阅读说明：本技术 一种重油超临界萃取梯级分离处理系统及处理方法 (Heavy oil supercritical extraction step separation treatment system and treatment method ) 是由 刘哲 昝大鑫 邓宏达 王鑫 吕云飞 于 2020-06-29 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种重油超临界萃取梯级分离处理系统,其包括：进料单元；溶剂混合单元：包括溶剂泵、混合器；梯级超临界萃取分离单元：包括串行设置的一级亚临界萃取分离单元及二级亚临界萃取分离单元及三级超临界萃取分离单元,所述溶剂泵的另一路连接至一级亚临界萃取分离单元,一级亚临界萃取分离单元的萃取相出口连接至二级亚临界萃取分离单元的进料口,二级亚临界萃取分离单元的萃取相出口连接至三级超临界萃取分离单元的进料口；溶剂回收单元。本发明的重油超临界萃取梯级分离处理系统及处理方法,可产出三种产品,大大增加了装置的弹性和经济性,加工能力增大,同时运行稳定,能耗低。(The invention relates to a heavy oil supercritical extraction step separation treatment system, which comprises: a feed unit; a solvent mixing unit: comprises a solvent pump and a mixer; a step supercritical extraction separation unit: the device comprises a first-stage subcritical extraction separation unit, a second-stage subcritical extraction separation unit and a third-stage supercritical extraction separation unit which are arranged in series, wherein the other path of a solvent pump is connected to the first-stage subcritical extraction separation unit, an extraction phase outlet of the first-stage subcritical extraction separation unit is connected to a feeding hole of the second-stage subcritical extraction separation unit, and an extraction phase outlet of the second-stage subcritical extraction separation unit is connected to a feeding hole of the third-stage supercritical extraction separation unit; a solvent recovery unit. The heavy oil supercritical extraction cascade separation treatment system and the treatment method can produce three products, greatly increase the elasticity and the economical efficiency of the device, increase the processing capacity, and simultaneously have stable operation and low energy consumption.)

一种重油超临界萃取梯级分离处理系统及处理方法

技术领域

本发明属于超临界萃取技术领域，尤其是一种重油超临界萃取梯级分离处理系统及处理方法。

背景技术

溶剂分离过程是用一种适当的溶剂处理液体或液固混合物，利用混合物各组分在溶剂中溶解度不同的特性，及相似相溶原理，使混合物中待分离的组分溶解于溶剂中，从而达到与其他组分分离的目的。

溶剂分离过程是炼油、化工工业中一类重要的过程，在炼油工业中被广泛应用。例如从重油中取得润滑油原料和催化裂化原料的溶剂脱沥青、生产润滑油时采用的溶剂精制和溶剂脱蜡、从重整生成油或催化裂化循环油中抽取芳烃的芳烃抽提等都属于溶剂分离过程。

在炼油工业中，溶剂脱沥青过程主要是用于从减压渣油制取高粘度润滑油基础油和催化裂化原料油，在原料合适的情况下脱油沥青可用于生产道路沥青。其中，溶剂脱沥青过程的主要作用是除去重油中的沥青以获得较低残炭值的脱沥青油并改善色泽。在催化裂化原料瓦斯油中参入减压渣油是提高轻质油收率的一个重要途径，但是许多减压渣油含有较多的金属及易生成焦炭的物质，不易直接参入催化裂化原料中去，通过溶剂脱沥青可以把大部分金属和易生焦物质除去，从而显著地改善重油催化裂化进料的质量。

传统的溶剂脱沥青过程是在溶剂的临界点以下的温度、压力条件下进行操作的。此过程使用大量的溶剂，采用的溶剂比一般为3-5(质量比)，必须回收并循环使用。溶剂回收部分的投资和操作费用对整个装置的经济效益有重要影响。需回收的溶剂量中，约90％来自提取液(脱沥青油相)，其余则来自提余液(脱油沥青相)。因此，溶剂回收的重点是回收提取液中的溶剂。近年来，对在溶剂的临界点以上的温度、压力条件下进行操作的超临界溶剂抽提和超临界溶剂回收的研究及技术开发有了较大的进展。相对于传统溶剂脱沥青技术，超临界萃取技术在能耗及操作可靠性等方面均发生了质的飞跃。

