一种钛酸铋钠织构陶瓷的制备方法
阅读说明：本技术 一种钛酸铋钠织构陶瓷的制备方法 (Preparation method of sodium bismuth titanate textured ceramic ) 是由 魏丹丹 李文轩 于银山 孔庆霞 于 2021-06-25 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种钛酸铋钠织构陶瓷的制备方法,包括以下步骤：S1：采用固相法合成陶瓷基体粉末；S2：采用两步熔盐法合成片状模板晶粒；S3：将步骤S1得到的基体粉末和步骤S2得到的模板晶粒混合；S4：对步骤S3得到的混合粉体进行造粒,将造粒后的颗粒装入模具中并压制成为陶瓷生坯；S5：将步骤S4所得的陶瓷生坯进行排胶、烧结,得到织构陶瓷。该方法工艺简单、易于操作、成本低廉,节约实验成本与设备投入,能制备出织构度较高且压电性能优良的织构陶瓷。(The invention provides a preparation method of sodium bismuth titanate textured ceramic, which comprises the following steps: s1: synthesizing ceramic matrix powder by a solid phase method; s2: synthesizing flaky template crystal grains by a two-step molten salt method; s3: mixing the base powder obtained in the step S1 with the template grains obtained in the step S2; s4: granulating the mixed powder obtained in the step S3, and filling the granulated particles into a die and pressing into a ceramic green body; s5: and (5) carrying out glue discharging and sintering on the ceramic green body obtained in the step S4 to obtain the textured ceramic. The method has the advantages of simple process, easy operation and low cost, saves the experiment cost and the equipment investment, and can prepare the textured ceramic with higher texture degree and excellent piezoelectric performance.)
技术领域
本发明属于钛酸铋钠制备技术领域，具体涉及一种钛酸铋钠织构陶瓷的制备方法。
背景技术
压电材料是实现电能与机械能相互转换的功能材料，用其制作的传感器、制动器、加速器、传动器等功能转换器，在热、力、声、光、电、磁、湿等领域发挥着重要作用。相较于普通的压电陶瓷，压电单晶具有极高的各向异性，因此其压电效应远远优于压电陶瓷。然而，压电单晶的制备工艺复杂、成本高昂、周期较长，并且难以制备大尺寸单晶，这些都严重制约了压电单晶的广泛应用。研究者们希冀实现一种既在制备工艺方面简单可行，又在压电性能方面可与压电单晶相比拟的压电陶瓷，因此将压电单晶的优良性能与压电陶瓷的简单制备工艺结合起来，从而得到了一种新型的压电陶瓷——织构陶瓷。
现有的织构陶瓷的制备方法主要有热处理技术；磁场定向技术；模板晶粒生长技术；反应模板生长技术。以上几种制备工艺的流程较多，实验过程复杂。
发明内容
为解决现有的织构陶瓷的制备方法流程较多，实验过程复杂的问题，本发明提供一种钛酸铋钠织构陶瓷的制备方法。
本发明采用如下的技术方案：
一种钛酸铋钠织构陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
S1：采用固相法合成陶瓷基体粉末；
S2：采用两步熔盐法合成片状模板晶粒；
S3：将步骤S1得到的基体粉末和步骤S2得到的模板晶粒混合；
S4：对步骤S3得到的混合粉体进行造粒，将造粒后的颗粒装入模具中干压成型得到陶瓷生坯；
