阅读说明：本技术 一种绿色轮胎用白炭黑的制备方法 (Preparation method of white carbon black for green tire ) 是由 王永庆 马加佳 阙伟东 于 2020-07-03 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种绿色轮胎用白炭黑的制备方法。该方法包括(1)向液体硅酸钠中加酸,至pH值达到8～9；(2)步骤(1)加完酸后,立即用乙醇水溶液稀释；(3)向稀释后的反应液中继续加酸,至pH值呈酸性,陈化,得到所述白炭黑。与现有沉淀法相比,本发明方法可以提高白炭黑的吸油性能和比表面积,并改善橡胶的加工性能和力学性能。(The invention discloses a preparation method of white carbon black for green tires. The method comprises (1) adding acid into liquid sodium silicate until pH value reaches 8-9; (2) immediately diluting the solution with ethanol water after the acid is added in the step (1); (3) and continuously adding acid into the diluted reaction liquid until the pH value is acidic, and aging to obtain the white carbon black. Compared with the existing precipitation method, the method provided by the invention can improve the oil absorption performance and the specific surface area of the white carbon black, and improve the processability and the mechanical property of the rubber.)

一种绿色轮胎用白炭黑的制备方法

技术领域

本发明涉及一种绿色轮胎用白炭黑的制备方法。

背景技术

在汽车行驶中，能量会被各种阻力所消耗，其中约20％的汽油被轮胎滚动阻力所消耗。使用绿色轮胎就可以在不损失轮胎基本安全性能的情况下，使滚动阻力比普通轮胎下降20％，减少油耗5％以上，有效降低汽车燃油消耗，增强燃料使用效率，降低二氧化碳排放的环保型轮胎。

发明内容

本发明的目的在于提供一种绿色轮胎用白炭黑的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种绿色轮胎用白炭黑的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)向液体硅酸钠中加酸，至pH值达到8～9；

