阅读说明：本技术 含固费托合成产品的水洗固液分离方法及实施其的系统 (Water washing solid-liquid separation method for solid-containing Fischer-Tropsch synthesis product and system for implementing water washing solid-liquid separation method ) 是由 贾梦磊 耿春宇 陶智超 张丽 陈彪 龙爱斌 刘晓娜 高军虎 郝栩 董根全 杨勇 于 2020-06-09 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种含固费托合成产品的水洗固液分离方法以及用于实施该方法的系统。其中,通过将含固费托合成产品与水进行混合,然后再进行分离,能够高效地分离出含固费托合成产品中的微米级固体颗粒,并且整个系统的运行成本更低,且易于工业化。(The invention relates to a water washing solid-liquid separation method of solid-containing Fischer-Tropsch synthesis products and a system for implementing the method. Wherein, through will contain solid Fischer-Tropsch synthesis product and water and mix, then separate, can separate out the micron order solid particle in the solid Fischer-Tropsch synthesis product with high efficiency to the running cost of entire system is lower, and easily industrialization.)

含固费托合成产品的水洗固液分离方法及实施其的系统

技术领域

本发明属于费托合成领域，具体而言，涉及一种含固费托合成产品的水洗固液分离方法及用于实施该方法的系统。

背景技术

能源是国家工业、经济和社会运行的动力源泉，也是现代人类生存和社会发展的基础。煤间接液化是以煤炭为原料，经气化、净化、水煤气变换等工艺将煤转化为合成气，再经费托合成工艺将合成气转化为洁净的中间油品，通过对中间油品的精细加工，形成清洁汽油、柴油、蜡等产品及高附加值化学品。

在已开工的费托合成项目中，因浆态床反应器具有传热性能好、反应温度易控、可控制产物选择性、产品质量高等优点，多采用浆态床反应器进行费托合成反应。浆态床反应器一个重要操作是固液分离，费托合成中间油品经反应器内过滤后仍含有较低含固量的微米级固体催化剂颗粒，需将固体颗粒分离后才能进入下一单元，否则可能会造成下游单元设备运行不畅或导致下游工艺单元催化剂中毒，从而影响工厂运行稳定性。

目前工业上用于含固费托合成产品的固液分离的主要手段有：过滤、沉降、离心、磁分离、电分离、膜分离等。而用于含有细微颗粒产品的分离方法主要是离心和过滤，受操作条件影响，这两种分离方式的主要不利因素是投资成本较高；离心分离方法需考虑离心机转轴的耐热性能，高温下长时运行极易导致转轴损坏，导致离心设备的使用寿命和处理能力下降；常规过滤分离方法虽然是目前比较成熟且应用较广的方式，但是当含固量小于100μg/g时，一般要添加大量助滤剂，有时为达到分离目的还需施加一定压力，同时产生大量废固，也存在挥发性有机物排放问题，投资和运行成本极高，操作环境恶劣。

专利CN101733045B公开了一种浆态床反应器固液分离的装置，但其整体分离过程复杂，尤其使用的膜分离设备在费托油品分离应用过程中极易造成膜堵塞，再生困难，而且膜分离面积与催化剂含量成正比，在催化剂含量较高的时候需要膜分离面积较大，设备投资较高。专利CN1829787B公开费托合成产物酸处理的方法，为降低下游加氢催化剂床层堵塞，提高加氢反应效率，该处理方式使用酸性较强的含水酸性流股，通过萃取费托反应烷烃产物中的污染物，降低下游加氢处理反应器中催化剂床层堵塞。由于含水酸性流股酸性较强，需提高设备耐腐蚀性能，增加设备成本；酸性物质本身也给产品引入新的污染物，影响产品质量。专利CN103846160B公开了一种浆态床费托合成重质产物与催化剂的磁分离方法，但过滤器出***固量随处理量增加而成倍增大，分离后的产物含固量仍较高。专利CN102553343B公开了一种浆态床合成液体燃料的催化剂与产物过滤分离的方法，因过滤精度不够，分离不彻底，油品中残余的催化剂会对后续处理过程造成不良影响。

