阅读说明：本技术 一种改性多组份复合纱线的制备方法 (Preparation method of modified multi-component composite yarn ) 是由 刘建忠 田卫东 张连生 陈洪奎 于 2020-07-28 设计创作，主要内容包括：本发明涉及复合纱线领域,具体涉及一种改性多组份复合纱线的制备方法,具体步骤为：(1)制备聚丙烯腈；(2)改性聚丙烯腈；(3)制备腈纶纤维；(4)抗菌改性；(5)混纺纱线：称取抗菌腈纶纤维、聚酯纤维和氨纶纤维混合,依次通过开清棉、梳棉、并条、粗纱、细纱和络筒工序,得到多组份复合纱线。本发明解决了腈纶纱线的吸湿性较差,穿着有闷气感,不能满足市场对腈纶纱线提出的更高的舒适性、亲肤性的需求。本发明选用聚酯纤维、氨纶纤维与本发明制备的抗菌腈纶纤维混合纺纱,使最终得到的纱线具有高弹性、高柔软性以及成本更低的优点。(The invention relates to the field of composite yarns, in particular to a preparation method of modified multi-component composite yarns, which comprises the following steps: (1) preparing polyacrylonitrile; (2) modified polyacrylonitrile; (3) preparing acrylic fibers; (4) antibacterial modification; (5) blended yarn: weighing antibacterial acrylic fiber, polyester fiber and spandex fiber, mixing, and sequentially performing the processes of opening picking, carding, drawing, roving, spinning and spooling to obtain the multi-component composite yarn. The invention solves the problems that the acrylic yarn has poor hygroscopicity, is stuffy when being worn and cannot meet the requirements of higher comfort and skin-friendly property on the acrylic yarn in the market. The invention selects polyester fiber, spandex fiber and the antibacterial acrylic fiber prepared by the invention to mix and spin, so that the finally obtained yarn has the advantages of high elasticity, high softness and lower cost.)

一种改性多组份复合纱线的制备方法

技术领域

本发明涉及复合纱线领域，具体涉及一种改性多组份复合纱线的制备方法。

背景技术

腈纶纱线是纺织用纱线原料，其具有优良的保暖性、染色性和仿毛性等特点，它可与涤纶、粘胶、棉花混纺制成多种精美织物以及人造毛皮和工业产品。腈纶织物有较好耐热性，居合纤第二位，且耐酸性、耐氧化剂和有机溶剂的性能都较为优异。腈纶织物在合纤织物中属较轻的织物，仅次于丙纶，因此它是好的轻便服装衣料，如登山服、冬季保暖服装等。但是腈纶纱线的吸湿性较差，穿着有闷气感，不能满足市场对腈纶纱线提出的更高的舒适性、亲肤性的需求。

发明内容

针对上述问题，本发明提供一种改性多组份复合纱线的制备方法，具体步骤为：

(1)制备聚丙烯腈：

使用丙烯腈单体与醋酸乙烯通过聚合反应得到聚丙烯腈；

(2)改性聚丙烯腈：

先使用甲基硫脲嘧啶对聚丙烯腈活化改性，得到嘧啶基聚丙烯腈；再使用N-十四碳酰基-L-苯丙氨酸钠对所述嘧啶基聚丙烯腈接枝改性，得到改性聚丙烯腈；

(3)制备腈纶纤维：

通过湿法纺丝方法使用所述改性聚丙烯腈制备得到腈纶纤维；

(4)抗菌改性：

使用阿米卡星对所述腈纶纤维进行抗菌改性；

(5)混纺纱线：

将所述抗菌腈纶纤维、聚酯纤维和氨纶纤维混合，依次通过开清棉、梳棉、并条、粗纱、细纱和络筒工序，得到改性多组份复合纱线。

优选地，所述步骤(1)具体为：

S1.称取丙烯腈单体、醋酸乙烯与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入至二甲基亚砜中，搅拌至均匀后，再加入偶氮二甲酰胺，再次搅拌至均匀后，升温至70～80℃，反应2～5h，冷却至室温得到聚合溶液；

其中，丙烯腈单体、醋酸乙烯与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、偶氮二甲酰胺和二甲基亚砜的质量比为1:0.1～0.5:0.03～0.06:0.05～0.08:5～10；