(2)步骤(1)加完酸后，立即用乙醇水溶液稀释；

(3)向稀释后的反应液中继续加酸，至pH值呈酸性，陈化，得到所述白炭黑。

优选地，步骤(1)中，所述液体硅酸钠的波美度为45～50。

优选地，所述硅酸钠的模数为2.5～3.5。

优选地，步骤(1)中，向液体硅酸钠中加入酸时，搅拌速度为150～200转/分钟。

优选地，步骤(2)中，稀释的倍数为1.5～3倍。

更优选地，稀释的倍数为2倍。

优选地，步骤(2)中，所述乙醇水溶液的浓度为0.5～5vt％。

更优选地，所述乙醇水溶液的浓度为1～2vt％。

优选地，步骤(1)和/或步骤(2)中，所述的酸为硫酸。

更优选地，所述硫酸为浓度为30～40wt％的硫酸水溶液。

优选地，步骤(2)中，向稀释后的反应液中继续加酸，至pH值达到3～5。

优选地，陈化时间为0.5～2小时。

陈化的浆料可通过常规的压滤、洗涤、干燥处理，即可得到干燥的白炭黑。

与现有沉淀法相比，本发明方法可以提高白炭黑的吸油性能和比表面积，并改善橡胶的加工性能和力学性能。所制备的白炭黑可作为补强剂用于绿色轮胎，降低轮胎的阻力。

具体实施方式

以下结合本发明的优选实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。

实施例1

一种绿色轮胎用白炭黑的制备方法，具体过程如下：

(1)在150转/分钟的搅拌下，向液体硅酸钠(n＝3.3，C＝45波美度)中滴加浓度为30wt％的稀硫酸。

(2)当溶液pH值达到9后，停止加稀硫酸，保持搅拌速度不变并立即加入1倍体积的乙醇(1vt％)水溶液，稀释。

(3)稀释均匀后，继续滴加浓度为30wt％的稀硫酸，直至pH值达到3，陈化1小时。

(4)压滤，洗涤至中性，干燥，得到白炭黑(吸油值2.86，BET比表面积274m²/g)。

对比例1

白炭黑的制备过程如下：

(1)在150转/分钟的搅拌下，向液体硅酸钠(n＝3.3，C＝45波美度)加入1倍体积的乙醇(1vt％)水溶液。

(2)稀释均匀后，滴加浓度为30wt％的稀硫酸，直至pH值达到3，陈化1小时。

(3)压滤，洗涤至中性，干燥，得到白炭黑(吸油值2.40，BET比表面积226m²/g)。

对比例2

白炭黑的制备过程如下：

(1)在150转/分钟的搅拌下，向液体硅酸钠(n＝3.3，C＝45波美度)中滴加浓度为30wt％的稀硫酸。

(2)当溶液pH值达到9后，停止加稀硫酸，保持搅拌速度不变并立即加入1倍体积的水，稀释。

(3)稀释均匀后，继续滴加浓度为30wt％的稀硫酸，直至pH值达到3，陈化1小时。

(4)压滤，洗涤至中性，干燥，得到白炭黑(吸油值2.26，BET比表面积196m²/g)。

对比例3

白炭黑的制备过程如下：

(1)在150转/分钟的搅拌下，向液体硅酸钠(n＝3.3，C＝45波美度)加入1倍体积的水。

(2)稀释均匀后，滴加浓度为30wt％的稀硫酸，直至pH值达到3，陈化1小时。

(3)压滤，洗涤至中性，干燥，得到白炭黑(吸油值2.21，BET比表面积180m²/g)。

白炭黑在橡胶中的鉴定

硫化胶采用HG/T2404-2008混炼，配方为该标准中表1的1#配方，白炭黑样品分别为实施例1、对比例1-3的白炭黑。按GB/T1232.1测试未硫化混炼胶的门尼黏度(ML100℃1+4)。硫化胶拉伸强度依GB/T528-2009测量。采用RSS-II型橡胶滚动阻力试验机测试硫化胶的滚动阻力。

加工改善＝(实验样品的门尼粘度/对比例3样品的门尼粘黏度)×100

强度改善＝(实验样品的拉伸强度/对比例3样品的拉伸强度)×100

降阻性改善＝(实验样品的滚动阻力/对比例3样品的滚动阻力)×100

结果见表1。

表1

	加工改善	强度改善	降阻性
				实施例1	82	127	84
对比例1	95	109	95
				对比例2	99	103	98
对比例3	100	100	100

实施例2

一种绿色轮胎用白炭黑的制备方法，具体过程如下：

(1)在200转/分钟的搅拌下，向液体硅酸钠(n＝3.3，C＝45波美度)中滴加浓度为33wt％的稀硫酸。

(2)当溶液pH值达到8.7后，停止加稀硫酸，保持搅拌速度不变并立即加入1倍体积的乙醇(0.5vt％)水溶液，稀释。

(3)稀释均匀后，继续滴加浓度为33wt％的稀硫酸，直至pH值达到4，陈化1.5小时。

(4)压滤，洗涤至中性，干燥，得到白炭黑(吸油值2.82，BET比表面积269m²/g)。

实施例3

一种绿色轮胎用白炭黑的制备方法，具体过程如下：

(1)在200转/分钟的搅拌下，向液体硅酸钠(n＝3.0，C＝50波美度)中滴加浓度为40wt％的稀硫酸。

(2)当溶液pH值达到8后，停止加稀硫酸，保持搅拌速度不变并立即加入1倍体积的乙醇(2vt％)水溶液，稀释。

(3)稀释均匀后，继续滴加浓度为40wt％的稀硫酸，直至pH值达到5，陈化2小时。

(4)压滤，洗涤至中性，干燥，得到白炭黑(吸油值2.74，BET比表面积255m²/g)。

实施例4

一种绿色轮胎用白炭黑的制备方法，具体过程如下：

(1)在200转/分钟的搅拌下，向液体硅酸钠(n＝2.5，C＝45波美度)中滴加浓度为40wt％的稀硫酸。

(2)当溶液pH值达到9后，停止加稀硫酸，保持搅拌速度不变并立即加入2倍体积的乙醇(2vt％)水溶液，稀释。

(3)稀释均匀后，继续滴加浓度为40wt％的稀硫酸，直至pH值达到3.5，陈化0.5小时。

(4)压滤，洗涤至中性，干燥，得到白炭黑(吸油值2.83，BET比表面积280m²/g)。

实施例5

一种绿色轮胎用白炭黑的制备方法，具体过程如下：

(1)在160转/分钟的搅拌下，向液体硅酸钠(n＝3.0，C＝50波美度)中滴加浓度为30wt％的稀硫酸。

(2)当溶液pH值达到8.4后，停止加稀硫酸，保持搅拌速度不变并立即加入0.5倍体积的乙醇(5vt％)水溶液，稀释。

(3)稀释均匀后，继续滴加浓度为30wt％的稀硫酸，直至pH值达到4，陈化1小时。

(4)压滤，洗涤至中性，干燥，得到白炭黑(吸油值2.87，BET比表面积291m²/g)。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。