一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法
阅读说明：本技术 一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法 (Preparation method of high-elasticity fluororubber raw rubber ) 是由 孟庆文 余考明 陈伟峰 程宇 张可顺 黄军 周厚高 路迪 于 2021-07-30 设计创作，主要内容包括：该发明涉及化工生产技术领域,具体关于一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法；该发明的一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法采用新型含氟表面活性剂部分代替全氟辛酸(PFOA),分散体系的稳定性好,可以作为聚合分散剂使用；所制得的FKM纳米乳液粒径分布均匀,制备过程中无凝聚物,不粘釜,反应时间短,有利于工业化生产高弹性氟橡胶生胶。(The invention relates to the technical field of chemical production, in particular to a preparation method of high-elasticity fluororubber raw rubber; the preparation method of the high-elasticity fluororubber raw rubber adopts the novel fluorine-containing surfactant to partially replace perfluorooctanoic acid (PFOA), has good stability of a dispersion system, and can be used as a polymerization dispersant; the prepared FKM nano emulsion has uniform particle size distribution, no condensate in the preparation process, no adhesion to a kettle and short reaction time, and is beneficial to industrial production of high-elasticity fluororubber raw rubber.)
技术领域
该发明涉及化工生产技术领域，尤其是一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法。
背景技术
氟橡胶广泛应用于宇航、汽车、机械、石油化工等领域。例如用作飞机的液压系统和润滑系统的动静密封材料；用作油田的密封材料，油田用的电缆输油管道以及钻井设备上；化工行业用作设备、管道柔性连接、泵等的衬里或作耐腐蚀的密封材料，制成管道，用以输送有腐蚀性的介质等。
申请人的在先申请CN201410587149.4，公开了一种热稳定氟橡胶生胶的制备方法，按重量份数，将100份水，0.02～0.2份全氟辛酸，0.1～0.2份pH调节剂，0.06～0.2份分子量调节剂和0.01～0.02份引发剂，25-50份偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯的混合单体投入反应釜，在反应温度为20～80℃，反应压力为0.5～0.8MPa下进行聚合反应，反应结束后，回收混合单体，将得到的乳液经冷冻凝聚、洗涤、挤出脱水、真空干燥和塑炼成型得到热稳定氟橡胶生胶产品。本发明具有工艺简单、制得的产品耐高温性能和弹性优良的优点。
目前国内外许多氟化工生产厂家都在积极开发全氟辛酸PFOA的替代品，并开展了大量工作。例如：中昊晨光化工研究院在中国专利文献CN101648122A（申请号200910092202.2）中采用含氟烯烃在低温下由氧气氧化制备含醚链段的表面活性剂；但是，这种方法得到的表面活性剂含有大量的支链，在聚合过程中分散性不好。
巨化集团公司在中国专利文献CN102504063A （申请号201110338501）中采用含氯原子的含氟醚链段的表面活性剂，但此表面活性剂的毒性较大，不能完全满足环境友好的要求。
美国专利文献US5789508，US4025709，US5688884，US5763552等提到的表面活性剂，由于分子结构的关系，在聚合反应过程中会影响聚合物的产品质量。在专利WO2005/042593提到采用CF3(CF2)5COONH4作为C8的替代品，用于分散法制备FKM。
存在以下技术问题： 全氟辛酸（PFOA）用作CTFE、TFE及氟橡胶聚合分散剂，由于具有持久性、生物蓄积性和毒性，会对环境和人类健康造成严重和不可逆转的影响，寻找替代的新型含氟表面活性剂来降低全氟辛酸（PFOA）的用量是必要的。