S2.将所述聚合溶液加入去离子水中沉降2～5h，过滤收集固体物，使用二氯甲烷洗涤三次，减压干燥，得到聚丙烯腈；

其中,所述聚合溶液与去离子水的体积比为1:2～3。

优选地，所述步骤(2)具体为：

S1.称取甲基硫脲嘧啶加入至0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌至完全溶解后，升温至110～120℃，出现回流后，立即加入聚丙烯腈，分散至均匀后，搅拌反应8～10h，之后滴加1mol/L的醋酸溶液至pH＝6.0～7.0，过滤出固体物，使用50～80℃的热水洗涤三次，室温***凉处通风处理至没有水分滴出后，再置于70～80℃烘箱中干燥处理2～5h，得到嘧啶基聚丙烯腈；

其中，甲基硫脲嘧啶、聚丙烯腈与氢氧化钠溶液的质量比为1:1.5～3:5～7；

S2.称取N-十四碳酰基-L-苯丙氨酸钠加入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀后，再加入所述嘧啶基聚丙烯腈，倒入反应釜中，升温至120～150℃，密封反应5～8h，冷却至室温后，先使用去离子水洗涤三次，再使用丙酮洗涤三次，减压干燥，得到改性聚丙烯腈；

其中，N-十四碳酰基-L-苯丙氨酸钠、所述嘧啶基聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:3.2～4.3:6～12。

优选地，所述步骤(3)具体为：

S1.称取四氢呋喃与N,N-二甲基甲酰胺混合至均匀，形成混合溶剂，加入所述改性聚丙烯腈，搅拌至均匀后，形成改性聚丙烯腈混合液；

其中，所述改性聚丙烯腈、四氢呋喃与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:2～4:3～6；

S2.向所述改性聚丙烯腈混合液中加入有机硅柔软剂，搅拌至均匀，在氮气保护下，继续反应2～5h，得到纺丝溶液；

其中，有机硅柔软剂与所述改性聚丙烯腈混合液的质量比为1:8～12；

S3.将所述纺丝溶液通过湿法纺丝制备，得到腈纶纤维。

优选地，所述步骤(4)具体为：

称取阿米卡星和乙烯基三甲氧基硅烷加入至去离子水中，搅拌至完全溶解后，加入所述腈纶纤维，升温至50～70℃，搅拌反应2～4h，之后超声处理1～2h，过滤取固体物，使用去离子水洗涤三次，自然晾干，得到抗菌腈纶纤维；

其中，阿米卡星、乙烯基三甲氧基硅烷、所述腈纶纤维与去离子水的质量比为1:0.2～0.5:10～20:40～60。

优选地，所述步骤(5)中，抗菌腈纶纤维、聚酯纤维和氨纶纤维的质量比为5～8:3～5:0.1～2。

本发明的有益效果为：

1.本发明提供一种改性多组份复合纱线的制备方法，步骤(1)通过丙烯腈单体与醋酸乙烯制备出聚丙烯腈；步骤(2)中使用甲基硫脲嘧啶对聚丙烯腈活化改性，得到嘧啶基聚丙烯腈的结构中除了含有大量的氰基，还含有大量的嘧啶基团，一方面这些基团可以作为固定化的活性中心，另一方面，这些基团对反应试剂具有良好的浸润性，可以促进活性中心与后续加入的N-十四碳酰基-L-苯丙氨酸钠的接触。

2.步骤(2)中进一步使用N-十四碳酰基-L-苯丙氨酸钠对所述嘧啶基聚丙烯腈接枝改性，得到改性聚丙烯腈，N-十四碳酰基-L-苯丙氨酸钠属于大分子链氨基酸盐，含有大量酰基和氨基，因此在与嘧啶基聚丙烯腈表面的活性官能团接枝后，能够结合的更加紧密，从而进一步改善聚丙烯腈的结构。最终得到的改性聚丙烯腈的吸湿性得到较大的增强，且进一步的提升了聚丙烯腈的力学强度。

3.步骤(3)通过湿法纺丝制备出腈纶纤维，之后的步骤(4)加入阿卡米星对腈纶纤维进行抗菌处理；阿卡米星属于氨基糖苷类，能够抑制细菌蛋白质的合成，对细菌具有较强的抑制作用。在本发明步骤(2)中制备得到改性聚丙烯腈的表面具有较多的活性基团，因此使步骤(3)制备出的腈纶纤维具有较强的吸附性能，而阿卡米星分子中含有大量羟基以及氨基基团，使其吸附结合能力更强。此外，通过步骤(2)的改性制备，腈纶纤维具有较大的比表面积，能够吸附更多的阿卡米星分子。因此，相比较常规制备的腈纶纤维，本发明制备的腈纶纤维具有较强的吸附性以及结合能力。

4.本发明选用聚酯纤维、氨纶纤维与本发明制备的抗菌腈纶纤维混合纺纱，使最终得到的纱线具有高弹性、高柔软性以及成本更低的优点，也能够满足使用者更高的舒适性、亲肤性的需求。

