阅读说明：本技术 测试化学反应失控安全泄放物料流动状态的装置及其用途 (Device for testing flow state of chemical reaction out-of-control safe discharge material and application thereof ) 是由 金满平 王婷 王亚琴 张全 郭云龙 黄飞 李运才 于 2019-04-04 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种测试化学反应失控安全泄放物料流动状态的装置及其用途,主要解决现有技术中尚无化学反应失控泄放物料流动状态的测试方法的问题。本发明通过采用一种测试化学反应失控安全泄放物料流动状态的装置,包括反应器、反应器安全阀、泄放物料管线、泄放物料收集罐,泄放物料管线一端与反应器相连,另一端与泄放物料收集罐底部相连,泄放物料管线上设有反应器安全阀,泄放物料收集罐内盛有惰性透明液体介质,泄放物料收集罐上设有温度传感器、压力传感器的技术方案较好地解决了上述问题,可用于测试化学反应失控安全泄放物料流动状态中。(The invention relates to a device for testing the flow state of a chemical reaction runaway safe discharge material and application thereof, and mainly solves the problem that a method for testing the flow state of the chemical reaction runaway discharge material does not exist in the prior art. The device for testing the flow state of the chemical reaction out-of-control safe discharged material comprises a reactor, a reactor safety valve, a discharged material pipeline and a discharged material collecting tank, wherein one end of the discharged material pipeline is connected with the reactor, the other end of the discharged material pipeline is connected with the bottom of the discharged material collecting tank, the reactor safety valve is arranged on the discharged material pipeline, an inert transparent liquid medium is filled in the discharged material collecting tank, and the discharged material collecting tank is provided with a temperature sensor and a pressure sensor.)

测试化学反应失控安全泄放物料流动状态的装置及其用途

技术领域

本发明涉及一种测试化学反应失控安全泄放物料流动状态的装置及其用途。

背景技术

石油化工领域的大部分生产装置都设置有安全泄放装置，如安全阀或***片，在反应体系发生反应失控达到压力容器的最大允许压力前将压力容器内的物料由安全阀或***片经泄放管路释放至安全区域，以此降低反应体系内的温度和压力，起到保护压力容器的作用，对压力容器进行安全泄放设计也是目前为止防止化学反应失控超压破坏的最有效的安全措施。由于化学反应失控问题的复杂性，化学反应失控安全泄放技术的研究目前相对滞后，大多数的研究工作仍然停留在实验阶段，理论研究进展缓慢，至今研究方法和研究结果尚未统一，还没有相应的统一标准，国内在该领域的研究尚属空白。目前，国内外有关反应失控的安全泄放设计，大多依据的是美国紧急泄放系统设计协会(DesignInstitute for Emergency Relief Systems，简称DIERS)开发的一些方法或准则。DIERS开发的方法认为化学失控安全泄放过程中，泄放物在容器(或设备)的流动可分为单相流、两相流和多相流，容器内部的流动状态会影响到气相所占的比例，进而影响到安全泄放量和泄放装置的泄放能力的确定，针对不同的泄放物流动状态选择合适的泄放设计方法，对确定压力容器的安全泄放面积、选择合适的安全泄放装置至关重要。因此，确定化学反应失控泄放物料在容器(或设备)中的流动状态，对化学反应失控安全泄放装置的泄放面积的确定及泄放装置的选择具有非常重要的意义。

目前，DIERS开发的方法对于流动状态的确定主要还是采用保守的两相流计算方法，但两相流泄放所需的泄放面积比单向流泄放所需泄放面积往往大很多，有时计算结果会非常不合理，计算出的泄放口径甚至超过压力容器本身的直径，给压力容器及其安全泄放装置的设计造成非常大的困扰。若能够通过一定的测试手段，确定泄放物料在容器(或设备)中的流动状态，得出单相流的结论，其所需泄放面积会大大减小，可有效降低下游泄放物收集处理系统的尺寸及成本。

