阅读说明：本技术 一种棕榈油脂肪酸镁制备方法及应用 (Preparation method and application of palm oil fatty acid magnesium ) 是由 郭向荣 王海 于 2020-08-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种棕榈油脂肪酸镁制备方法,包括以下步骤：(1)向反应釜通氮气排氧,排氧时加大氮气流量,待排完氧后,调小氮气流量,在氮气保护下加入乙二醇聚氧乙烯醚、棕榈油,在搅拌下加热,制得加热后的混合物a；(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入氢氧化镁搅拌,制得混合物b；(3)将步骤(2)制得的混合物b加热,加入水和顺丁烯二酸酐,保持温度不变,加大转速搅拌反应,制得反应物；(4)将步骤(3)制得的反应物进行过滤、脱水、回收顺丁烯二酸和乙二醇聚氧乙烯醚,然后搅拌下通水冷却,制得棕榈油脂肪酸镁。本发明生产棕榈油脂肪酸镁效率高,适合规模化生产,对环境污染较小,低碳环保,可大力推广在饲料添加剂中应用。(The invention discloses a preparation method of palm oil fatty acid magnesium, which comprises the following steps: (1) introducing nitrogen into the reaction kettle for oxygen discharge, increasing the nitrogen flow during the oxygen discharge, regulating the nitrogen flow to be small after the oxygen discharge is finished, adding ethylene glycol polyoxyethylene ether and palm oil under the protection of nitrogen, and heating under stirring to prepare a heated mixture a; (2) adding magnesium hydroxide into the mixture a prepared in the step (1) and stirring to prepare a mixture b; (3) heating the mixture b prepared in the step (2), adding water and maleic anhydride, keeping the temperature unchanged, increasing the rotating speed, and stirring for reaction to prepare a reactant; (4) and (4) filtering and dehydrating the reactant prepared in the step (3), recovering maleic acid and ethylene glycol polyoxyethylene ether, and then introducing water for cooling while stirring to prepare the magnesium palm oil fatty acid. The method for producing the magnesium palmitate fatty acid has high efficiency, is suitable for large-scale production, has less environmental pollution, is low-carbon and environment-friendly, and can be widely popularized and applied to feed additives.)

一种棕榈油脂肪酸镁制备方法及应用

技术领域

本发明属于脂肪酸镁制备技术领域，具体涉及一种棕榈油脂肪酸镁制备方法及应用。

背景技术

脂肪酸镁是脂肪酸的衍生产品，广泛应用于食品、饲料等领域。

现有技术制得的脂肪酸镁性能优异，但存在着镁含量较小，无法满足推广应用需求。

例如中国文献″蓖麻油脂肪酸镁生产技术研究与应用(发表于内蒙古民族大学学报，2011，26(5)：552-554)″公开的方法制备脂肪酸镁，镁含量较小，仅为3.8％-4.2％，无法满足在饲料添加剂中的应用需求。

发明内容

本发明的提供一种棕榈油脂肪酸镁制备方法及应用，以解决如何提高棕榈油脂肪酸镁的镁含量的问题，以满足在饲料添加剂中的应用需求。

为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种棕榈油脂肪酸镁制备方法，包括以下步骤：

(1)向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量至0.9-1.2L/min，排氧10-14min后，调小氮气流量至0.1-0.2L/min，在氮气保护下加入30-45g平均分子量为1000的乙二醇聚氧乙烯醚、312-350g棕榈油，在转速为200-300r/min下搅拌加热至62-65℃，制得加热后的混合物a；

(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入19-22g氢氧化镁，在转速为300-500r/min下搅拌8-14min，制得混合物b；

(3)将步骤(2)制得的混合物b加热至106-117℃，加入14-17g水和3.9-5.7g顺丁烯二酸酐，保持温度为106-117℃不变，加大转速至600-800r/min下搅拌反应74-90min，制得反应物；

