份、二甲苯125份、乙醇15份、正丁醇20份、蒸馏水165份。

实施例3

一种电绝缘性强的粉末涂料，制备方法具体的包括以下步骤：

步骤1：将有机硅树脂置于反应瓶中，向反应瓶中加入质量分数分别占有机硅树脂质量1.8%的间苯二甲酸、2.2%三羟甲基氨基甲烷、0.6%对甲苯磺酸、0.30%二甲苯，升温至95℃，开启搅拌器，通入二氧化碳气体，保温60分钟后继续升温至145℃，回流反应3小时，继续以10℃/小时的速度升温至230℃，回收蒸发出的溶剂。

步骤2：当反应体系pH值达到8.9时，降温至135℃，加入占体系质量2.4%二苯甲酮，持续搅拌40分钟，然后加入制备得到的陶瓷复合纳米颗粒，添加量占体系质量的0.078%，在1400转/分钟下快速搅拌25分钟，将温度降温至76℃，进行过滤，出料干燥即可。

具体的，所述陶瓷复合纳米颗粒的制备方法为：

称取11.2克沸石粉，研磨过350目筛，置于80℃烘箱中干燥4小时，置于烧杯中，在400转/分钟搅拌下，向烧杯中加入85毫升pH值在6.6-6.7之间磷酸盐缓冲液，置于磁力搅拌器上继续搅拌分散25分钟，静置沉淀8小时，进行抽滤，使用去离子水洗涤6次，得到固体产物置于90℃真空干燥箱中干燥12小时，向干燥物料中加入45毫升氮化硅分散液，使用电加热炉升温至48℃，持续加热搅拌50分钟，转移至高压反应釜中，震荡混匀，设定反应温度为240℃，反应压力为1.3MPa，保温反应4小时，反应结束后随炉自然冷却，过滤，使用无水乙醇洗涤5次，置于80℃烘箱中干燥10小时，研磨成粉置于坩埚中，送入马弗炉中煅烧，升温速度为3.2℃/分钟，升温至660℃，保温3.0小时，自然冷却即可；所述氮化硅分散液的制备方法为：称取2.6克氮化硅粉末置于50毫升无水乙醇中，持续搅拌40分钟，搅拌转速为350转/分钟，然后加入5.5毫升三乙胺，搅拌30分钟，超声波分散15分钟即可。

所述陶瓷复合纳米颗粒的粒径大小在17-20纳米之间。

所述有机硅树脂，按照重量份计由以下成分制成：甲基三氯硅烷30份、二甲基二氯硅烷62份、二苯基二氯硅烷48份、二甲苯140份、乙醇20份、正丁醇22份、蒸馏水180份。

对照组

与实施例1的区别在于，直接向有机硅树脂中添加0.25%的粒径为2微米的氮化硅粉末作为填料，进行分散，制备得到粉末涂料。

性能测试：涂层的电性能测定采用ZC11D-1型兆欧表测定，其余的技术指标和试验方法均按照相应的国家标准执行。

经测试表明，220℃下本发明和对照组制备得到的粉末涂料体积电阻率与陶瓷复合材料添加量的关系如附图1所述。

其他性能：在185℃下，相对湿度为96%的湿热工作条件下，120小时后，实施例1-3的涂料绝缘性能变化不足0.1%；而对照组绝缘性能下降1.8%。