根据文献检索结果，有关化学反应失控泄放物料流动状态的测试方法未见相关报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一是现有技术中尚无化学反应失控泄放物料流动状态的测试方法的问题，提供一种新的测试化学反应失控安全泄放物料流动状态的装置，具有测试结果准确可靠的优点。本发明所要解决的技术问题之二是提供一种与解决的技术问题之一相对应的测试化学反应失控安全泄放物料流动状态的装置的用途。

为解决上述问题之一，本发明采用的技术方案如下：一种测试化学反应失控安全泄放物料流动状态的装置，包括反应器、反应器安全阀、泄放物料管线、泄放物料收集罐，泄放物料管线一端与反应器相连，另一端与泄放物料收集罐底部相连，泄放物料管线上设有反应器安全阀，泄放物料收集罐内盛有惰性透明液体介质，泄放物料收集罐上设有温度传感器、压力传感器。

上述技术方案中，优选地，当反应器内的化学反应体系出现温度升高，发生反应失控导致反应器内的压力超过设置在反应器顶部的安全阀的设定压力时，安全阀自动开启，将反应器内超压泄放的物料经由泄放管路排至泄放物料收集罐中，反应器内压力降低至安全阀起跳压力后，安全阀自动关闭；排至泄放物料收集罐中的物料，经泄放物料收集罐底部进入泄放物料收集罐中，泄放物料收集罐中的惰性透明液体介质将泄放物料冷却，泄放物料中的液相与惰性液体介质分层，泄放物料中的气相通过惰性液体介质进入泄放物料收集罐上层的气相空间中；待泄放物料收集罐中的温度降低至常温时，观察液相是否有与惰性液体介质分层的液体物料，如有则说明泄放物料中含有液相物料，反之则没有液相物料；根据收集到的液相泄放物料的体积，换算泄放物料收集罐中气相空间应增加的压力差△P，加上收集泄放物料之前的压力P1，与收集泄放物料之后压力传感器测试得到的压力值P2进行比较，若P2＞P1+△P，则说明气相空间中新增加了不凝性的气体，新增的这部分不凝性气体即为泄放物料中的气相物质，若P2≤P1+△P，则说明泄放物料中不含气体；根据泄放物料收集罐中收集到泄放物料状态，判定泄放物料泄放时的流动状态，若泄放物料中既有液体又有气体，则泄放物料的流动状态为两相流；若泄放物料中只有液体或气体，则泄放物料的流动状态为单向流。

上述技术方案中，优选地，泄放物料收集罐中，根据排至泄放物料收集罐中的物料与惰性液体介质的密度大小，排至泄放物料收集罐中的物料最终静置在惰性液相物料的上层或下层。

上述技术方案中，优选地，泄放物料收集罐由耐压的透明材质制成，内装有惰性透明液体介质且密封，泄放物料收集罐顶部装有温度和压力传感器。

上述技术方案中，优选地，反应器顶部设有泄压阀，反应器内设有搅拌装置。

上述技术方案中，优选地，反应器***设有夹套，夹套内设有冷却或加热介质。

上述技术方案中，优选地，泄放物料收集罐顶部设有泄压阀。

上述技术方案中，优选地，惰性液体介质为无色、透明，且不与经泄放的物料发生化学反应，选自硅油、液体石蜡或丙三醇，更优选，选自硅油。

为解决上述问题之二，本发明采用的技术方案如下：一种测试化学反应失控安全泄放物料流动状态的装置的用途，用于测试化学反应失控安全泄放物料流动状态。

本发明提供了一种确定化学反应失控泄放物料流动状态的测试方法，从事石油、化工、制药等领域危险工艺的生产企业和设计单位对本方法具有较高的需求。随着我国石油化工生产企业过程安全控制技术的逐步完善，本发明在从事石油、化工、制药等领域的生产企业和设计单位中有相当的应用推广价值。目前国内外尚未建立和设计与本发明技术类似的用于确定化学反应失控泄放物料流动状态的测试方法，也没有与本发明类似的商品化用于确定化学反应失控泄放物料流动状态的测试方法。本发明先后进行了过氧化氢和过氧化氢异丙苯的分解反应失控泄放物料流动状态测试，均能得到泄放物料流动状态为两相流的准确测试结果，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为本发明所述装置的流程示意图。