传统的溶剂脱沥青技术，都是两产品，即沥青产品，和脱沥青油产品。无法做到根据组成不同，生产多个产品的需求。例如针状焦生产，采用催化油浆作为进料，需要分理出富含芳烃油，除去沥青，和富烷烃油，所以必须采用三产品方案。传统溶剂脱沥青无法满足。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种重油超临界萃取梯级分离处理系统，可根据组成分布生产多级产品，简化流程操作，降低能耗，提高装置在线率及可靠性。

本发明的目的还在于提供一种重油超临界萃取梯级分离处理方法。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种重油超临界萃取梯级分离处理系统，其包括：

进料单元：包括进料缓冲罐及原料泵；

溶剂混合单元：包括溶剂泵、混合器，溶剂泵的一路与原料泵连接至混合器，溶剂泵的另一路连接至梯级超临界萃取分离单元；

梯级超临界萃取分离单元：包括串行设置的一级亚临界萃取分离单元及二级亚临界萃取分离单元及三级超临界萃取分离单元，所述溶剂泵的另一路连接至一级亚临界萃取分离单元，一级亚临界萃取分离单元的萃取相出口连接至二级亚临界萃取分离单元的进料口，二级亚临界萃取分离单元的萃取相出口连接至三级超临界萃取分离单元的进料口；

溶剂回收单元：所述一级亚临界萃取分离单元及二级亚临界萃取分离单元及三级超临界萃取分离单元的萃取溶剂出口经溶剂回收单元连接至溶剂混合单元。

而且，所述一级亚临界萃取分离单元包括沥青分离塔、第一换热器、第一加热器、第三加热器、沥青闪蒸罐及沥青汽提塔，所述二级亚临界萃取分离单元包括重脱油分离塔、第二换热器、第二加热器、第四加热器、重脱油闪蒸罐、重脱油汽提塔，所述三级超临界萃取分离单元包括脱沥青油分离塔脱沥青油闪蒸罐，第五加热器及脱沥青油汽提塔；所述沥青分离塔的底部萃余相出口经第三加热器、沥青闪蒸罐后连接至沥青汽提塔，沥青分离罐顶部萃取相出口经第一换热器、第一加热器连接至重脱油分离塔，重脱油分离塔的底部萃余相经第四加热器、重脱油闪蒸罐后连接至重脱油汽提塔，重脱油分离塔的顶部萃取相出口经第二换热器、第二加热器连接至脱沥青分离塔，脱沥青油分离塔的底部萃余相出口经脱离器油闪蒸罐、第五加热器后连接至脱沥青油汽提塔，脱沥青油分离塔的顶部溶剂出口经第三冷却器后连接至溶剂泵。

而且，所述溶剂回收单元包括第一冷却器、第二冷却器、溶剂缓冲罐、溶剂压缩机、回收溶剂罐、回收溶剂泵，所述沥青闪蒸罐、重脱油闪蒸罐、脱沥青油闪蒸罐的顶部溶剂出口汇合后经第一冷却器连接至回收溶剂泵，所述沥青汽提塔、重脱油汽提塔、脱沥青油汽提塔的顶部溶剂出口汇合后经第二冷却、溶剂缓冲罐、溶剂压缩机连接至第一冷却器，第一冷却器经回收溶剂罐、回收溶剂泵连接至溶剂泵。

一种重油超临界萃取梯级分离处理方法，其包括如下步骤：

1)进料：原料泵从进料缓冲罐中吸入重油与来自溶剂泵的萃取溶剂经混合器混合、加压，送至一级亚临界萃取分离单元的沥青分离塔；

2)一级亚临界萃取：沥青分离塔内萃取溶剂与重油在亚临界条件下进行亚临界萃取，总萃取溶剂量与重油的体积比为6-10:1，沥青分离塔的顶部排出萃取相，萃取相包括重脱油、脱沥青油和萃取溶剂，沥青分离塔底部萃余项经第三加热器加热后进入沥青闪蒸罐回收萃取溶剂，沥青闪蒸罐的底部物料进入沥青汽提塔回收萃取溶剂，沥青汽提塔底部排出沥青产品；