具体实施方式

结合以下实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

一种改性多组份复合纱线的制备方法，具体步骤为：

(1)制备聚丙烯腈：

使用丙烯腈单体与醋酸乙烯通过聚合反应得到聚丙烯腈；

(2)改性聚丙烯腈：

先使用甲基硫脲嘧啶对聚丙烯腈活化改性，得到嘧啶基聚丙烯腈；再使用N-十四碳酰基-L-苯丙氨酸钠对所述嘧啶基聚丙烯腈接枝改性，得到改性聚丙烯腈；

(3)制备腈纶纤维：

通过湿法纺丝方法使用所述改性聚丙烯腈制备得到腈纶纤维；

(4)抗菌改性：

使用阿米卡星对所述腈纶纤维进行抗菌改性；

(5)混纺纱线：

将所述抗菌腈纶纤维、聚酯纤维和氨纶纤维混合，依次通过开清棉、梳棉、并条、粗纱、细纱和络筒工序，得到改性多组份复合纱线。

优选地，所述步骤(1)具体为：

S1.称取丙烯腈单体、醋酸乙烯与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入至二甲基亚砜中，搅拌至均匀后，再加入偶氮二甲酰胺，再次搅拌至均匀后，升温至70～80℃，反应2～5h，冷却至室温得到聚合溶液；

其中，丙烯腈单体、醋酸乙烯与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、偶氮二甲酰胺和二甲基亚砜的质量比为1:0.3:0.05:0.06:8；

S2.将所述聚合溶液加入去离子水中沉降2～5h，过滤收集固体物，使用二氯甲烷洗涤三次，减压干燥，得到聚丙烯腈；

其中,所述聚合溶液与去离子水的体积比为1:2.5。

优选地，所述步骤(2)具体为：

S1.称取甲基硫脲嘧啶加入至0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌至完全溶解后，升温至110～120℃，出现回流后，立即加入聚丙烯腈，分散至均匀后，搅拌反应8～10h，之后滴加1mol/L的醋酸溶液至pH＝6.0～7.0，过滤出固体物，使用50～80℃的热水洗涤三次，室温***凉处通风处理至没有水分滴出后，再置于70～80℃烘箱中干燥处理2～5h，得到嘧啶基聚丙烯腈；

其中，甲基硫脲嘧啶、聚丙烯腈与氢氧化钠溶液的质量比为1:2.25:6；

S2.称取N-十四碳酰基-L-苯丙氨酸钠加入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀后，再加入所述嘧啶基聚丙烯腈，倒入反应釜中，升温至120～150℃，密封反应5～8h，冷却至室温后，先使用去离子水洗涤三次，再使用丙酮洗涤三次，减压干燥，得到改性聚丙烯腈；

其中，N-十四碳酰基-L-苯丙氨酸钠、所述嘧啶基聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:3.7:9。

优选地，所述步骤(3)具体为：

S1.称取四氢呋喃与N,N-二甲基甲酰胺混合至均匀，形成混合溶剂，加入所述改性聚丙烯腈，搅拌至均匀后，形成改性聚丙烯腈混合液；

其中，所述改性聚丙烯腈、四氢呋喃与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:3:5；

S2.向所述改性聚丙烯腈混合液中加入有机硅柔软剂，搅拌至均匀，在氮气保护下，继续反应2～5h，得到纺丝溶液；

其中，有机硅柔软剂与所述改性聚丙烯腈混合液的质量比为1:10；

S3.将所述纺丝溶液通过湿法纺丝制备，得到腈纶纤维。

优选地，所述步骤(4)具体为：

称取阿米卡星和乙烯基三甲氧基硅烷加入至去离子水中，搅拌至完全溶解后，加入所述腈纶纤维，升温至50～70℃，搅拌反应2～4h，之后超声处理1～2h，过滤取固体物，使用去离子水洗涤三次，自然晾干，得到抗菌腈纶纤维；