(4)将步骤(3)制得的反应物进行过滤、脱水、回收顺丁烯二酸和平均分子量为1000的乙二醇聚氧乙烯醚，然后搅拌下通水冷却，制得棕榈油脂肪酸镁。

优选地步骤1)中待排氧12min后调小氮气流量至0.1L/min。

优选地，步骤(1)中所述乙二醇聚氧乙烯醚的平均分子量为1000。

优选地，步骤(1)中所述乙二醇聚氧乙烯醚、棕榈油的质量比为38∶340。

优选地，步骤(1)中搅拌下加热的条件：在转速为300r/min下搅拌加热至64℃。

优选地，所述棕榈油、氢氧化镁的质量比为340∶20.6。

优选地，步骤(2)中搅拌的条件：在转速为500r/min下搅拌8min。

优选地，步骤(3)中所述水、顺丁烯二酸酐的质量比为15.8∶5。

优选地，步骤(3)中保持温度为115℃不变，加大转速至800r/min下搅拌反应75min。

本发明还提供一种棕榈油脂肪酸镁在饲料添加剂中的应用。

本发明的有益效果如下：

(1)本发明添加的平均分子量为1000的乙二醇聚氧乙烯醚可使棕榈油充分乳化和分散，乳化后棕榈油的粒径极小，从而实现与顺丁烯二酸镁充分反应，而氢氧化镁又是过量的，从而进一步提高棕榈油脂肪酸镁的镁含量。

(2)本发明添加的顺丁烯二酸酐与水反应生成顺丁烯二酸，顺丁烯二酸可以促进催化反应，使顺丁烯二酸镁与棕榈油反应更加快速且充分，而氢氧化镁又是过量的，从而进一步提高棕榈油脂肪酸镁的镁含量。

(3)本发明制备棕榈油脂肪酸镁的方法中采用通水冷却，使得棕榈油脂肪酸镁脆性好，易于粉碎生产粉状物，不仅可以大大降低生产成本，而且也避免间歇式粉碎加工产生粉尘，造成环境污染的问题。

(4)本发明原料易得，价格低廉，溶剂可回收使用，制得的棕榈油脂肪酸镁可作为一种新型无毒、绿色环保型产品，镁含量高达9.2％以上，可满足应用于饲料添加剂的要求，有效促进动物生长和改善肉质。

(5)本发明生产棕榈油脂肪酸镁效率高，适合规模化生产，对环境污染较小，低碳环保，可大力推广应用。

(6)采用本发明的方法获得的棕榈油脂肪酸镁的镁含量显著高于现有技术获得的脂肪酸镁的镁含量，至少提高40.5％。

具体实施方式

为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。

在实施例中，所述的棕榈油脂肪酸镁制备方法，包括以下步骤：

(1)向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量至0.9-1.2L/min，排氧10-14min后，调小氮气流量至0.1-0.2L/min，在氮气保护下加入30-45g平均分子量为1000的乙二醇聚氧乙烯醚、312-350g棕榈油，在转速为200-300r/min下搅拌加热至62-65℃，制得加热后的混合物a；

(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入19-22g氢氧化镁，在转速为300-500r/min下搅拌8-14min，制得混合物b；

(3)将步骤(2)制得的混合物b加热至106-117℃，加入14-17g水和3.9-5.7g顺丁烯二酸酐，保持温度为106-117℃不变，加大转速至600-800r/min下搅拌反应74-90min，制得反应物；

(4)将步骤(3)制得的反应物进行过滤、脱水、回收顺丁烯二酸和平均分子量为1000的乙二醇聚氧乙烯醚，然后搅拌下通水冷却，制得棕榈油脂肪酸镁，所述棕榈油脂肪酸镁应用于饲料添加剂中。

下面通过更具体的实施例加以说明。

实施例1

一种棕榈油脂肪酸镁制备方法，包括以下步骤：

(1)向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量至0.9L/min，排氧14min后，调小氮气流量至0.2L/min，在氮气保护下加入31g平均分子量为1000的乙二醇聚氧乙烯醚、315g棕榈油，在转速为200r/min下搅拌加热至63℃，制得加热后的混合物a；

(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入19.6g氢氧化镁，在转速为300r/min下搅拌14min，制得混合物b；

(3)将步骤(2)制得的混合物b加热至108℃，加入15g水和4.2g顺丁烯二酸酐，保持温度为108℃不变，加大转速至600r/min下搅拌反应90min，制得反应物；

(4)将步骤(3)制得的反应物进行过滤、脱水、回收顺丁烯二酸和平均分子量为1000的乙二醇聚氧乙烯醚，然后搅拌下通水冷却，制得棕榈油脂肪酸镁，所述棕榈油脂肪酸镁应用于饲料添加剂中。

实施例2

一种棕榈油脂肪酸镁制备方法，包括以下步骤：

(1)向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量至1L/min，排氧12min后，调小氮气流量至0.1L/min，在氮气保护下加入38g平均分子量为1000的乙二醇聚氧乙烯醚、340g棕榈油，在转速为300r/min下搅拌加热至64℃，制得加热后的混合物a；