3)二级亚临界萃取：沥青分离塔顶部萃取相经第一换热器、第一加热器升温后进入重脱油分离塔，在重脱油分离塔内进行二次亚临界萃取，重脱油分离塔的底部萃余相经第四加热器加热后进入沥青闪蒸罐回收萃取溶剂，沥青闪蒸罐底部物料进入重脱油汽提塔回收萃取溶剂，重脱油汽提塔底部排出重脱油产品；

4)超临界溶剂分离：所述重脱油分离塔的顶部萃取相经第二换热器、第二加热器升温后连接至脱沥青油分离塔，在脱沥青油分离塔内进行超临界萃取，脱沥青油分离塔的底部萃余相经脱沥青油闪蒸罐进行萃取溶剂回收，脱沥青油闪蒸罐底部物料进入脱沥青油汽提塔进一步回收萃取溶剂；

5)溶剂循环：所述沥青汽提塔、重脱油汽提塔、脱沥青油汽提塔的回收的萃取溶剂汇总后经溶剂回收单元输送回溶剂泵；所述沥青闪蒸罐、重脱油闪蒸罐、脱沥青油闪蒸罐回收的萃取溶剂汇总后也经溶剂回收单元输送回溶剂泵。

而且，所述一级亚临界萃取分离单元、二级亚临界萃取分离单元及三级超临界萃取分离单元的溶剂比、操作温度根据产品需要进行调整；沥青分离塔的操作条件为4-5Mpag，60-110℃；重脱油分离塔的操作条件为4-5Mpag，60-160℃；脱沥青油分离塔的操作条件为4-5Mpag，100-180℃。

而且，所述步骤2)中沥青分离塔的萃取相在第一换热器与离开脱沥青油分离塔的顶部萃取溶剂换热升温；所述步骤3)中重脱油分离塔的萃取相在第二换热器中与离开脱沥青油分离塔的顶部萃取溶剂换热升温。

而且，所述萃取溶剂为C₃至C₅烷烃中的一种或两种及以上的混合物。

而且，所述萃取溶剂为C₃烷烃与异丁烷的混合溶剂、正丁烷与异丁烷的混合溶剂、或异丁烷与异戊烷的混合溶剂。

而且，所述重油为常压渣油、减压渣油、常压渣油-减压渣油混合物或催化油浆。

本发明的优点和有益效果为：

1、本发明的重油超临界萃取梯级分离处理系统，包括进料单元、溶剂混合单元、梯级超临界萃取分离单元：包括串行设置的一级亚临界萃取分离单元及二级亚临界萃取分离单元及三级超临界萃取分离单元，一级亚临界萃取分离单元及二级亚临界萃取分离单元在亚临界条件下对重油进行萃取，然后三级超临界萃取分离单元在超临界条件下进行溶剂回收，大大地降低了装置能耗，简化流程操作，提高装置的在线率及可靠性，降低投资和装置占地，为下游工艺装置提供高品质进料。

2、本发明的重油超临界萃取梯级分离处理系统，通过共用溶剂系统，降低了装置能耗，对保证装置稳定极为有利。

3、本发明的重油超临界萃取梯级分离处理方法，通过调整梯级超临界萃取分离单元的操作条件，即溶剂比、操作温度，来实现生产不同规格产品的目的，如通过各级溶剂冷却器分别控制各级对应的沥青分离塔顶部温度，从而控制各级重脱油和脱沥青油的收率。

4、本发明的重油超临界萃取梯级分离处理系统及处理方法，可产出三种产品，大大增加了装置的弹性和经济性，加工能力增大，同时运行稳定，能耗低。

附图说明

图1为本发明的系统流程图。

附图标记：

1-进料缓冲罐、2-原料泵、3-溶剂泵、4-混合器、5-沥青分离塔、6-第三加热器、7-沥青闪蒸罐、8-沥青汽提塔、9-第三冷却器、10-第一换热器、11-第一加热器、12-重脱油分离塔、13-第四加热器、14-重脱油闪蒸罐、15-重脱油汽提塔、16-脱沥青油分离塔、17-脱沥青油闪蒸罐、18-第五加热器、19-脱沥青油汽提塔、20-第二冷却器、21-溶剂缓冲罐、22-溶剂压缩机、23-第二换热器、24-第二加热器、25-第一冷却器、26-回收溶剂罐、27-回收溶剂泵。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