因此，有必要开发出一种简单且能有效地对含固费托合成产品进行固液分离的方法，另外，进一步期望该方法具有降低的成本。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种工艺简单、可连续运行的水洗固液分离方法，其中采用水洗方式可高效地将费托合成产品中的微米级固体颗粒分离，并提供了用于实施该方法的系统。本发明的方法特别适用于通过传统的过滤无法去除的含固量低的费托合成产品中的固体颗粒的分离。

一个方面，本发明提供一种含固费托合成产品的水洗固液分离方法，包括以下步骤：

(1)将含固费托合成产品与水进行混合，获得含固费托合成产品与水混合物；以及

(2)将所述含固费托合成产品与水混合物进行分离，得到除固后的费托合成产品和含固水相。

另一方面，本发明提供一种用于实施上述方法的系统，其中，所述系统包括：

油水混合装置；

油水分离装置，所述油水分离装置以流体连通的方式连接至所述油水混合装置。

本发明所述的水洗固液分离方法实现了如下的技术优势：

1.本发明的分离方法对含固费托合成产品处理量较高，与助滤剂除固过滤工艺相比，投资和运行成本可降低50％，且易于工业化实现；

2.通过本方法进行固液分离的油品含固量通常可以达到10μg/g以下，与传统的固液分离方法相比，固体分离效率更高(可分离出含固费托合成产品中的60％以上、甚至95％以上的固体颗粒)；

3.本发明可以采用费托合成反应生成的水进行水洗分离，不增加水耗，分离后可将水进行处理并回收利用，节约了用水量，降低水耗。

附图说明

图1为本发明的示例性的水洗固液分离方法的示意图。

图2为本发明工艺流程简图。

其中，各附图标记分别表示：1.含固费托合成产品缓冲罐；2.水缓冲罐；3.静态混合器；4.旋流油水分离罐；5.费托合成产品收集罐；6.闪蒸分离罐；7.废水收集罐；8.乳化油混合液收集罐；9.费托合成产品换热器；10.水换热器；101含固费托合成产品；102费托合成产品流股；103换热后的费托合成产品流股；104费托合成水；105费托合成水流股；106费托合成水流股；107含固费托合成产品和合成水混合前流股；108油水混合产品流股；109除固后的费托合成产品流股；110来自产品收集罐的产品流股；111闪蒸后的费托合成产品；112不凝气；113增压后的流股；114除油费托合成水流股；115含固乳化油流股；116来自废水收集罐的流股；117待进行水处理的流股；118除固费托合成产品流股；119稀释物流的流股。

具体实施方式

下文描述了示例性的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于这些实施方式。

在本发明中，除非另有说明，费托合成产品是指含碳原料经费托合成反应产生的液相产物(也称为“油品”)。

在一个实施方式中，本发明涉及一种含固费托合成产品的水洗固液分离方法，包括以下步骤：

(1)将含固费托合成产品与水进行混合，获得含固费托合成产品与水混合物；以及

(2)将所述含固费托合成产品与水混合物进行分离，得到除固后的费托合成产品和含固水相。

在一个优选的实施方式中，所述含固费托合成产品可为含固量大于0wt％至小于等于1wt％的费托合成产品，优选含固量大于0wt％至小于等于0.5wt％，更优选含固量大于0wt％至小于等于0.1wt％。如果费托合成产品的含固量高于1wt％，可将该费托合成产品进行过滤预处理后，作为本发明所述的含固费托合成产品。

在一个优选的实施方式中，本文所述的含固费托合成产品可包括：费托合成油相产品，例如初馏点为80℃以下的费托合成轻油、初馏点为100℃以上的费托合成重油、凝点高于100℃的费托合成蜡、过滤蜡、稳定蜡；净化原油，常压重油；由浆态床费托合成反应器产生的经过滤分离后得到的费托合成粗产品，但不仅限于此。

在一个优选的实施方式中，在所述含固费托合成产品中，固体的颗粒尺寸为0.1～500μm。

在一个优选的实施方式中，所述水可为脱盐水、去离子水和/或费托合成水。优选地，所述费托合成水可为合成气经费托合成反应得到的费托合成反应粗水，也可为从费托合成反应粗水中分离出水相副产品后得到的费托合成产品纯化水。