图1中，1-反应器泄压阀、2-反应器、3-化学反应体系物料、4-反应器搅拌装置、5-反应器安全阀、6-泄放物料管路、7-泄放物料收集罐泄压阀、8-泄放物料收集罐、9-收集到的泄放物料液相物质、10-泄放物料收集罐内置的惰性透明液体介质、11-泄放物料收集罐温度传感器、12-泄放物料收集罐压力传感器。

图2为实施例2中反应器内反应体系的压力随时间变化曲线图。

图3为实施例2中泄放物料收集罐内压力随温度变化曲线。

图4为实施例3中反应器内反应体系的压力随时间变化曲线图。

图5为实施例3中泄放物料收集罐内压力随温度变化曲线。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

【实施例1】

一种测试化学反应失控安全泄放物料流动状态的装置，如图1所示，包括反应器、反应器安全阀、泄放物料管线、泄放物料收集罐，泄放物料管线一端与反应器相连，另一端与泄放物料收集罐底部相连，泄放物料管线上设有反应器安全阀，泄放物料收集罐内盛有惰性透明液体介质，泄放物料收集罐上设有温度传感器、压力传感器。

泄放物料收集罐由耐压的透明材质制成，内装有惰性透明液体介质且密封，泄放物料收集罐顶部装有温度和压力传感器。反应器顶部设有泄压阀，反应器内设有搅拌装置。反应器***设有夹套，夹套内设有冷却或加热介质。泄放物料收集罐顶部设有泄压阀。

惰性液体介质为无色、透明，且不与经泄放的物料发生化学反应，典型的惰性液体介质如硅油、液体石蜡、丙三醇等。

将所述装置用于测试化学反应失控安全泄放物料流动状态，具体步骤如下：

1、当反应器内的化学反应体系出现温度升高，发生反应失控导致反应器内的压力超过设置在反应器顶部的安全阀的设定压力时，安全阀自动开启，将反应器内超压泄放的物料经由泄放管路排至由耐压的透明材质制成、内装有惰性透明液体介质且密封的泄放物料收集罐中，反应器内压力降低至安全阀起跳压力后，安全阀自动关闭。

2、由安全阀经泄放管路排至泄放物料收集罐中的物料，经泄放物料收集罐底部进入泄放物料收集罐中，泄放物料收集罐中的惰性透明液体介质将泄放物料冷却，泄放物料中的液相与惰性液体介质分层，根据其与惰性液体介质的密度大小最终静置在惰性液相物料的上层或下层；泄放物料中的气相则通过惰性液体介质进入泄放物料收集罐上层的气相空间中。

3、泄放物料收集罐顶部装有温度和压力传感器，待泄放物料收集罐中的温度降低至常温时，观察液相是否有与惰性液体介质分层的液体物料，如有则说明泄放物料中含有液相物料，反之则没有液相物料；根据收集到的液相泄放物料的体积，换算泄放物料收集罐中气相空间应增加的压力差△P，加上收集泄放物料之前的压力P1，与收集泄放物料之后压力传感器测试得到的压力值进行P2进行比较，若P2＞P1+△P，则说明气相空间中有新增加了不凝性的气体，新增的这部分不凝性气体即为泄放物料中的气相物质，若P2≤P1+△P，则说明泄放物料中不含气体。

4、根据泄放物料收集罐中收集到泄放物料状态，可判定泄放物料在压力容器(设备中)泄放时的流动状态。若泄放物料中既有液体又有气体，则泄放物料的流动状态为两相流；若泄放物料中只有液体或气体，则泄放物料的流动状态为单向流。