一种重油超临界萃取梯级分离处理系统，其包括：

进料单元：包括进料缓冲罐1及原料泵2，原料部将进料缓冲罐内重油经混合器与萃取溶剂混合后进入梯级超临界萃取分离单元；

溶剂混合单元：包括溶剂泵3、混合器4，溶剂泵的一路与原料泵连接至混合器，溶剂泵的另一路连接至梯级超临界萃取分离单元；

梯级超临界萃取分离单元：包括串行设置的一级亚临界萃取分离单元及二级亚临界萃取分离单元及三级超临界萃取分离单元，所述溶剂泵的另一路连接至一级亚临界萃取分离单元，一级亚临界萃取分离单元的萃取相出口连接至二级亚临界萃取分离单元的进料口，二级亚临界萃取分离单元的萃取相出口连接至三级超临界萃取分离单元的进料口；

一级亚临界萃取分离单元包括沥青分离塔5、第一换热器10、第一加热器11、第三加热器6、沥青闪蒸罐7及沥青汽提塔8，二级亚临界萃取分离单元包括重脱油分离塔12、第二换热器23、第二加热器24、第四加热器13、重脱油闪蒸罐14、重脱油汽提塔15，三级超临界萃取分离单元包括脱沥青油分离塔16、脱沥青油闪蒸罐17，第五加热器18及脱沥青油汽提塔19；沥青分离塔的底部萃余相出口经第三加热器、沥青闪蒸罐后连接至沥青汽提塔，沥青分离罐顶部萃取相出口经第一换热器、第一加热器连接至重脱油分离塔，重脱油分离塔的底部萃余相经第四加热器、重脱油闪蒸罐后连接至重脱油汽提塔，重脱油分离塔的顶部萃取相出口经第二换热器、第二加热器连接至脱沥青分离塔，脱沥青油分离塔的底部萃余相出口经脱离器油闪蒸罐、第五加热器后连接至脱沥青油汽提塔，脱沥青油分离塔的顶部溶剂出口经第三冷却器9后连接至溶剂泵。

溶剂回收单元：一级亚临界萃取分离单元及二级亚临界萃取分离单元及三级超临界萃取分离单元的萃取溶剂出口经溶剂回收单元连接至溶剂混合单元。具体结构为：溶剂回收单元包括第一冷却器25、第二冷却器20、溶剂缓冲罐21、溶剂压缩机22、回收溶剂罐26、回收溶剂泵27，沥青闪蒸罐、重脱油闪蒸罐、脱沥青油闪蒸罐的顶部溶剂出口汇合后经第一冷却器连接至回收溶剂泵，沥青汽提塔、重脱油汽提塔、脱沥青油汽提塔的顶部溶剂出口汇合后经第二冷冷却器、溶剂缓冲罐、溶剂压缩机连接至第一冷却器，第一冷却器经回收溶剂罐、回收溶剂泵连接至溶剂泵。

一种重油超临界萃取梯级分离处理方法，其包括如下步骤：

1)进料：原料泵从进料缓冲罐中吸入重油与来自溶剂泵的萃取溶剂经混合器混合、加压，送至一级亚临界萃取分离单元的沥青分离塔；重油为常压渣油、减压渣油、常压渣油-减压渣油混合物或催化油浆。

2)一级亚临界萃取：沥青分离塔内萃取溶剂与重油在亚临界条件下进行亚临界萃取，总萃取溶剂量与重油的体积比为6-10:1，沥青分离塔的顶部排出萃取相，萃取相包括重脱油、脱沥青油和萃取溶剂，沥青分离塔底部萃余项经第三加热器加热后进入沥青闪蒸罐回收萃取溶剂，沥青闪蒸罐的底部物料进入沥青汽提塔回收萃取溶剂，沥青汽提塔底部排出沥青产品；沥青分离塔的萃取相在第一换热器与离开脱沥青油分离塔的顶部萃取溶剂换热升温；

3)二级亚临界萃取：沥青分离塔顶部萃取相经第一换热器、第一加热器升温后进入重脱油分离塔，在重脱油分离塔内进行二次亚临界萃取，重脱油分离塔的底部萃余相经第四加热器加热后进入沥青闪蒸罐回收萃取溶剂，沥青闪蒸罐底部物料进入重脱油汽提塔回收萃取溶剂，重脱油汽提塔底部排出重脱油产品；重脱油分离塔的萃取相在第二换热器中与离开脱沥青油分离塔的顶部萃取溶剂换热升温。