在一个优选的实施方式中，可在将含固费托合成产品与水进行混合之前，向所述水中添加酸性物质，这将有利于含固费托合成产品中的固体颗粒的进一步去除。优选地，酸性物质例如可为无机酸、有机酸或其混合物，更优选地，所述无机酸可为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸或其任意的混合物；所述有机酸可为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸、油酸、硬脂酸或其任意的混合物。

在一个优选的实施方式中，在将含固费托合成产品与水进行混合之前，可向所述水中添加表面活性剂、絮凝剂、缓蚀阻垢剂、分散剂和/或沉淀剂。优选地，所述表面活性剂可选自硬脂酸甲酯、油酸甲酯和/或棕榈酸甲酯。优选地，絮凝剂可选自聚丙烯酰胺、氨基乙基丙烯酸和/或聚合氯化铝。优选地，所述缓蚀阻垢剂可选自羟基乙叉二膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷和/或2-羟基膦酰基乙酸。优选地，所述分散剂可选自聚天冬胺酸、聚环氧琥珀酸、聚马来酸。优选地，所述沉淀剂可选自棕榈酸和/或SA-20。

在一个优选的实施方式中，将所述含固费托合成产品与水以1:20～20:1、优选1:5～5:1、更优选1:3～3:1的质量比进行混合。

在一个优选的实施方式中，在所述含固费托合成产品的凝点和沸点(即，所述含固费托合成产品与水混合物在混合条件下的初馏点)之间的温度下，将所述含固费托合成产品与水进行混合。所述含固费托合成产品的凝点和初馏点可采用本领域的常规手段(例如凝点采用GB/T510记载的测定法，初馏点采用GB/T6536、GB/T9168和/或SH/T0558记载的测定法)进行测定。高温有利于降低含固费托合成产品的粘度，提高混合效率，因此，优选在使所述含固费托合成产品的粘度为0～10mPa·s、优选0～5mPa·s、更优选0～3mPa·s的温度下进行所述混合。优选的，在高于凝点10～30℃或低于沸点30～50℃的温度下，例如可在60～260℃、优选80～200℃的温度下，进行所述混合。

在一个优选的实施方式中，将含固费托合成产品与水进行混合时的压力应参考在所述混合的温度下的水的蒸气压，所述混合的压力应高于水在所述混合的温度下的饱和蒸汽压，由此可保证在所述混合的温度和压力下，水为液态水，有利于降低能耗，避免水气化带来的能耗损失。优选地，所述混合的压力可为0～5MPaG，优选0.5～3MPaG。优选地，当将含固费托合成产品与水进行混合时，可通过引入水蒸气、N₂和/或惰性气体(优选水蒸气和/或N₂)来维持压力稳定。优选地，所述惰性气体可为Ar、He等。

所述混合可采用化工生产中常用的高压混合设备进行。在一个优选的实施方式中，可采用选自如下中的一种或多种设备进行所述混合：釜式反应器、静态混合器、管道式超高速乳化机、间歇式乳化釜。设备的处理能力可根据含固量、费托合成产品处理量和油水比进行选择。

在一个优选的实施方式中，将含固费托合成产品与水混合10～30min后，对所述含固费托合成产品与水混合物进行分离。

在将所述含固费托合成产品与水混合物进行分离时，可采用与上述混合的温度和压力相同或不同的温度和压力，优选采用相同的温度和压力。

在一个优选的实施方式中，可通过选自如下的一种或多种方式将所述含固费托合成产品与水混合物进行分离：过滤、沉降、旋流分离或离心分离，优选旋流分离。依据费托合成产品和水的密度差，在将含固费托合成产品与水混合物进行分离时，含固费托合成产品中的固体因为水的亲和作用而由油相进入水相，最终从含固费托合成产品中分离出去。

在一个优选的实施方式中，所述方法还包括：在步骤(1)之前，分别将含固费托合成产品与水进行缓冲后进料。

在一个优选的实施方式中，所述方法进一步包括：在步骤(1)之前，将所述含固费托合成产品和所述水进行换热。优选地，通过蒸汽加热或电加热进行所述换热。进一步优选地，在步骤(1)之前，将换热后的含固费托合成产品和水进行保温伴热处理。优选地，通过电伴热和/蒸汽伴热、更优选通过蒸汽伴热进行所述保温伴热处理。