发明内容
该发明公开了一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法，属于化工生产技术领域。采用新型含氟表面活性剂部分代替全氟辛酸（PFOA），分散体系的稳定性好，可以作为聚合分散剂使用。
一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法，其操作步骤为：
1.一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)向反应釜中加入水，所述水的加入量为反应釜体积的50～70％，按重量份数，按每100份水中加入0.001～0.5份全氟辛酸，0.015～0.5份助分散剂，0.15～0.3份pH调节剂，0.05～0.3份分子量调节剂和0.01～0.1份引发剂，搅拌均匀备用；
(b)按确定的重量组份向反应釜中加入全氟聚醚表面活性剂和pH调节剂水溶液；
(c)将反应釜除氧后升温至20～80℃；
(d)向反应釜中加入偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体至反应釜压力为0.5～0.8MPa，再按确定的重量组份加入引发剂水溶液和分子量调节剂开始聚合反应；
(e)在聚合反应过程中，另行补加偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体维持反应釜恒压；
(f)当加入的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体的量按重量组份与100份的水之比达到25-50份时结束反应，回收混合单体，将得到的乳液经冷冻凝聚、洗涤、挤出脱水、真空干燥和塑炼成型得到高弹性氟橡胶生胶产品。
进一步的：按重量份：所述的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体组成为：50-70份的偏氟乙烯，15-30份的全氟丙烯，15～40份的四氟乙烯。
进一步的，全氟辛酸加量为0.005～0.09份，
进一步的，助分散剂加量为0.015～0.11份，
进一步的：所述的引发剂为亚硫酸钠、磷酸钠、过硫酸铵中的一种或两种的混合物。
进一步的：所述的分子量调节剂为三氟甲醇、乙醇、丙二酸二乙酯中的一种。
进一步的：所述的pH调节剂为磷酸氢二钾、碳酸钠、碳酸氢钠、硼酸钠中的一种。
进一步的：所述助分散剂的制备方法为：
按质量份数，将15-25份聚硫醇，0.01-0.33份硼酸盐，100-120份三氟甲醇，3-6份三氟甲醇钠加入到反应釜中，通入氮气，然后在搅拌条件下，控制温度为50-57℃，保温0.5～2h， 再加入10-20份全氟磺酰乙烯基醚， 控制温度为50-57℃，反应结束蒸馏除去三氟甲醇，得到氟醚表面活性剂。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的聚硫醇为乙二醇二（3-巯基丙酸酯）（CAS编号：22504-50-3）。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的硼酸盐为1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐(CAS编号：1033461-44-7)。
反应机理为：
全氟磺酰乙烯基醚，乙二醇二（3-巯基丙酸酯），1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐发生迈克尔加成反应，得到一种新型分散剂。
技术效果为：
采用新型含氟表面活性剂部分代替全氟辛酸，分散体系的稳定性好，可以作为聚合分散剂使用；所制得的低分子量FKM纳米乳液粒径分布均匀，制备过程中无凝聚物，不粘釜，反应时间短，拉伸强度大幅提高，有利于工业化生产高弹性氟橡胶生胶。
附图说明
图1为实施例3所制备的氟橡胶样品的傅里叶红外光谱图。
具体实施方式
1.门尼粘度测定
测试过程是先将模具的型腔加热恒温至(100±1)℃，然后将试样放入模具型腔内并预热一定的时间后，粘度计开始工作，当其转子转动时，观察仪表的刻度值，所显数值即该胶料的门尼粘度值，简称为门尼粘度。
2.力学性能测定
根据ASTM D638所述的方法，采用万能拉力机(ETM503A，深圳万测试验设备有限公司)测定模制样品的拉伸强度和断裂伸长率。实验环境温度23±2℃，拉伸速度为50mm/min±5mm/min，夹具间距为24mm。
3.分解温度测定
取10mg左右的PFA树脂试样，使用热重分析仪(TGA550，TA)在氮气氛围下，以10℃/min的升温速率从50℃升温至600℃，记录热失重曲线，取失重1％(wt)的温度为分解温度。
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法，其操作步骤为：