其中，阿米卡星、乙烯基三甲氧基硅烷、所述腈纶纤维与去离子水的质量比为1:0.3:15:50。

优选地，所述步骤(5)中，抗菌腈纶纤维、聚酯纤维和氨纶纤维的质量比为6:4:1。

实施例2

一种改性多组份复合纱线的制备方法，具体步骤为：

(1)制备聚丙烯腈：

使用丙烯腈单体与醋酸乙烯通过聚合反应得到聚丙烯腈；

(2)改性聚丙烯腈：

先使用甲基硫脲嘧啶对聚丙烯腈活化改性，得到嘧啶基聚丙烯腈；再使用N-十四碳酰基-L-苯丙氨酸钠对所述嘧啶基聚丙烯腈接枝改性，得到改性聚丙烯腈；

(3)制备腈纶纤维：

通过湿法纺丝方法使用所述改性聚丙烯腈制备得到腈纶纤维；

(4)抗菌改性：

使用阿米卡星对所述腈纶纤维进行抗菌改性；

(5)混纺纱线：

将所述抗菌腈纶纤维、聚酯纤维和氨纶纤维混合，依次通过开清棉、梳棉、并条、粗纱、细纱和络筒工序，得到改性多组份复合纱线。

优选地，所述步骤(1)具体为：

S1.称取丙烯腈单体、醋酸乙烯与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入至二甲基亚砜中，搅拌至均匀后，再加入偶氮二甲酰胺，再次搅拌至均匀后，升温至70～80℃，反应2～5h，冷却至室温得到聚合溶液；

其中，丙烯腈单体、醋酸乙烯与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、偶氮二甲酰胺和二甲基亚砜的质量比为1:0.1:0.03:0.05:5；

S2.将所述聚合溶液加入去离子水中沉降2～5h，过滤收集固体物，使用二氯甲烷洗涤三次，减压干燥，得到聚丙烯腈；

其中,所述聚合溶液与去离子水的体积比为1:2。

优选地，所述步骤(2)具体为：

S1.称取甲基硫脲嘧啶加入至0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌至完全溶解后，升温至110～120℃，出现回流后，立即加入聚丙烯腈，分散至均匀后，搅拌反应8～10h，之后滴加1mol/L的醋酸溶液至pH＝6.0～7.0，过滤出固体物，使用50～80℃的热水洗涤三次，室温***凉处通风处理至没有水分滴出后，再置于70～80℃烘箱中干燥处理2～5h，得到嘧啶基聚丙烯腈；

其中，甲基硫脲嘧啶、聚丙烯腈与氢氧化钠溶液的质量比为1:1.5:5；

S2.称取N-十四碳酰基-L-苯丙氨酸钠加入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀后，再加入所述嘧啶基聚丙烯腈，倒入反应釜中，升温至120～150℃，密封反应5～8h，冷却至室温后，先使用去离子水洗涤三次，再使用丙酮洗涤三次，减压干燥，得到改性聚丙烯腈；

其中，N-十四碳酰基-L-苯丙氨酸钠、所述嘧啶基聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:3.2:6。

优选地，所述步骤(3)具体为：

S1.称取四氢呋喃与N,N-二甲基甲酰胺混合至均匀，形成混合溶剂，加入所述改性聚丙烯腈，搅拌至均匀后，形成改性聚丙烯腈混合液；

其中，所述改性聚丙烯腈、四氢呋喃与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:2:3；

S2.向所述改性聚丙烯腈混合液中加入有机硅柔软剂，搅拌至均匀，在氮气保护下，继续反应2～5h，得到纺丝溶液；

其中，有机硅柔软剂与所述改性聚丙烯腈混合液的质量比为1:8；

S3.将所述纺丝溶液通过湿法纺丝制备，得到腈纶纤维。

优选地，所述步骤(4)具体为：

称取阿米卡星和乙烯基三甲氧基硅烷加入至去离子水中，搅拌至完全溶解后，加入所述腈纶纤维，升温至50～70℃，搅拌反应2～4h，之后超声处理1～2h，过滤取固体物，使用去离子水洗涤三次，自然晾干，得到抗菌腈纶纤维；

其中，阿米卡星、乙烯基三甲氧基硅烷、所述腈纶纤维与去离子水的质量比为1:0.2:10:40。

优选地，所述步骤(5)中，抗菌腈纶纤维、聚酯纤维和氨纶纤维的质量比为5:3:0.1。

实施例3

一种改性多组份复合纱线的制备方法，具体步骤为：

(1)制备聚丙烯腈：

使用丙烯腈单体与醋酸乙烯通过聚合反应得到聚丙烯腈；

(2)改性聚丙烯腈：

先使用甲基硫脲嘧啶对聚丙烯腈活化改性，得到嘧啶基聚丙烯腈；再使用N-十四碳酰基-L-苯丙氨酸钠对所述嘧啶基聚丙烯腈接枝改性，得到改性聚丙烯腈；

(3)制备腈纶纤维：

通过湿法纺丝方法使用所述改性聚丙烯腈制备得到腈纶纤维；

(4)抗菌改性：

使用阿米卡星对所述腈纶纤维进行抗菌改性；

(5)混纺纱线：

将所述抗菌腈纶纤维、聚酯纤维和氨纶纤维混合，依次通过开清棉、梳棉、并条、粗纱、细纱和络筒工序，得到改性多组份复合纱线。

优选地，所述步骤(1)具体为：

S1.称取丙烯腈单体、醋酸乙烯与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸加入至二甲基亚砜中，搅拌至均匀后，再加入偶氮二甲酰胺，再次搅拌至均匀后，升温至70～80℃，反应2～5h，冷却至室温得到聚合溶液；

