阅读说明：本技术 一种重油超临界萃取多级平行分离处理系统及处理方法 (Heavy oil supercritical extraction multistage parallel separation treatment system and treatment method ) 是由 吕云飞 邓宏达 王鑫 昝大鑫 刘哲 于 2020-06-29 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种重油超临界萃取多级平行分离处理系统,其包括进料单元、溶剂混合单元、N组平行设置的超临界萃取分离单元,各超临界萃取分离单元均包括沥青分离塔、沥青汽提塔、脱沥青油分离塔、脱沥青油汽提塔,各级混合器连接至各超临界萃取分离单元的沥青分离塔,沥青分离塔底部萃余相出口连接沥青汽提塔,沥青分离塔顶部萃取相出口连接至脱沥青油分离塔,脱沥青油分离塔底部物料出口连接脱沥青油汽提塔；各级沥青汽提塔及脱沥青油汽提塔顶部萃取溶剂出口经萃取溶剂回收单元连接至溶剂混合单元。本发明重油超临界萃取多级平行分离处理系统及处理方法,实现平行多级萃取,可同时生产多种不同规格脱沥青油或沥青产品,同时运行稳定,能耗低。(The invention relates to a heavy oil supercritical extraction multistage parallel separation treatment system, which comprises a feeding unit, a solvent mixing unit and N groups of supercritical extraction separation units which are arranged in parallel, wherein each supercritical extraction separation unit comprises an asphalt separation tower, an asphalt stripping tower, a deasphalted oil separation tower and a deasphalted oil stripping tower; and extraction solvent outlets at the tops of the asphalt stripping towers and the deasphalted oil stripping towers are connected to the solvent mixing unit through the extraction solvent recovery unit. The heavy oil supercritical extraction multistage parallel separation treatment system and the treatment method realize parallel multistage extraction, can simultaneously produce deasphalted oil or asphalt products with different specifications, and have stable operation and low energy consumption.)

一种重油超临界萃取多级平行分离处理系统及处理方法

技术领域

本发明属于超临界萃取技术领域，尤其是一种重油超临界萃取多级平行分离处理系统及处理方法。

背景技术

萃取溶剂分离过程是用一种适当的萃取溶剂处理液体或液固混合物，利用混合物各组分在萃取溶剂中溶解度不同的特性，及相似相溶原理，使混合物中待分离的组分溶解于萃取溶剂中，从而达到与其他组分分离的目的。

萃取溶剂分离过程是炼油、化工工业中一类重要的过程，在炼油工业中被广泛应用。例如从重油中取得润滑油原料和催化裂化原料的萃取溶剂脱沥青、生产润滑油时采用的萃取溶剂精制和萃取溶剂脱蜡、从重整生成油或催化裂化循环油中抽取芳烃的芳烃抽提等都属于萃取溶剂分离过程。

在炼油工业中，萃取溶剂脱沥青过程主要是用于从减压渣油制取高粘度润滑油基础油和催化裂化原料油，在原料合适的情况下脱油沥青可用于生产道路沥青。其中，萃取溶剂脱沥青过程的主要作用是除去重油中的沥青以获得较低残炭值的脱沥青油并改善色泽。在催化裂化原料瓦斯油中参入减压渣油是提高轻质油收率的一个重要途径，但是许多减压渣油含有较多的金属及易生成焦炭的物质，不易直接参入催化裂化原料中去，通过萃取溶剂脱沥青可以把大部分金属和易生焦物质除去，从而显著地改善重油催化裂化进料的质量。

传统的萃取溶剂脱沥青过程是在萃取溶剂的临界点以下的温度、压力条件下进行操作的。此过程使用大量的萃取溶剂，采用的萃取溶剂比一般为3-5(质量比)，必须回收并循环使用。萃取溶剂回收部分的投资和操作费用对整个装置的经济效益有重要影响。需回收的萃取溶剂量中，约90％来自提取液(脱沥青油相)，其余则来自提余液(脱油沥青相)。因此，萃取溶剂回收的重点是回收提取液中的萃取溶剂。近年来，对在萃取溶剂的临界点以上的温度、压力条件下进行操作的超临界萃取溶剂抽提和超临界萃取溶剂回收的研究及技术开发有了较大的进展。相对于传统萃取溶剂脱沥青技术，超临界萃取技术在能耗及操作可靠性等方面均发生了质的飞跃。