(a)向反应釜中加入水，所述水的加入量为反应釜体积的50％，按每100kg水中加入0.005kg全氟辛酸，0.015kg助分散剂，0.15kg pH调节剂，0.05kg分子量调节剂和0.01kg引发剂，搅拌均匀备用；
(b)按确定的重量组份向反应釜中加入全氟聚醚表面活性剂和pH调节剂水溶液；
(c)将反应釜除氧后升温至60℃；
(d)向反应釜中加入偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体至反应釜压力为0.5MPa，再按确定的重量组份加入引发剂水溶液和分子量调节剂开始聚合反应；
(e)在聚合反应过程中，另行补加偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体维持反应釜恒压；
(f)当加入的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体的量按重量kg数与100kg的水之比达到25时结束反应，回收混合单体，将得到的乳液经冷冻凝聚、洗涤、挤出脱水、真空干燥和塑炼成型得到高弹性氟橡胶生胶产品。
进一步的：所述的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体组成为：50kg的偏氟乙烯，15kg的全氟丙烯，15kg的四氟乙烯。
进一步的：所述的引发剂为亚硫酸钠。
进一步的：所述的分子量调节剂为三氟甲醇。
进一步的：所述的pH调节剂为磷酸氢二钾。
进一步的：所述助分散剂的制备方法为：
将15kg聚硫醇，0.01kg硼酸盐，100kg三氟甲醇，3kg三氟甲醇钠加入到反应釜中，通入氮气，然后在搅拌条件下，控制温度为50℃，保温0.5h， 再加入10kg全氟磺酰乙烯基醚， 控制温度为50℃，保温5h，反应结束蒸馏除去三氟甲醇，得到氟醚表面活性剂。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的聚硫醇为乙二醇二（3-巯基丙酸酯）（CAS编号：22504-50-3）。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的硼酸盐为1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐(CAS编号：1033461-44-7)。
实施例2
一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法，其操作步骤为：
(a)向反应釜中加入水，所述水的加入量为反应釜体积的55％，按每100kg水中加入0.01kg全氟辛酸，0.04kg助分散剂，0.2kg pH调节剂，0.1kg分子量调节剂和0.02kg引发剂，搅拌均匀备用；
(b)按确定的重量组份向反应釜中加入全氟聚醚表面活性剂和pH调节剂水溶液；
(c)将反应釜除氧后升温至60℃；
(d)向反应釜中加入偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体至反应釜压力为0.6MPa，再按确定的重量组份加入引发剂水溶液和分子量调节剂开始聚合反应；
(e)在聚合反应过程中，另行补加偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体维持反应釜恒压；
(f)当加入的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体的量按质量份数与100kg的水之比达到30时结束反应，回收混合单体，将得到的乳液经冷冻凝聚、洗涤、挤出脱水、真空干燥和塑炼成型得到高弹性氟橡胶生胶产品。
进一步的：所述的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体组成为：55kg的偏氟乙烯，20kg的全氟丙烯，20kg的四氟乙烯。
进一步的：所述的引发剂为磷酸钠。
进一步的：所述的分子量调节剂为乙醇。
进一步的：所述的pH调节剂为碳酸钠。
进一步的：所述助分散剂的制备方法为：
将17kg聚硫醇，0.12kg硼酸盐，100kg三氟甲醇，4kg三氟甲醇钠加入到反应釜中，通入氮气，然后在搅拌条件下，控制温度为52℃，保温1.0h， 再加入12kg全氟磺酰乙烯基醚， 控制温度为52℃，保温6h，反应结束蒸馏除去三氟甲醇，得到氟醚表面活性剂。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的聚硫醇为乙二醇二（3-巯基丙酸酯）（CAS编号：22504-50-3）。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的硼酸盐为1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐(CAS编号：1033461-44-7)。
实施例3
一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法，其操作步骤为：