在一个优选的实施方式中，所述方法进一步包括：将所述含固水相进一步进行油水分离，得到除油费托合成水和含固乳化油。优选地，收集所述除油费托合成水，所述除油费托合成水中的一部分返回至步骤(1)用于所述混合中，剩余部分的所述除油费托合成水进行下游的水处理。另外优选地，收集所述含固乳化油后，所述含固乳化油返回至步骤(1)用于所述混合中。

在一个优选的实施方式中，所述方法进一步包括：收集所述除固后的费托合成产品后，将所述除固后的费托合成产品进行闪蒸处理，得到闪蒸后的费托合成产品和不凝气。优选地，所述闪蒸处理的温度为100～300℃，压力0～0.5MPaG。优选地，将所述闪蒸后的费托合成产品的一部分返回至步骤(1)用于所述混合中。

在一个优选的实施方式中，所述含固费托合成产品的水洗固液分离方法包括如下步骤：

(i)分别将所述含固费托合成产品与所述水进行缓冲后进料；

(ii)将进料的含固费托合成产品和水进行换热；

(iii)将换热后的含固费托合成产品和水进行混合，得到含固费托合成产品与水混合物；

(iv)将所述含固费托合成产品与水混合物进行旋流分离，得到除固后的费托合成产品和含固水相；

(v)将所述除固后的费托合成产品进行闪蒸处理，得到闪蒸后的费托合成产品和不凝气，将所述闪蒸后的费托合成产品的一部分返回至步骤(iii)用于所述混合中；以及

(vi)将所述含固水相进行旋流分离，得到除油费托合成水和含固乳化油；所述除油费托合成水中的一部分返回至步骤(iii)用于所述混合中，剩余部分的所述除油费托合成水进行下游的水处理；任选地，将所述含固乳化油返回至步骤(iii)用于所述混合中。

在一个实施方式中，本发明提供一种用于实施上述方法的系统，其中，所述系统包括：

油水混合装置；

油水分离装置，所述油水分离装置以流体连通的方式连接至所述油水混合装置。

在一个优选的实施方式中，所述系统进一步包括含固费托合成产品缓冲罐和水缓冲罐。

在一个优选的实施方式中，所述系统进一步包括换热器。优选地，所述换热器可为列管换热器和/或板式换热器等。如果所处理的费托合成产品的熔点较高，优选所述系统进一步包括保温伴热设备。

在一个优选的实施方式中，所述系统进一步包括费托合成产品收集罐。

在一个优选的实施方式中，所述系统进一步包括闪蒸分离罐。

在一个优选的实施方式中，所述系统进一步包括废水收集罐。

在一个优选的实施方式中，所述系统进一步包括乳化油混合液收集罐。

在一个优选的实施方式中，所述油水分离装置为旋流油水分离罐。由于含固费托合成产品中的固体的颗粒尺寸较小，通过采用旋流油水分离罐，可进一步缩短油水分离时间，从而进一步提高油水分离效率和油收率。优选地，所述旋流油水分离罐包含旋流分离器及稳流、破乳油相聚集内构件和挡板。其中，除固后的费托合成产品从旋流分离器顶部溢流口流出，含固水相从旋流分离器底流口流出，固渣定期排放。所述旋流油水分离罐内旋流分离器顶部溢流口和底流口的流量按照油水混合比，可控制溢流比为1:20～20:1、优选1:5～5:1、更优选为1:3～3:1。

进一步优选地，所述旋流分离器为液液旋流分离器，优选选自脱水型旋流分离器或脱油型旋流分离器。如果旋流分离器顶部溢流出的费托合成产品的含水量较高，可采用脱水型旋流分离器对所述费托合成产品进行二级和/多级旋流分离，也可采用沉降油水分离罐进行静置分离，亦或采用闪蒸罐将水气化分离。采用沉降油水分离罐静置分离时，物料停留时间应高于5min，优选低于30min；采用闪蒸罐将水气化时，需控制气化温度为100～300℃，压力为0～0.5MPaG。