传统的萃取溶剂脱沥青技术，都是两产品，即沥青产品，和脱沥青油产品。无法同时生产不同规格质量的产品，例如润滑油基础油，多种分类，规格不同，一套装置只能同时生产一种规格产品，如果生产其他规格产品，需要调整操作条件，不够灵活。而且受到高压容器制造的限制，萃取塔和萃取溶剂分离塔都属于高压容器，操作压力40-50bar，大塔径容器制造困难，因此最大处理量受到了限制。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种重油超临界萃取多级平行分离处理系统，采用多套平行的超临界萃取单元共用一套萃取溶剂系统，简化流程操作，改善传统萃取溶剂脱沥青技术能耗高的弊端，提高装置的在线率及可靠性，达到生产多种产品的目的。

本发明的目的还在于提供一种重油超临界萃取多级平行分离处理方法。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种重油超临界萃取多级平行分离处理系统，其特征在于：包括：

进料单元：包括进料缓冲罐及进料泵；

溶剂混合单元：包括溶剂泵、溶剂冷却器及N级混合器，溶剂泵连接溶剂冷却器后与进料泵的进料管路共同进入N级混合器；

N级超临界萃取分离单元：包括N组平行设置的超临界萃取分离单元，各超临界萃取分离单元均包括沥青分离塔、沥青汽提塔、脱沥青油分离塔、脱沥青油汽提塔，各级混合器连接至各超临界萃取分离单元的沥青分离塔，沥青分离塔底部萃余相出口连接沥青汽提塔，沥青分离塔顶部萃取相出口连接至脱沥青油分离塔，脱沥青油分离塔底部物料出口连接脱沥青油汽提塔；

萃取溶剂回收单元：所述各级超临界萃取分离单元的沥青汽提塔及脱沥青油汽提塔顶部萃取溶剂出口经萃取溶剂回收单元连接至溶剂混合单元。

而且，所述各超临界萃取分离单元中进料单元经溶剂混合单元后连接至沥青分离塔，沥青分离塔底部萃余项经沥青汽提塔加热器后进入沥青汽提塔，沥青分离塔顶部萃取相出口经脱沥青油换热器、脱沥青油加热器后进入脱沥青油分离塔，脱沥青油分离塔的底部产物出口经脱沥青油汽提塔加热器进入脱沥青油汽提塔，脱沥青油分离塔顶部产物出口经脱沥青油换热器后再经主溶剂冷却器连接至溶剂混合单元。

而且，所述萃取溶剂回收单元包括回收溶剂压缩机，回收溶剂冷却器、回收溶剂罐、回收溶剂泵，所述沥青汽提塔及脱沥青油汽提塔顶部萃取溶剂出口经回收溶剂压缩机、回收溶剂冷却器、回收溶剂罐、回收溶剂泵后连接至所述溶剂混合单元。

而且，所述N级超临界萃取分离单元可以为2-4级。

一种重油超临界萃取多级平行分离处理方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)进料：进料泵从进料缓冲罐中吸入重油与来自溶剂泵的萃取溶剂经混合器混合、加压，按流量控制分别送至一级至N级超临界萃取分离单元的沥青分离塔；

2)亚临界萃取：沥青分离塔内萃取溶剂与重油在亚临界条件下进行亚临界萃取，总萃取溶剂量与重油的体积比为6-10:1，沥青分离塔的顶部排出萃取相，萃取相包括重脱油、脱沥青油和萃取溶剂，沥青分离塔底部排出萃余项，萃余项进入沥青汽提塔回收萃取溶剂，沥青汽提塔底部排出沥青产品；

3)超临界状态回收萃取溶剂：步骤2)所得萃取相在脱沥青油换热器中换热升温，再经脱沥青油加热器加热到萃取溶剂的临界温度以上，进入脱沥青油分离塔，在脱沥青油分离塔内于超临界状态回收萃取溶剂，脱沥青油分离塔的底部产物在界面计的控制下底部抽出，送至脱沥青油加热器和脱沥青油汽提塔回收其中夹带的萃取溶剂，脱沥青油汽提塔底部排出脱沥青油产品；

4)溶剂循环：各级超临界萃取分离单元的沥青汽提塔及脱沥青油汽提塔中回收的溶剂汇总后，经溶剂压缩机输送至回收溶剂冷却器冷却后，进入回收溶剂罐，然后由回收溶剂泵输送至溶剂泵入口；脱沥青油分离塔回收的萃取溶剂经脱沥青油换热器冷却及主溶剂冷却器进一步冷却到接近沥青分离塔操作温度后，连接至溶剂泵入口，完成溶剂循环。