(a)向反应釜中加入水，所述水的加入量为反应釜体积的60％，按每100kg水中加入0.03kg全氟辛酸，0.06kg助分散剂，0.25kg pH调节剂，0.2kg分子量调节剂和0.04kg引发剂，搅拌均匀备用；
(b)按确定的重量组份向反应釜中加入全氟聚醚表面活性剂和pH调节剂水溶液；
(c)将反应釜除氧后升温至60℃；
(d)向反应釜中加入偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体至反应釜压力为0.7MPa，再按确定的重量组份加入引发剂水溶液和分子量调节剂开始聚合反应；
(e)在聚合反应过程中，另行补加偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体维持反应釜恒压；
(f)当加入的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体的量按质量份数与100kg的水之比达到35时结束反应，回收混合单体，将得到的乳液经冷冻凝聚、洗涤、挤出脱水、真空干燥和塑炼成型得到高弹性氟橡胶生胶产品。
进一步的：所述的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体组成为：60kg的偏氟乙烯，25kg的全氟丙烯，30kg的四氟乙烯。
进一步的：所述的引发剂为过硫酸铵。
进一步的：所述的分子量调节剂为丙二酸二乙酯。
进一步的：所述的pH调节剂为碳酸氢钠。
进一步的：所述助分散剂的制备方法为：
将20kg聚硫醇，0.18kg硼酸盐，110kg三氟甲醇，4kg三氟甲醇钠加入到反应釜中，通入氮气，然后在搅拌条件下，控制温度为55℃，保温1.5h， 再加入16kg全氟磺酰乙烯基醚， 控制温度为55℃，保温6h，反应结束蒸馏除去三氟甲醇，得到氟醚表面活性剂。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的聚硫醇为乙二醇二（3-巯基丙酸酯）（CAS编号：22504-50-3）。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的硼酸盐为1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐(CAS编号：1033461-44-7)。
实施例4
一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法，其操作步骤为：
(a)向反应釜中加入水，所述水的加入量为反应釜体积的65％，按每100kg水中加入0.05kg全氟辛酸，0.08kg助分散剂，0.25kg pH调节剂，0.25kg分子量调节剂和0.08kg引发剂，搅拌均匀备用；
(b)按确定的重量组份向反应釜中加入全氟聚醚表面活性剂和pH调节剂水溶液；
(c)将反应釜除氧后升温至70℃；
(d)向反应釜中加入偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体至反应釜压力为0.7MPa，再按确定的重量组份加入引发剂水溶液和分子量调节剂开始聚合反应；
(e)在聚合反应过程中，另行补加偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体维持反应釜恒压；
(f)当加入的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体的量按质量份数与100kg的水之比达到45时结束反应，回收混合单体，将得到的乳液经冷冻凝聚、洗涤、挤出脱水、真空干燥和塑炼成型得到高弹性氟橡胶生胶产品。
进一步的：所述的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体组成为：65kg的偏氟乙烯，25kg的全氟丙烯，30kg的四氟乙烯。
进一步的：所述的引发剂为亚硫酸钠、磷酸钠的等比例混合物。
进一步的：所述的分子量调节剂为丙二酸二乙酯。
进一步的：所述的pH调节剂为硼酸钠。
进一步的：所述助分散剂的制备方法为：
将23kg聚硫醇，0.28kg硼酸盐，120kg三氟甲醇，5kg三氟甲醇钠加入到反应釜中，通入氮气，然后在搅拌条件下，控制温度为57℃，保温2h， 再加入18kg全氟磺酰乙烯基醚，控制温度为57℃，保温8h，反应结束蒸馏除去三氟甲醇，得到氟醚表面活性剂。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的聚硫醇为乙二醇二（3-巯基丙酸酯）（CAS编号：22504-50-3）。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的硼酸盐为1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐(CAS编号：1033461-44-7)。