4)超临界溶剂分离：重脱油分离塔的顶部萃取相经第二换热器、第二加热器升温后连接至脱沥青油分离塔，在脱沥青油分离塔内进行超临界萃取，脱沥青油分离塔的底部萃余相经脱沥青油闪蒸罐进行萃取溶剂回收，脱沥青油闪蒸罐底部物料进入脱沥青油汽提塔进一步回收萃取溶剂；

5)溶剂循环：所述沥青汽提塔、重脱油汽提塔、脱沥青油汽提塔的回收的萃取溶剂汇总后经溶剂回收单元输送回溶剂泵；所述沥青闪蒸罐、重脱油闪蒸罐、脱沥青油闪蒸罐回收的萃取溶剂汇总后也经溶剂回收单元输送回溶剂泵。

一级亚临界萃取分离单元、二级亚临界萃取分离单元及三级超临界萃取分离单元的溶剂比、操作温度根据产品需要进行调整。

萃取溶剂为C₃至C₅烷烃中的一种或两种及以上的混合物。萃取溶剂为C₃烷烃与异丁烷的混合溶剂、正丁烷与异丁烷的混合溶剂、或异丁烷与异戊烷的混合溶剂。

举例说明本处理方法的过程参数：

1、本发明的超临界重油处理在如图1所示的系统中进行。萃取溶剂为丙烷。进入沥青分离塔的总萃取溶剂与重油的体积比为6:1；其中，沥青分离塔的操作条件为4-5Mpag，60-70℃；重脱油分离塔的操作条件为4-5Mpag，60-80℃脱沥青油分离塔的操作条件为4-5Mpag，100-120℃。经上述系统处理后，所得沥青产品，胶质产品和脱沥青油产品收率和物性见表1。

表1

本实施例的脱沥青油作为下游润滑油装置进料，脱沥青油可用来做催化裂化装置进料，沥青可作为产品出售，胶质可以作为调节不同沥青产品标号的调和剂，所用溶剂为丙烷(C3)。可见，采用本发明技术，可显著降低脱沥青油中的康氏残碳和金属镍、钒的含量，大大地提高了脱沥青油的质量，并且可以实现多级分离，其中胶质可灵活的用来调节沥青牌号。

2、本实施例的超临界重油处理在如图1所示的系统中进行。萃取溶剂为异丁烷。进入沥青分离塔的总萃取溶剂与重油的体积比为8:1；其中，沥青分离塔的操作条件为4-5Mpag，90-110℃；重脱油分离塔的操作条件为4-5Mpag，130-150℃脱沥青油分离塔的操作条件为4-5Mpag，150-165℃。经上述系统处理后，所得沥青产品，胶质产品和脱沥青油产品收率和物性见表2。

表2

本实施例的脱沥青油可用来做润滑油基础油装置进料，沥青可作为产品出售，胶质可以作为调节不同沥青产品标号的调和剂，所用溶剂为异丁烷(I-C4)。可见，采用本发明技术，可显著降低脱沥青油中的康氏残碳和金属镍、钒的含量，大大地提高了脱沥青油的质量，并且可以实现多级分离，其中胶质可灵活的用来调节沥青牌号。

3、本发明的超临界重油处理在如图1所示的系统中进行。萃取溶剂为正丁烷。进入沥青分离塔的总萃取溶剂与重油的体积比为10:1；其中，沥青分离塔的操作条件为4-5Mpag，100-110℃；重脱油分离塔的操作条件为4-5Mpag，130-160℃脱沥青油分离塔的操作条件为4-5Mpag，160-180℃。经上述系统处理后，所得沥青产品，胶质产品和脱沥青油产品收率和物性见表3。

表3

本实施例的脱沥青油可用来做润滑油基础油装置进料，沥青可作为产品出售，胶质可以作为调节不同沥青产品标号的调和剂，所用溶剂为异丁烷(N-C4)。可见，采用本发明技术，可以实现多级分离，其中胶质可灵活的用来调节沥青牌号。

尽管为说明目的公开的本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解，在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。