在一个优选的实施方式中，所述油水混合装置为釜式反应器、静态混合器、管道式超高速乳化机或间歇式乳化釜，优选釜式反应器或静态混合器。

本发明的上述系统中的各个装置根据混合条件可为常压和/高压装置，耐温耐压条件可依据物料性质和混合分离条件确定。

本发明的示例性的技术方案可通过如下编号段落中的内容进行说明，但本发明的保护范围并不限于此：

1.一种含固费托合成产品的水洗固液分离方法，包括以下步骤：

(1)将所述含固费托合成产品与水进行混合，获得含固费托合成产品与水混合物；以及

(2)将所述含固费托合成产品与水混合物进行分离，得到除固后的费托合成产品和含固水相。

2.如段落1所述的水洗固液分离方法，其中，所述含固费托合成产品为含固量大于0wt％至小于等于1wt％的费托合成产品。

3.如段落1或2所述的水洗固液分离方法，其中，所述含固费托合成产品为含固量大于0wt％至小于等于0.5wt％的费托合成产品。

4.如段落1-3中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，所述含固费托合成产品为含固量大于0wt％至小于等于0.1wt％的费托合成产品。

5.如段落1-4中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，所述含固费托合成产品选自费托合成油相产品、净化原油、常压重油或由浆态床费托合成反应器产生的经过滤分离后得到的费托合成粗产品。

6.如段落5所述的水洗固液分离方法，其中，所述费托合成油相产品选自初馏点为80℃以下的费托合成轻油、初馏点为100℃以上的费托合成重油、凝点高于100℃的费托合成蜡、过滤蜡和/或稳定蜡。

7.如段落1-6中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，在所述含固费托合成产品中，固体的颗粒尺寸为0.1～500μm。

8.如段落1-7中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，所述水为脱盐水、去离子水和/或费托合成水。

9.如段落1-8中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，在将所述含固费托合成产品与所述水进行混合之前，向所述水中添加酸性物质。

10.如段落9所述的水洗固液分离方法，其中，所述酸性物质选自盐酸、硫酸、磷酸、硝酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸、油酸、硬脂酸或其任意的混合物。

11.如段落1-10中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，在将所述含固费托合成产品与所述水进行混合之前，向所述水中添加表面活性剂、絮凝剂、缓蚀阻垢剂、分散剂和/或沉淀剂。

12.如段落11所述的水洗固液分离方法，其中，所述表面活性剂选自硬脂酸甲酯、油酸甲酯和/或棕榈酸甲酯；所述絮凝剂选自聚丙烯酰胺、氨基乙基丙烯酸和/或聚合氯化铝；所述缓蚀阻垢剂选自羟基乙叉二膦酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷和/或2-羟基膦酰基乙酸；所述分散剂选自聚天冬胺酸、聚环氧琥珀酸和/或聚马来酸；所述沉淀剂选自棕榈酸和/或SA-20。

13.如段落1-12中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，将所述含固费托合成产品与所述水以1:20～20:1的质量比进行混合。

14.如段落1-13中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，在所述含固费托合成产品的凝点和沸点之间的温度下，将所述含固费托合成产品与所述水进行混合。

15.如段落14所述的水洗固液分离方法，其中，在使所述含固费托合成产品的粘度为0～10mPa·s的温度下进行所述混合。

16.如段落15所述的水洗固液分离方法，其中，在60～260℃的温度下进行所述混合。

17.如段落1-16中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，所述混合的压力为0～5MPaG。

18.如段落1-17中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，当将所述含固费托合成产品与所述水进行混合时，引入水蒸气、N₂和/或惰性气体。

19.如段落1-18中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，采用选自如下中的一种或多种设备进行所述混合：釜式反应器、静态混合器、管道式超高速乳化机和间歇式乳化釜。

20.如段落1-19中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，将所述含固费托合成产品与所述水混合10～30min后，对所述含固费托合成产品与水混合物进行分离。

21.如段落1-20中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，通过选自如下的一种或多种方式将所述含固费托合成产品与水混合物进行分离：过滤、沉降、旋流分离或离心分离。