实施例5
(a)向反应釜中加入水，所述水的加入量为反应釜体积的70％，按重量份数，按每100kg水中加入0.09kg全氟辛酸，0.11kg助分散剂，0.3kg pH调节剂，0.3kg分子量调节剂和0.1kg份引发剂，搅拌均匀备用；
(b)按确定的重量组份向反应釜中加入全氟聚醚表面活性剂和pH调节剂水溶液；
(c)将反应釜除氧后升温至80℃；
(d)向反应釜中加入偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体至反应釜压力为0.8MPa，再按确定的重量组份加入引发剂水溶液和分子量调节剂开始聚合反应；
(e)在聚合反应过程中，另行补加偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体维持反应釜恒压；
(f)当加入的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体的量按质量份数与100kg的水之比达到50时结束反应，回收混合单体，将得到的乳液经冷冻凝聚、洗涤、挤出脱水、真空干燥和塑炼成型得到高弹性氟橡胶生胶产品。
进一步的：所述的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体组成为：70kg的偏氟乙烯，30kg的全氟丙烯，40kg的四氟乙烯。
进一步的：所述的引发剂为亚硫酸钠和过硫酸铵等比例混合物。
进一步的：所述的分子量调节剂为乙醇。
进一步的：所述的pH调节剂为硼酸钠。
进一步的：所述助分散剂的制备方法为：
将25kg聚硫醇，0.33kg硼酸盐，120kg三氟甲醇，6kg三氟甲醇钠加入到反应釜中，通入氮气，然后在搅拌条件下，控制温度为57℃，保温2h， 再加入20kg全氟磺酰乙烯基醚，控制温度为57℃，保温8h，反应结束蒸馏除去三氟甲醇，得到氟醚表面活性剂。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的聚硫醇为乙二醇二（3-巯基丙酸酯）（CAS编号：22504-50-3）。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的硼酸盐为1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐(CAS编号：1033461-44-7)。
对照例1
一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法，其操作步骤为：
(a)向反应釜中加入水，所述水的加入量为反应釜体积的50％，按每100kg水中加入0.005kg全氟辛酸，0.015kg助分散剂，0.15kg pH调节剂，0.05kg分子量调节剂和0.01kg引发剂，搅拌均匀备用；
(b)按确定的重量组份向反应釜中加入全氟聚醚表面活性剂和pH调节剂水溶液；
(c)将反应釜除氧后升温至20℃；
(d)向反应釜中加入偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体至反应釜压力为0.5MPa，再按确定的重量组份加入引发剂水溶液和分子量调节剂开始聚合反应；
(e)在聚合反应过程中，另行补加偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体维持反应釜恒压；
(f)当加入的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体的量按质量份数与100kg的水之比达到25时结束反应，回收混合单体，将得到的乳液经冷冻凝聚、洗涤、挤出脱水、真空干燥和塑炼成型得到高弹性氟橡胶生胶产品。
进一步的：所述的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体组成为：50kg的偏氟乙烯，15kg的全氟丙烯，15kg的四氟乙烯。
进一步的：所述的引发剂为亚硫酸钠。
进一步的：所述的分子量调节剂为三氟甲醇。
进一步的：所述的pH调节剂为磷酸氢二钾。
进一步的：所述助分散剂的制备方法为：
将15kg聚硫醇，100kg三氟甲醇，3kg三氟甲醇钠加入到反应釜中，通入氮气，然后在搅拌条件下，控制温度为50℃，保温0.5h， 再加入10kg全氟磺酰乙烯基醚， 控制温度为50℃，保温5h，反应结束蒸馏除去三氟甲醇，得到氟醚表面活性剂。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的聚硫醇为乙二醇二（3-巯基丙酸酯）（CAS编号：22504-50-3）。
对照例2
一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法，其操作步骤为：
(a)向反应釜中加入水，所述水的加入量为反应釜体积的60％，按每100kg水中加入0.05kg全氟辛酸，0.06kg助分散剂，0.25kg pH调节剂，0.25kg分子量调节剂和0.05kg引发剂，搅拌均匀备用；