而且，所述N级超临界萃取分离单元的溶剂比、操作温度根据产品需要进行调整；一级沥青分离塔的操作压力为4-5Mpag，操作温度为70-115℃；二级沥青分离塔的操作压力位4-5Mpag，操作温度位65-110℃；一级脱沥青油分离塔操作压力为4-5Mpag，操作温度为100-165℃；二级脱沥青油分离塔操作压力为4-5Mpag，操作温度为100-165℃。

而且，所述步骤3)中萃取相在脱沥青油换热器与离开脱沥青油分离塔塔顶的萃取溶剂换热升温。

而且，所述萃取溶剂为C₃烷烃与异丁烷的混合溶剂、正丁烷与异丁烷的混合溶剂、或异丁烷与异戊烷的混合溶剂。

而且，所述重油为常压渣油、减压渣油、常压渣油-减压渣油混合物或催化油浆。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明的重油超临界萃取多级平行分离处理系统，包括进料单元、溶剂混合单元、N级超临界萃取分离单元及萃取溶剂回收单元，其中N级超临界萃取分离单元可以为2-6级，各级超临界萃取分离单元可设置不同的操作参数，从而增加了产品的灵活性，通过共用溶剂系统来实现不同品质的产品生产，并且增大了产能，简化流程操作，提高装置的在线率及可靠性，降低投资和装置占地。为下游工艺装置提供高品质进料。

2、本发明的重油超临界萃取多级平行分离处理系统，通过共用溶剂系统，降低了装置能耗，对保证装置稳定极为有利。

3、本发明的重油超临界萃取多级平行分离处理方法，通过调整N级超临界萃取分离单元的操作条件，即溶剂比、操作温度，来实现生产不同规格产品的目的，如通过各级溶剂冷却器分别控制各级对应的沥青分离塔顶部温度，从而控制各级重脱油和脱沥青油的收率。

4、本发明的重油超临界萃取多级平行分离处理系统及处理方法，实现平行多级萃取，加工能力增大，可同时生产多种不同规格脱沥青油或沥青产品，同时运行稳定，能耗低。

附图说明

图1为本发明的系统流程图。

附图标记：

1-缓冲罐、2-进料泵、3-溶剂泵、4-一级溶剂冷却器、5-二级溶剂冷却器、6-一级混合器、7-二级混合器、8-一级沥青分离塔、9-一级沥青汽提塔加热器、10-一级沥青汽提塔、11-一级脱沥青油汽提塔、12-一级脱沥青油汽提塔加热器、13-一级脱沥青油分离塔、14-一级脱沥青油加热器、15-回收溶剂压缩机、16-一级脱沥青油换热器、17-回收溶剂冷却器、18-回收溶剂罐、19-回收溶剂泵、20-二级沥青分离塔、21-二级沥青汽提塔加热器、22-二级沥青汽提塔、23-二级脱沥青油汽提塔、24-二级脱沥青油汽提塔加热器、25-二级脱沥青油分离塔、26-二级脱沥青油换热器、27-二级脱沥青油加热器、28-主溶剂冷却器。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

一种重油超临界萃取多级平行分离处理系统，其包括：

进料单元：包括进料缓冲罐1及进料泵2；

溶剂混合单元：包括溶剂泵3、一级溶剂冷却器4、二级溶剂冷却器5、一级混合器6、二级混合器7，溶剂泵经一级溶剂冷却器、二级溶剂冷却器分别与进料泵一级进料管路、二级进料管路汇合后，分别进入一级混合器、二级混合器；

N级超临界萃取分离单元：包括N组平行设置的超临界萃取分离单元，N级超临界萃取分离单元可以为2-6级。本实施例中为包括一级、二级超临界萃取分离单元的两级超临界萃取分离单元。

一级超临界萃取分离单元包括一级沥青分离塔8、一级沥青汽提塔10、一级脱沥青油分离塔13、一级脱沥青油汽提塔11，一级混合器连接至一级临界萃取分离单元的一级沥青分离塔，一级沥青分离塔底部萃余相出口连接一级沥青汽提塔，一级沥青分离塔顶部萃取相出口连接至一级脱沥青油分离塔，一级脱沥青油分离塔底部物料出口连接一级脱沥青油汽提塔；