22.如段落1-21中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，所述方法还包括：在步骤(1)之前，分别将所述含固费托合成产品与所述水进行缓冲后进料。

23.如段落1-22中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，所述方法进一步包括：在步骤(1)之前，将所述含固费托合成产品和所述水进行换热。

24.如段落23所述的水洗固液分离方法，其中，通过蒸汽加热或电加热进行所述换热。

25.如段落23或24所述的水洗固液分离方法，其中，所述方法进一步包括：在步骤(1)之前，将换热后的含固费托合成产品和水进行保温伴热处理。

26.如段落1-25中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，所述方法进一步包括：将所述含固水相进行油水分离，得到除油费托合成水和含固乳化油。

27.如段落26所述的水洗固液分离方法，其中，所述除油费托合成水中的一部分返回至步骤(1)用于所述混合中，剩余部分的所述除油费托合成水进行下游的水处理。

28.如段落26或27所述的水洗固液分离方法，其中，所述含固乳化油返回至步骤(1)用于所述混合中。

29.如段落1-28中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，所述方法进一步包括：将所述除固后的费托合成产品进行闪蒸处理，得到闪蒸后的费托合成产品和不凝气。

30.如段落1-29中任一段所述的水洗固液分离方法，其中，所述方法包括如下步骤：

(i)分别将所述含固费托合成产品与所述水进行缓冲后进料；

(ii)将进料的含固费托合成产品和水进行换热；

(iii)将换热后的含固费托合成产品和水进行混合，得到所述含固费托合成产品与水混合物；

(iv)将所述含固费托合成产品与水混合物进行旋流分离，得到所述除固后的费托合成产品和所述含固水相；

(v)将所述除固后的费托合成产品进行闪蒸处理，得到闪蒸后的费托合成产品和不凝气，将所述闪蒸后的费托合成产品的一部分返回至步骤(iii)用于所述混合中；以及

(vi)将所述含固水相进行旋流分离，得到除油费托合成水和含固乳化油；所述除油费托合成水中的一部分返回至步骤(iii)用于所述混合中，剩余部分的所述除油费托合成水进行下游的水处理；任选地，所述含固乳化油返回至步骤(iii)用于所述混合中。

31.一种用于实施段落1-30中任一段所述的水洗固液分离方法的系统，其中，所述系统包括：

油水混合装置；

油水分离装置，所述油水分离装置以流体连通的方式连接至所述油水混合装置。

32.如段落31所述的系统，其中，所述系统进一步包括含固费托合成产品缓冲罐和水缓冲罐。

33.如段落31或32所述的系统，其中，所述系统进一步包括换热器。

34.如段落33所述的系统，其中，所述换热器为列管换热器和/或板式换热器。

35.如段落31-34中任一段所述的系统，其中，所述系统进一步包括保温伴热设备。

36.如段落31-35中任一段所述的系统，其中，所述系统进一步包括费托合成产品收集罐。

37.如段落31-36中任一段所述的系统，其中，所述系统进一步包括闪蒸分离罐。

38.如段落31-37中任一段所述的系统，其中，所述系统进一步包括废水收集罐。

39.如段落31-38中任一段所述的系统，其中，所述系统进一步包括乳化油混合液收集罐。

40.如段落31-39中任一段所述的系统，其中，所述油水混合装置为釜式反应器、静态混合器、管道式超高速乳化机或间歇式乳化釜。

41.如段落31-40中任一段所述的系统，其中，所述油水分离装置为旋流油水分离罐。

接下来，结合图2的记载，对本发明的方案进行进一步的示例性说明。使含固量较低的含固费托合成产品101进入到费托合成产品缓冲罐1中，并使费托合成水104进入到水缓冲罐2中。将进料到各自的缓冲罐内的费托合成产品流股102和费托合成水流股105分别经换热器9和换热器10换热，然后，使来自换热后的费托合成产品流股103和费托合成水流股106的含固费托合成产品和合成水混合前流股107进入静态混合器3得到油水混合产品流股108。将油水混合产品流股108经旋流油水分离罐4进行旋流分离，在旋流油水分离罐4内的旋流分离器顶部得到除固后的费托合成产品流股109；在旋流油水分离罐4内的旋流分离器底部得到含固水相。