(b)按确定的重量组份向反应釜中加入全氟聚醚表面活性剂和pH调节剂水溶液；
(c)将反应釜除氧后升温至60℃；
(d)向反应釜中加入偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体至反应釜压力为0.6MPa，再按确定的重量组份加入引发剂水溶液和分子量调节剂开始聚合反应；
(e)在聚合反应过程中，另行补加偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体维持反应釜恒压；
(f)当加入的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体的量按质量份数与100kg的水之比达到35时结束反应，回收混合单体，将得到的乳液经冷冻凝聚、洗涤、挤出脱水、真空干燥和塑炼成型得到高弹性氟橡胶生胶产品。
进一步的：所述的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体组成为：60kg的偏氟乙烯，20kg的全氟丙烯，30kg的四氟乙烯。
进一步的：所述的引发剂为磷酸钠。
进一步的：所述的分子量调节剂为乙醇。
进一步的：所述的pH调节剂为碳酸氢钠。
进一步的：所述助分散剂的制备方法为：
将20kg聚硫醇，0.22kg硼酸盐，110kg三氟甲醇，加入到反应釜中，通入氮气，然后在搅拌条件下，控制温度为55℃，保温1.0h， 再加入15kg全氟磺酰乙烯基醚， 控制温度为55℃，保温6h，反应结束蒸馏除去三氟甲醇，得到氟醚表面活性剂。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的聚硫醇为乙二醇二（3-巯基丙酸酯）（CAS编号：22504-50-3）。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的硼酸盐为1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐(CAS编号：1033461-44-7)。
对照例3
(a)向反应釜中加入水，所述水的加入量为反应釜体积的70％，按每100kg水中加入0.09kg全氟辛酸，0.11kg助分散剂，0.3kg分子量调节剂和0.1kg引发剂，搅拌均匀备用；
(b)按确定的重量组份向反应釜中加入全氟聚醚表面活性剂和pH调节剂水溶液；
(c)将反应釜除氧后升温至80℃；
(d)向反应釜中加入偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体至反应釜压力为0.8MPa，再按确定的重量组份加入引发剂水溶液和分子量调节剂开始聚合反应；
(e)在聚合反应过程中，另行补加偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体维持反应釜恒压；
(f)当加入的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体的量按质量份数与100kg的水之比达到50时结束反应，回收混合单体，将得到的乳液经冷冻凝聚、洗涤、挤出脱水、真空干燥和塑炼成型得到高弹性氟橡胶生胶产品。
进一步的：所述的偏氟乙烯、四氟乙烯和全氟丙烯混合单体组成为：70kg的偏氟乙烯，30kg的全氟丙烯，40kg的四氟乙烯。
进一步的：所述的引发剂为过硫酸铵。
进一步的：所述的分子量调节剂丙二酸二乙酯。
进一步的：所述的pH调节剂硼酸钠。
进一步的：所述助分散剂的制备方法为：
将25kg聚硫醇，0.33kg硼酸盐，120kg三氟甲醇，6kg三氟甲醇钠加入到反应釜中，通入氮气，然后在搅拌条件下，控制温度为57℃，保温2h， 再加入20kg全氟磺酰乙烯基醚，控制温度为57℃，保温8h，反应结束蒸馏除去三氟甲醇，得到氟醚表面活性剂。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的聚硫醇为乙二醇二（3-巯基丙酸酯）（CAS编号：22504-50-3）。
进一步的：所述助分散剂的制备方法中的硼酸盐为1-乙烯基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐(CAS编号：1033461-44-7)。
所有上实施例与对照例性能测试结果如下表所示：
本案发明人还参照前述实施例，以本说明书述及的其它原料、工艺操作、工艺条件进行了试验，并均获得了较为理想的结果。由表中可以看出，该申请的优选实施例1～5中采用的一种高弹性氟橡胶生胶的制备方法可以新型含氟表面活性剂部分代替全氟辛酸；所制得的低分子量FKM纳米乳液粒径分布均匀，制备过程中无凝聚物，不粘釜，反应时间短，有利于工业化生产高弹性氟橡胶生胶。
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