一级超临界萃取分离单元中进料单元经溶剂混合单元后连接至一级沥青分离塔，一级沥青分离塔底部萃余项经一级沥青汽提塔加热器9后进入一级沥青汽提塔10，一级沥青分离塔顶部萃取相出口经一级脱沥青油换热器16、一级脱沥青油加热器14后进入一级脱沥青油分离塔，一级脱沥青油分离塔的底部产物出口经一级脱沥青油汽提塔加热器12进入一级脱沥青油汽提塔，一级脱沥青油分离塔顶部产物出口经一级脱沥青油换热器16后再经主溶剂冷却器28连接至溶剂混合单元的容积泵。

二级超临界萃取分离单元包括二级沥青分离塔20、二级沥青汽提塔22、二级脱沥青油分离塔25、二级脱沥青油汽提塔23，二级混合器连接至二级超临界萃取分离单元的二级沥青分离塔，二级沥青分离塔底部萃余相出口连接二级沥青汽提塔，二级沥青分离塔顶部萃取相出口连接至二级脱沥青油分离塔，二级脱沥青油分离塔底部物料出口连接二级脱沥青油汽提塔；

二级超临界萃取分离单元中进料单元经溶剂混合单元后连接至二级沥青分离塔，二级沥青分离塔底部萃余项经二级沥青汽提塔加热器21后进入二级沥青汽提塔，二级沥青分离塔顶部萃取相出口经二级脱沥青油换热器26、二级脱沥青油加热器27后进入二级脱沥青油分离塔，二级脱沥青油分离塔的底部产物出口经二级脱沥青油汽提塔加热器24进入二级脱沥青油汽提塔，二级脱沥青油分离塔顶部产物出口经二级脱沥青油换热器26后再经主溶剂冷却器连接至溶剂混合单元的溶剂泵。

萃取溶剂回收单元：一级超临界萃取分离单元的一级沥青汽提塔、一级脱沥青油汽提塔、二级沥青汽提塔、二级脱沥青油汽提塔顶部萃取溶剂出口经萃取溶剂回收单元连接至溶剂混合单元。

萃取溶剂回收单元包括回收溶剂压缩机15，回收溶剂冷却器17、回收溶剂罐18、回收溶剂泵19，一级沥青汽提塔、一级脱沥青油汽提塔、二级沥青汽提塔、二级脱沥青油汽提塔顶部萃取溶剂出口经回收溶剂压缩机、回收溶剂冷却器、回收溶剂罐、回收溶剂泵后连接至溶剂混合单元。

一种重油超临界萃取多级平行分离处理方法，其包括如下步骤：

1)进料：进料泵从进料缓冲罐中吸入重油与来自溶剂泵的萃取溶剂经混合器混合、加压，按流量控制分别送至一级、二级超临界萃取分离单元的沥青分离塔；

2)亚临界萃取：一级沥青分离塔级沥青分离塔内萃取溶剂与重油在亚临界条件下进行亚临界萃取，总萃取溶剂量与重油的体积比为8:1，一级沥青分离塔顶部排出萃取相，萃取相包括重脱油、脱沥青油和萃取溶剂，一级沥青分离塔底部排出萃余项，萃余项分别进入一级沥青汽提塔回收萃取溶剂，一级沥青汽提塔底部排出沥青产品；

3)超临界状态回收萃取溶剂：步骤2)所得萃取相在一级脱沥青油换热器中换热升温，再经一级脱沥青油加热器加热到萃取溶剂的临界温度以上，进入一级脱沥青油分离塔，在一级脱沥青油分离塔内于超临界状态回收萃取溶剂，一级脱沥青油分离塔的底部产物在界面计的控制下底部抽出，送至一级脱沥青油加热器和一级脱沥青油汽提塔回收其中夹带的萃取溶剂，一级脱沥青油汽提塔底部排出脱沥青油产品；萃取相在脱沥青油换热器与离开脱沥青油分离塔塔顶的萃取溶剂换热升温。

二级超临界萃取分离单元中的亚临界萃取剂超临界状态回收萃取溶剂步骤与一级超临界萃取分离单元中的步骤2)、3)相同，一级、二级超临界萃取分离单元的溶剂比、操作温度根据产品需要进行调整。一级沥青分离塔的操作压力为4-5Mpag，操作温度为70-115℃，二级沥青分离塔的操作压力位4-5Mpag，操作温度位65-110℃，一级脱沥青油分离塔操作压力为4-5Mpag，操作温度为100-165℃，二级脱沥青油分离塔操作压力为4-5Mpag，操作温度为100-165℃。