S5：将步骤S4所得的陶瓷生坯进行排胶、烧结，得到织构陶瓷。
进一步地，步骤S1中使用所述固相法进行合成时，包括以下步骤：
S11：以Na2CO3、Bi2O3和TiO2为原料按照Bi1/2Na1/2TiO3化学式的化学计量比称量配制粉体；
S12：将粉体以无水乙醇为介质球磨4h；
S13：将球磨后的粉体干燥，干燥后将粉体在800ºC的温度下进行烧结2h。
进一步地，步骤S2中使用两步熔盐法合成片状模板晶粒包括以下步骤：
S21：以Bi2O3和TiO2为原料按照Bi4Ti3O12化学式的化学计量比称量配料得到粉体；
S22：将粉体以无水乙醇为介质球磨4h，并在球磨时加入与粉体总质量比为1:1的氯化钠；
S23：将球磨后的粉体干燥后在960ºC的温度下进行烧结2h，之后对所得的产物进行清洗，得到Bi4Ti3O12前驱体；
S24：以Bi4Ti3O12前驱体、Na2CO3和TiO2为原料按照Bi1/2Na1/2TiO3化学式的化学计量比称量配制物料；
S25：将配制好的物料以无水乙醇为介质球磨4h，并在球磨时加入与物料总质量比为1:1的氯化钠；
S26：将球磨后的物料干燥后在900ºC的温度下进行烧结2h，之后对所得的产物进行清洗，得到Bi1/2Na1/2TiO3模板晶粒。
进一步地，步骤S3中，进行混合时基体粉末和模板晶粒的质量比为1:1。
进一步地，步骤S4中，干压成型进行压制时采用单轴压力设备，模具使用6mm×6mm钢制模具。
进一步地，干压成型时压力为10Mpa~30 Mpa，保压1min~10min。
进一步地，步骤S5中，采用双层氧化铝坩埚并且用同质粉末埋烧的方法进行烧结。
进一步地，步骤S5中，排胶条件为：600ºC下保温4h。
进一步地，步骤S5中，烧结条件为：以速率为3ºC/min升温至960ºC，保温2h后随炉自然冷却。
本发明的有益效果：本发明基于热压成型技术，提出一种新型的制备织构陶瓷的方法——干压成型方法。该方法工艺简单、易于操作、成本低廉，节约实验成本与设备投入，能制备出织构度较高且压电性能优良的织构陶瓷。
附图说明
图1是实施例1制得的钛酸铋钠织构陶瓷的SEM图；
图2是实施例2制得的钛酸铋钠织构陶瓷的SEM图；
图3是实施例3制得的钛酸铋钠织构陶瓷的SEM图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的描述，实施例仅用于对本发明进行说明，并不构成对权利要求范围的限制，本领域技术人员可以想到的其他替代手段，均在本发明权利要求范围内。
实施例1：
本实施例是以Bi1/2Na1/2TiO3为基体，以片状Bi1/2Na1/2TiO3为模板晶粒，其具体的制备方法包括下述步骤：
S1：将Na2CO3、Bi2O3和TiO2原料按照Bi1/2Na1/2TiO3化学式称量配料配制粉体，将粉体以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的粉体经干燥后放入氧化铝坩埚中，在800ºC的温度下进行烧结2h。制备Bi1/2Na1/2TiO3基体粉末。
S2：将Bi2O3和TiO2粉体按照Bi4Ti3O12化学式进行配料称重得到粉体（由于Bi2O3和易挥发，故称料时Bi2O3过量10 wt %），加入与粉体质量比为1:1的氯化钠，将粉体以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的粉体经干燥后放入氧化铝坩埚中，在960ºC的温度下进行烧结2h，用去离子水对所得的产物反复洗涤。制备Bi4Ti3O12前驱体。
按照摩尔比1:2:5称取一定量的Bi4Ti3O12前驱体、Na2CO3和TiO2粉体配制物料，加入与粉体总质量比为1:1的氯化钠，将配置好的物料以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的物料经干燥后放入氧化铝坩埚中，在900ºC的温度下进行烧结2h, 用盐酸清洗其中不需要的反应产物Bi2O3，然后用去离子水反复清洗数次，制备片状Bi1/2Na1/2TiO3模板晶粒。
S3：按照质量比1:1称取Bi1/2Na1/2TiO3基体粉末与Bi1/2Na1/2TiO3模板晶粒，球磨均匀混合。
S4：之后进行造粒，得到粒度较大、流动性好的颗粒。采用单轴压力设备，将造粒后的颗粒装入6mm×6mm钢制模具中并施加10MPa压力，保压1min，制成模板晶粒平行排列的陶瓷生坯。
S5：将得到的陶瓷生坯在600ºC下保温4h进行排胶，然后在960ºC下进行烧结，随炉自然冷却，制备织构Bi1/2Na1/2TiO3陶瓷。