【实施例2】

按照实施例所述的条件和步骤，进行过氧化氢的分解反应失控泄放物料流动状态测试，具体步骤如下：

1、设定反应器顶部安全阀自动开启压力为0.7MPa，在泄放物料收集罐中注入惰性液体介质硅油；

2、在反应器中加入浓度为10％的过氧化氢溶液，充装系数不超过60％，以1.0℃/min加热速率升温至40℃停止加热，使系统处于绝热状态，反应体系的温度和压力逐渐升高，待压力达到反应器顶部安全阀的泄放压力0.7MPa时，安全阀启动，泄放物料经泄放管路达到泄放物料收集罐内；

3、测试得到反应器内反应体系的压力随时间变化曲线图，如图2所示。

从图2中可以看到，反应体系内压力达到反应器顶部安全阀设定压力0.7mPa后，安全阀启动，反应体系压力迅速降低，安全阀慢慢闭合，反应体系压力在经过一段时间后又逐渐升高至0.44mPa后开始下降，随后压力没有继续上升，反应结束。

泄放物料收集罐内压力随温度变化曲线如图3所示。从图3中可以哪看到，泄放物料收集罐内温度和压力随着泄放物料的进入逐渐升高，升高至约45℃后体系压力开始下降，降至泄放前泄放物料收集罐内的温度时，压力明显升高，说明泄放物料收集罐中有不凝性的气体产生。

观察泄放物料收集罐中有不溶于惰性液体介质硅油的其它液相物质产生，说明泄放物料中既有气体，又有液体，属于两相流状态的泄放流。

【实施例3】

按照实施例所述的条件和步骤，进行醋酸乙烯的聚合反应失控泄放物料流动状态测试，具体步骤如下：

1、由于醋酸乙烯聚合反应失控过程较为剧烈，设定反应器顶部安全阀自动开启压力为0.2MPa，在泄放物料收集罐中注入惰性液体介质硅油；

2、将醋酸乙烯、甲醇按照质量比为9:1混合后加入反应器中，加入醋酸乙烯质量0.1％的偶氮二异丁腈做引发剂，充装系数不超过60％，以1.0℃/min加热速率升温至60℃停止加热，使系统处于绝热状态，反应体系的温度和压力逐渐升高，待压力达到反应器顶部安全阀的泄放压力0.2MPa时，安全阀启动，泄放物料经泄放管路达到泄放物料收集罐内；

3、测试得到反应器内反应体系的压力随时间变化曲线如图4所示。

从图4中可以看到，反应体系内压力达到反应器顶部安全阀设定压力0.2mPa后，安全阀启动，反应体系压力迅速降低，安全阀慢慢闭合，反应体系压力在经过一段时间后又逐渐升高至0.96mPa后开始下降，随后压力没有继续上升，反应结束。

泄放物料收集罐内压力随温度变化曲线如图5所示。从图5中可以看到，泄放物料收集罐内温度和压力随着泄放物料的进入逐渐升高，升高至约55℃后体系压力开始下降，降至泄放前泄放物料收集罐内的温度时，压力没有明显升高，说明泄放物料收集罐中没有不凝性的气体产生。

观察泄放物料收集罐中有不溶于惰性液体介质硅油的其它液相物质产生，说明泄放物料中只有液体物质，属于单相流状态的泄放流。

目前，大多数有关化学反应失控安全泄放的研究中对于流动状态的确定主要还是采用保守的两相流计算方法，两相流泄放所需的泄放面积比单向流泄放所需泄放面积往往大很多，有时计算结果会非常不合理，计算出的泄放口径甚至超过压力容器本身的直径，给压力容器及其安全泄放装置的设计造成非常大的困扰。本发明通过实验测试手段确定泄放物料在容器(或设备)中的流动状态，得出单相流的结论，其所需泄放面积会大大减小，可有效降低下游泄放物收集处理系统的尺寸及成本。