4)溶剂循环：一级超临界萃取分离单元的一级沥青汽提塔、一级脱沥青油汽提塔与二级超临界萃取分离单元的二级沥青汽提塔、二级托沥青油汽提塔中回收的溶剂汇总后，经溶剂压缩机输送至回收溶剂冷却器冷却后，进入回收溶剂罐，然后由回收溶剂泵输送至溶剂泵入口；脱沥青油分离塔回收的萃取溶剂经脱沥青油换热器冷却及主溶剂冷却器进一步冷却到接近沥青分离塔操作温度后，连接至溶剂泵入口，完成溶剂循环。

萃取溶剂为C₃至C₅烷烃中的一种或两种及以上的混合物。取溶剂为C₃烷烃与异丁烷的混合溶剂、正丁烷与异丁烷的混合溶剂、或异丁烷与异戊烷的混合溶剂。重油为常压渣油、减压渣油、常压渣油-减压渣油混合物或催化油浆。

举例说明本处理方法的过程参数：

1、萃取溶剂为丙烷；

一级沥青分离塔萃取溶剂与重油的体积比为8:1；

二级沥青分离塔萃取溶剂与重油的体积比为8:1；

一级沥青分离塔的操作压力为4-5Mpag，操作温度为70-75℃

二级沥青分离塔的操作压力位4-5Mpag，操作温度位65-70℃

一级脱沥青油分离塔操作压力为4-5Mpag，操作温度为100-105℃二级脱沥青油分离塔操作压力为4-5Mpag，操作温度为100-105℃。一级萃取所得沥青产品，脱沥青油产品收率和物性见表1。

表1一级萃取产品分布和物性

物性			重油	沥青	脱沥青油
						收率wt％			100	80.1	19.9
收率,lv％			100	77.8	22.2
						比重@15.6℃			1.0130	1.0421	0.9108
°API重度			8.2	4.3	23.9
						氮,wt％			0.3	0.4	0.1
硫,wt％			3.9	4.4	2.0
						残碳,wt％			17.0	20.9	1.5
镍,wppm			30.0	37.4	0.3
						钒,wppm			93.0	116.1	0.3
粘度
						[email protected]	100	C	615	3315	14
[email protected]	135	C	107	367	6
						[email protected]	177	C	28	69	3
[email protected]	232	C	15	30	2
						[email protected]	289	C	7	12	2

二级萃取所得沥青产品，脱沥青油产品收率和物性见表2。

表2二级萃取产品分布和物性

表2可以看出，同种萃取溶剂，在不同萃取温度下，可以得到不同质量的脱沥青油，沥青产品的粘度，脱沥青油的收率，残碳和重金属含量都有显著区别。

2、萃取溶剂为异丁烷。

本发明的超临界重油处理在如图1所示的系统中进行。

一级沥青分离塔萃取溶剂与重油的体积比为8:1；

二级沥青分离塔萃取溶剂与重油的体积比为8:1；

一级沥青分离塔的操作压力为4-5Mpag，操作温度为110-115℃

二级沥青分离塔的操作压力位4-5Mpag，操作温度位105-110℃

一级脱沥青油分离塔操作压力为4-5Mpag，操作温度为155-165℃

二级脱沥青油分离塔操作压力为4-5Mpag，操作温度为155-165℃

一级萃取所得沥青产品，脱沥青油产品收率和物性见表3。

表3一级萃取产品分布和物性

物性			重油	沥青	脱沥青油
						收率wt％			100	50.9	49.1
比重@15.6℃			1.0130	1.0846	0.9480
						收率,lv％			100	47.6	52.4
°API重度			8.2	-1.0	17.8
						氮,wt％			0.3	0.5	0.1
硫,wt％			3.9	5.1	2.7
						残碳,wt％			17.0	29.5	4.0
镍,wppm			30.0	57.2	1.7
						钒,wppm			93.0	178.6	4.1
粘度
						[email protected]	100	C	615	65899	48
[email protected]	135	C	107	3244	16
						[email protected]	177	C	577	58886	47
[email protected]	232	C	9	48	3
						[email protected]	289	C	4	15	2

表4二级萃取产品分布和物性

本实施例表4可以看出，同种溶剂，在不同萃取温度下，可以得到不同质量的脱沥青油，沥青产品的粘度，脱沥青油的收率，残碳和重金属含量都有显著区别。

尽管为说明目的公开的本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解，在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。