除固后的费托合成产品109先进入产品收集罐5，随后来自产品收集罐的产品流股110进入闪蒸分离罐6除水，得到闪蒸后的费托合成产品111和不凝气112，将不凝气112释放至放空系统，开车初始部分固含量不达标的除固产品以及满负荷运行时作为稀释物流的流股(即，部分脱固产品的流股)119也要进入到混合液收集罐8中。所述闪蒸后的费托合成产品111的一部分作为除固费托合成产品流股118返回至静态混合器3的入口与换热后的费托合成产品流股103混合，剩余部分的闪蒸后的费托合成产品经泵增压后作为增压后的流股113进入产品罐。

将含固水相在旋流油水分离罐4内进一步进行油水分离后，得到除油费托合成水流股114和含固乳化油流股115；所述除油费托合成水流股114进入废水收集罐7得到来自废水收集罐的流股116，流股116中的一部分作为待进行水处理的流股117可直接进入下游水处理系统；稀释物流的流股119与含固乳化油流股115、流股116中的另一部分在乳化油混合液收集罐8中混合，将含固量稀释到符合系统进料要求时，一起返回至静态混合器3，经换热器换热后进行二次或多次水洗。

实施例

下面结合实施例对本发明作进一步说明，本发明的实施方式包括但不限于下列实施例。

实施例1

将含固量为200μg/g的费托合成重油1000kg与500kg去离子水在釜式反应器内进行混合，混合的温度为80～100℃，压力为0.5～1MPaG，搅拌混合10～30min后，送入沉降油水分离罐中静置30min沉降分离后，在沉降油水分离罐的顶部得到除固后的费托合成重油，其含固量为9μg/g；在沉降油水分离罐的底部得到含固水相。

实施例2

将含固量200μg/g的费托合成重油100kg与2000kg去离子水在釜式反应器内进行混合，混合的温度为80～100℃，压力为0.5～1MPaG，搅拌混合10～30min后，送入沉降油水分离罐中静置30min沉降分离后，在沉降油水分离罐的顶部得到除固后的费托合成重油，其含固量为5.8μg/g；在沉降油水分离罐的底部可得水相含固混合物。

实施例3

将含固量200μg/g的费托合成重油2000kg与100kg去离子水在釜式反应器内进行混合，混合的温度为80～100℃，压力为0.5～1MPaG，搅拌混合10～30min后，送入沉降油水分离罐中静置30min沉降分离后，在沉降油水分离罐的顶部得到除固后的费托合成重油，其含固量为72.6μg/g；在沉降油水分离罐的底部可得水相含固混合物。

实施例4

将含固量600μg/g的费托合成蜡10kg与10kg去离子水在釜式反应器内进行混合，并在混合前向去离子水中添加羟基乙叉二膦酸使水中的羟基乙叉二膦酸浓度为～0.01M，混合的温度为150～200℃，压力为1～3MPaG，搅拌混合15～30min后，送入沉降油水分离罐中静置30min沉降分离后，在沉降油水分离罐的顶部可得到除固后的费托合成蜡，其含固量降低至2.2μg/g。

实施例5

将含固量890μg/g的费托合成蜡10kg与10kg去离子水在釜式反应器内进行混合，并在混合前向去离子水中添加盐酸使水中的盐酸浓度为～0.01M，混合的温度为150～200℃，压力为1～3MPaG，搅拌混合15～30min后，送入沉降油水分离罐中静置30min沉降分离后，在沉降油水分离罐的顶部可得到除固后的费托合成蜡，其含固量降低至5μg/g。

实施例6

将含固量300μg/g的费托合成蜡10kg与10kg去离子水在釜式反应器内进行混合，并在混合前向所述去离子水中添加分散剂聚马来酸使水相中的聚马来酸浓度为～0.01M，混合温度为150～200℃，釜式反应器内压力为1～3MPa，搅拌混合15～30min后，送入沉降油水分离罐中静置30min沉降分离后，在沉降油水分离罐的顶部可得到除固后的费托合成蜡，其含固量降低至3.2μg/g。