(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入20.6g氢氧化镁，在转速为500r/min下搅拌8min，制得混合物b；

(3)将步骤(2)制得的混合物b加热至115℃，加入15.8g水和5g顺丁烯二酸酐，保持温度为115℃不变，加大转速至800r/min下搅拌反应75min，制得反应物；

(4)将步骤(3)制得的反应物进行过滤、脱水、回收顺丁烯二酸和平均分子量为1000的乙二醇聚氧乙烯醚，然后搅拌下通水冷却，制得棕榈油脂肪酸镁，所述棕榈油脂肪酸镁应用于饲料添加剂中。

实施例3

一种棕榈油脂肪酸镁制备方法，包括以下步骤：

(1)向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量至1.2L/min，排氧10min后，调小氮气流量至0.1L/min，在氮气保护下加入43g平均分子量为1000的乙二醇聚氧乙烯醚、348g棕榈油，在转速为200r/min下搅拌加热至65℃，制得加热后的混合物a；

(2)向步骤(1)制得的混合物a中加入21.6g氢氧化镁，在转速为300r/min下搅拌14min，制得混合物b；

(3)将步骤(2)制得的混合物b加热至113℃，加入16.5g水和5.5g顺丁烯二酸酐，保持温度为113℃不变，加大转速至700r/min下搅拌反应85min，制得反应物；

(4)将步骤(3)制得的反应物进行过滤、脱水、回收顺丁烯二酸和平均分子量为1000的乙二醇聚氧乙烯醚，然后搅拌下通水冷却，制得棕榈油脂肪酸镁，所述棕榈油脂肪酸镁应用于饲料添加剂中。

对比例1

与实施例2制备棕榈油脂肪酸镁的工艺基本相同，唯有不同的是步骤(1)中不添加平均分子量为1000的乙二醇聚氧乙烯醚。

对比例2

与实施例2制备棕榈油脂肪酸镁的方法基本相同，唯有不同的是步骤(3)中不添加顺丁烯二酸酐。

对比例3

采用中国文献″蓖麻油脂肪酸镁生产技术研究与应用(发表于内蒙古民族大学学报，2011，26(5)：552-554)″公开的方法制备脂肪酸镁。

对本发明实施例1-3和对比例1-3制得的脂肪酸镁的镁含量进行检测，检测方法：准确称取脂肪酸镁0.5g置于烧杯，加入20mL3mol/L盐酸加热至沸，使样品完全酸化，生成的油状液体浮于液面。停止加热，待油状物凝固后，将其过滤，收集滤液并调节pH值至中性，定容250mL。移取待测液25mL于250mL锥形瓶中，依次加入3mL2mol/L氢氧化钠溶液、10mg镁指示剂，震荡数分钟后用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至变色，记录EDTA标准溶液消耗量，以摩尔数×24，计算镁含量。结果如下表所示。

实验组别	镁含量(％)
		实施例1	6.6
实施例2	5.9
		实施例3	7.0
对比例1	5.2
		对比例2	5.5
对比例3	3.8-4.2

由上表可知：

(1)由实施例1-3的数据可见，镁含量高达5.9％以上，其中实施例2为最优实施例。

(2)由实施例2和对比例1的数据可知，添加平均分子量为1000的乙二醇聚氧乙烯醚后，实施例2镁含量比对比例1的镁含量提高34.6％，这是，添加的平均分子量为1000的乙二醇聚氧乙烯醚可使棕榈油充分乳化和分散，乳化后棕榈油的粒径极小，从而实现与顺丁烯二酸镁充分反应，而氢氧化镁又是过量的，从而进一步提高棕榈油脂肪酸镁的镁含量。

(3)由实施例2和对比例2的数据可知，添加顺丁烯二酸酐后，实施例2镁含量比对比例2的镁含量提高27.3％，这是，添加的顺丁烯二酸酐与水反应生成顺丁烯二酸，顺丁烯二酸可以促进催化反应，使顺丁烯二酸镁与棕榈油反应更加快速且充分，而氢氧化镁又是过量的，从而进一步提高棕榈油脂肪酸镁的镁含量。

(4)由实施例1-3和对比例3的数据可见，采用本发明的方法获得的棕榈油脂肪酸镁的镁含量显著高于现有技术获得的脂肪酸镁的镁含量，至少提高40.5％。

以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。