实施例1中的织构Bi1/2Na1/2TiO3陶瓷达到如下性能指标：在960ºC下烧结成瓷，织构度为60%。
实施例2：
本实施例是以Bi1/2Na1/2TiO3为基体，以片状Bi1/2Na1/2TiO3为模板晶粒，其具体的制备方法包括下述步骤：
S1：将Na2CO3、Bi2O3和TiO2原料按照Bi1/2Na1/2TiO3化学式称量配料配制粉体，将粉体以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的粉体经干燥后放入氧化铝坩埚中，在800ºC的温度下进行烧结2h。制备Bi1/2Na1/2TiO3基体粉末。
S2：将Bi2O3和TiO2粉体按照Bi4Ti3O12化学式进行配料称重得到粉体（由于Bi2O3和易挥发，故称料时Bi2O3过量10 wt %），加入与粉体质量比为1:1的氯化钠，将粉体以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的粉体经干燥后放入氧化铝坩埚中，在960ºC的温度下进行烧结2h，用去离子水对所得的产物反复洗涤。制备Bi4Ti3O12前驱体。
按照摩尔比1:2:5称取一定量的Bi4Ti3O12前驱体、Na2CO3和TiO2粉体配制物料，加入与粉体总质量比为1:1的氯化钠，将配置好的物料以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的物料经干燥后放入氧化铝坩埚中，在900ºC的温度下进行烧结2h, 用盐酸清洗其中不需要的反应产物Bi2O3，然后用去离子水反复清洗数次，制备片状Bi1/2Na1/2TiO3模板晶粒。
S3：按照质量比1:1称取Bi1/2Na1/2TiO3基体粉末与Bi1/2Na1/2TiO3模板颗粒，球磨均匀混合。
S4：之后进行造粒，得到粒度较大、流动性好的颗粒。采用单轴压力设备，将造粒后的颗粒装入6mm×6mm钢制模具中并施加20MPa压力，保压5min，制成模板晶粒平行排列的陶瓷生坯。
S5：将得到的陶瓷生坯在600ºC下保温4h进行排胶，然后在960ºC下进行烧结，随炉自然冷却，制备织构Bi1/2Na1/2TiO3陶瓷。
实施例2中的织构Bi0.4Na0.6TiO3陶瓷达到如下性能指标：在960ºC下烧结成瓷，织构度为70%。
实施例3：
本实施例是以Bi1/2Na1/2TiO3为基体，以片状Bi1/2Na1/2TiO3为模板，其具体的制备方法包括下述步骤：
S1：将Na2CO3、Bi2O3和TiO2原料按照Bi1/2Na1/2TiO3化学式称量配料配制粉体，将粉体以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的粉体经干燥后放入氧化铝坩埚中，在800ºC的温度下进行烧结2h。制备Bi1/2Na1/2TiO3基体粉末。
S2：将Bi2O3和TiO2粉体按照Bi4Ti3O12化学式进行配料称重得到粉体（由于Bi2O3和易挥发，故称料时Bi2O3过量10 wt %），加入与粉体质量比为1:1的氯化钠，将粉体以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的粉体经干燥后放入氧化铝坩埚中，在960ºC的温度下进行烧结2h，用去离子水对所得的产物反复洗涤。制备Bi4Ti3O12前驱体。
按照摩尔比1:2:5称取一定量的Bi4Ti3O12前驱体、Na2CO3和TiO2粉体配制物料，加入与粉体总质量比为1:1的氯化钠，将配置好的物料以无水乙醇为介质球磨4h。球磨后的物料经干燥后放入氧化铝坩埚中，在900ºC的温度下进行烧结2h, 用盐酸清洗其中不需要的反应产物Bi2O3，然后用去离子水反复清洗数次，制备片状Bi1/2Na1/2TiO3模板晶粒。
S3：按照质量比1:1称取Bi1/2Na1/2TiO3基体与Bi1/2Na1/2TiO3模板，球磨均匀混合。
S4：之后进行造粒，得到粒度较大、流动性好的颗粒。采用单轴压力设备，将造粒后的颗粒装入6mm×6mm钢制模具中并施加30MPa压力，保压10min，制成模板晶粒平行排列的陶瓷生坯。
S5：将得到的陶瓷生坯在600ºC下保温4h进行排胶，然后在960ºC下进行烧结，随炉自然冷却，制备织构Bi1/2Na1/2TiO3陶瓷。
实施例3中的织构Bi1/2Na1/2TiO3陶瓷达到如下性能指标：在960ºC下烧结成瓷，织构度为74%。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。