实施例7

将过滤后的含固量20μg/g的费托合成蜡101质量流量为1000kg/h经费托合成产品缓冲罐1后得到流股102与2000kg/h费托合成水104蒸汽换热至150～200℃后供入静态混合器3中进行混合，压力为0.5～3MPa，向静态混合器3中通入水蒸气作为背压气体以维持混合器内压力稳定；将油水混合产品108供入至旋流分离器中进行油水分离，旋流分离溢流分流比0.10-0.15，旋流分离后在顶部溢流口得到除固后的费托合成蜡109，进入费托合成产品收集罐5得到流股110，经闪蒸分离罐6闪蒸后，得到闪蒸后的费托合成蜡111，闪蒸后的费托合成蜡111的一部分作为费托合成蜡流股113经泵增压后进入产品罐，闪蒸后的费托合成蜡111的剩余部分作为费托合成蜡流股118经返回至静态混合器，返回静态混合器的费托合成蜡流股118与闪蒸后的费托合成蜡111的质量流量之比为1:5，闪蒸分离罐6内的温度为100～150℃，压力为0.2～0.5MPaG。进入产品罐中的闪蒸后的费托合成蜡的含固量降低至4.6μg/g。

实施例8

将含固量20μg/g的费托合成蜡101质量流量1000kg/h经费托合成产品缓冲罐1后得到流股102，将流股102与质量流量为1000kg/h费托合成水104分别经蒸汽换热器9和10换热至150～200℃后供入静态混合器3中进行混合，压力为0.5～3MPaG，向静态混合器3中通入N₂作为背压气体以维持系统内压力稳定；将油水混合产品供入至旋流油水分离罐4，采用二级旋流分离器进行油水分离，一级旋流分离溢流分流比0.1-0.2，二级旋流分离溢流比0.15～0.3，旋流分离后在旋流分离器的顶部溢流口得到除固后的费托合成蜡109，进入费托合成产品收集罐5后得到流股110，经闪蒸分离罐6闪蒸后，得到闪蒸后的费托合成蜡111，闪蒸后的费托合成蜡111的一部分作为费托合成蜡流股113经泵增压后进入产品罐，闪蒸后的费托合成蜡111的剩余部分作为费托合成蜡流股118增压后返回静态混合器，返回静态混合器的费托合成蜡流股118与闪蒸后的费托合成蜡111的质量流量比为2:5，闪蒸分离罐6内的温度为100～150℃，压力为0.2～0.5MPaG。进入产品罐中的闪蒸后得到闪蒸后的费托合成蜡的含固量降低至2.6μg/g。

在旋流分离器的底部产生的含固水相在油水分离罐4中分离后，得到除油费托合成水114和含固乳化油115，经油水分离得到除油费托合成水114进入废水收集罐7得到流股116，流股116中的一部分作为流股117直接进入下游水处理系统；流股116的剩余部分分流至静态混合器，与流股106混合，进行回用，返回至静态混合器的除油费托合成水质量流量为500kg/h。

对比例1

将含固量200μg/g的含固费托合成重油1000kg送入在釜式反应器内，反应器内的温度为80～100℃，压力为0.1MPaG，搅拌10～30min后，送入沉降油水分离罐中静置30min沉降分离后，在沉降油水分离罐的顶部得到除固后的费托合成重油，其含固量为180μg/g；在沉降油水分离罐的底部得到含固量较高的渣油，其含固量为240μg/g。

对比例2

将含固量200μg/g的含固费托合成重油1000kg送入釜式反应器内，反应器内的温度为80～100℃，压力为0.1MPaG，向所述重油中添加500μg/g的SA-20沉降剂，搅拌10～30min后，送入沉降油水分离罐中静置30min沉降分离后，在沉降油水分离罐的顶部得到除固后的费托合成重油，其含固量为120μg/g；在沉降油水分离罐的底部得到高含固量的渣油，其含固量为280μg/g。

通过对比例1-2同实施例1的比较可知，当对含固费托合成产品中的固体颗粒进行分离时，如果在分离之前先将含固费托合成产品与水进行混合，将有助于提高固体颗粒的分离能力，从而能够高效地对含固费托合成产品进行固液分离。