其中，丙烯腈单体、醋酸乙烯与2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、偶氮二甲酰胺和二甲基亚砜的质量比为1:0.5:0.06:0.08:10；

S2.将所述聚合溶液加入去离子水中沉降2～5h，过滤收集固体物，使用二氯甲烷洗涤三次，减压干燥，得到聚丙烯腈；

其中,所述聚合溶液与去离子水的体积比为1:3。

优选地，所述步骤(2)具体为：

S1.称取甲基硫脲嘧啶加入至0.1mol/L的氢氧化钠溶液中，搅拌至完全溶解后，升温至110～120℃，出现回流后，立即加入聚丙烯腈，分散至均匀后，搅拌反应8～10h，之后滴加1mol/L的醋酸溶液至pH＝6.0～7.0，过滤出固体物，使用50～80℃的热水洗涤三次，室温***凉处通风处理至没有水分滴出后，再置于70～80℃烘箱中干燥处理2～5h，得到嘧啶基聚丙烯腈；

其中，甲基硫脲嘧啶、聚丙烯腈与氢氧化钠溶液的质量比为1:3:7；

S2.称取N-十四碳酰基-L-苯丙氨酸钠加入至N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌至均匀后，再加入所述嘧啶基聚丙烯腈，倒入反应釜中，升温至120～150℃，密封反应5～8h，冷却至室温后，先使用去离子水洗涤三次，再使用丙酮洗涤三次，减压干燥，得到改性聚丙烯腈；

其中，N-十四碳酰基-L-苯丙氨酸钠、所述嘧啶基聚丙烯腈与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:4.3:12。

优选地，所述步骤(3)具体为：

S1.称取四氢呋喃与N,N-二甲基甲酰胺混合至均匀，形成混合溶剂，加入所述改性聚丙烯腈，搅拌至均匀后，形成改性聚丙烯腈混合液；

其中，所述改性聚丙烯腈、四氢呋喃与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:4:6；

S2.向所述改性聚丙烯腈混合液中加入有机硅柔软剂，搅拌至均匀，在氮气保护下，继续反应2～5h，得到纺丝溶液；

其中，有机硅柔软剂与所述改性聚丙烯腈混合液的质量比为1:12；

S3.将所述纺丝溶液通过湿法纺丝制备，得到腈纶纤维。

优选地，所述步骤(4)具体为：

称取阿米卡星和乙烯基三甲氧基硅烷加入至去离子水中，搅拌至完全溶解后，加入所述腈纶纤维，升温至50～70℃，搅拌反应2～4h，之后超声处理1～2h，过滤取固体物，使用去离子水洗涤三次，自然晾干，得到抗菌腈纶纤维；

其中，阿米卡星、乙烯基三甲氧基硅烷、所述腈纶纤维与去离子水的质量比为1:0.5:20:60。

优选地，所述步骤(5)中，抗菌腈纶纤维、聚酯纤维和氨纶纤维的质量比为8:5:2。

对比例

一种改性多组份复合纱线的制备方法，具体步骤为：

(1)制备聚丙烯腈；

(2)制备腈纶纤维：使用聚丙烯腈制备得到腈纶纤维；

(3)混纺纱线：

将腈纶纤维、聚酯纤维和氨纶纤维混合，依次通过开清棉、梳棉、并条、粗纱、细纱和络筒工序，得到多组份复合纱线。

为了更清楚地说明本发明，将使用本发明实施例1～3以及对比例的方法所制备的复合纱线进行检测对比，其中，吸湿率测试方法：称取0.5g纱线，烘干后将其放入干燥器内，20min后测试其重量，记为C1，再将样品放入湿度为90％，温度为15℃的环境中，放置16h后测其重量，记为C2，吸湿率＝(C2-C1)/C1；抗菌性检测按照GB/T20944.3-2008的标准进行检测，以抗菌率为计算值作为结果；

结果如表1所示：

表1复合纱线的性能检测

由表1可知，本发明实施例1～3制备得到的复合纱线具有较高的拉伸强度，较大的吸湿率，以及对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率都能够达到98％以上，即使在50次水洗后还能够几乎保持在90％以上。说明本发明实施例1～3所制备的复合纱线具有较好的力学强度和较好的吸汗吸湿性，以及较优异的抗菌性和长久的抗菌性。

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。