阅读说明：本技术 一种淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法及其应用 (Reverse control method for starch-sodium trimetaphosphate crosslinking and application thereof ) 是由 李毅伦 *** 于 2020-08-12 设计创作，主要内容包括：本发明涉及淀粉交联改性技术领域,具体涉及一种淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法及其应用,该反向控制方法包括如下步骤：(S1)、取粘度低于规定范围的淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆；(S2)、升高所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的反应温度和pH值,且保证所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆不糊化,反应至所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的粘度上升；(S3)、继续反应至粘度落入规定范围,即实现反向控制。该反向控制方法专门针对淀粉与三偏磷酸钠交联过程中过度交联导致粘度低于规定范围的情况,使产品粘度升高并满足出厂粘度的规定范围,避免变性淀粉出厂粘度低于规定范围造成产品不合格而报废。(The invention relates to the technical field of starch crosslinking modification, in particular to a reverse control method for starch-sodium trimetaphosphate crosslinking and application thereof, wherein the reverse control method comprises the following steps: (S1) taking starch-sodium trimetaphosphate crosslinking reaction slurry with the viscosity lower than the specified range; (S2) raising the reaction temperature and the pH value of the starch-sodium trimetaphosphate crosslinking reaction slurry, ensuring that the starch-sodium trimetaphosphate crosslinking reaction slurry is not gelatinized, and reacting until the viscosity of the starch-sodium trimetaphosphate crosslinking reaction slurry is raised; (S3), and continuing to react until the viscosity falls in the specified range, namely realizing reverse control. The reverse control method is specially used for solving the problem that the viscosity is lower than the specified range due to excessive crosslinking in the crosslinking process of the starch and the sodium trimetaphosphate, so that the viscosity of the product is increased and the specified range of the factory viscosity is met, and the condition that the product is unqualified and scrapped due to the fact that the factory viscosity of the modified starch is lower than the specified range is avoided.)

一种淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法及其应用

技术领域

本发明涉及淀粉交联改性技术领域，具体涉及一种淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法及其应用。

背景技术

变性淀粉生产过程中，一种常用的变性方式就是交联改性。淀粉分子之间形成交联键，提高了淀粉的平均分子质量，也增强了分子间的连接强度，使淀粉颗粒结构更强，淀粉糊的稳定性得到改善。

凡具有两个或两个以上官能团，能与淀粉分子中两个或两个以上羟基起反应的化学试剂都能用为交联剂。三偏磷酸钠是一种常用的交联剂，性质比较温和。但存在的问题是三偏磷酸钠交联反应过程中几乎不可终止，会导致产品的粘度不断下降，生产过程中容易出现过度交联的情况，使变性淀粉出厂粘度低于规定范围，造成产品不合格而报废。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法，专门针对淀粉与三偏磷酸钠交联过程中过度交联导致粘度低于规定范围的情况，使粘度低于规定范围的产品通过控制反应温度、pH值等条件经继续反应后，对淀粉与三偏磷酸钠的交联实现反向控制(该反向控制定义为解交联)，使产品粘度升高并满足出厂粘度的规定范围，避免变性淀粉出厂粘度低于规定范围造成产品不合格而报废；该反向控制方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模反向控制生产。

本发明的另一目的在于提供一种淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法的应用，所述淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法用于增大过度交联的变性淀粉的粘度。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法，包括如下步骤：

(S1)、取粘度低于规定范围的淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆；

(S2)、升高所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的反应温度和pH值，且保证所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆不糊化，反应至所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的粘度上升；

(S3)、继续反应至所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的粘度落入规定范围，即实现淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制。

本发明淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法，专门针对淀粉与三偏磷酸钠交联过程中过度交联导致粘度低于规定范围的情况，按上述方案实现解交联。同时需要注意，这种反向控制方法不适合现有的轻度交联产品，也不适合现有的在交联过程中进行了醚化、酯化工艺后的产品。其中，步骤(S2)中，升高反应温度和pH值，可促进所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆解交联的速度；保证所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆不糊化，避免了在解交联过程中反复交联导致反应不可控而使产品报废。

优选的，所述反应温度控制在35-45℃。

采用上述技术方案，避免所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆升温过程中糊化。

优选的，所述pH值控制在10.5-11.2。

采用上述技术方案，避免所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆升高pH值过程中糊化。

优选的，所述步骤(S1)中，淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆取自淀粉与三偏磷酸钠交联改性生产变性淀粉过程中的反应浆。

采用上述技术方案，专门针对淀粉与三偏磷酸钠交联改性生产变性淀粉过程中的反应浆发生过度交联导致粘度低于规定范围的情况，采用本发明淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法使产品粘度升高并满足出厂粘度的规定范围，避免变性淀粉出厂粘度低于规定范围造成产品不合格而报废。

优选的，所述淀粉与三偏磷酸钠的重量比为1：0.014-0.050。

采用上述技术方案，从实际生产出发，严格规定反应过程中三偏磷酸钠的加入比例，在反应过程出现过度交联的情况下，同时延长反应时间和升高反应温度、pH等条件，对淀粉-三偏磷酸钠交联实现反向控制。在实践中，若三偏磷酸钠的用量过低，即所述淀粉与三偏磷酸钠的重量比低于1：0.014，按本发明淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法反应后，所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的粘度持续稳定在较小区间范围内，无法实现解交联。

优选的，所述步骤(S2)中，反应所用时间为18-28h。

采用上述技术方案，反应时间在18-28h，在该区域内间隔1h取样一次以测得所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的粘度上升，避免过多地取样而增大人力、材料的损耗，便于观察、预估以及控制解交联的进行程度，待产品粘度升高并满足出厂粘度的规定范围，停止解交联，避免解交联过度而又要反复交联导致生产过程不可控。

本发明的另一目的通过下述技术方案实现：上述的淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法的应用，所述淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法用于增大过度交联的变性淀粉的粘度。

本发明的有益效果在于：本发明的淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法，专门针对淀粉与三偏磷酸钠交联过程中过度交联导致粘度低于规定范围的情况，使粘度低于规定范围的产品通过控制反应温度、pH值等条件经继续反应后，对淀粉与三偏磷酸钠的交联实现反向控制(该反向控制定义为解交联)，使产品粘度升高并满足出厂粘度的规定范围，避免变性淀粉出厂粘度低于规定范围造成产品不合格而报废；该反向控制方法操作简单，控制方便，生产效率高，生产成本低，可用于大规模反向控制生产。

本发明淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法的应用，所述淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法用于增大过度交联的变性淀粉的粘度。

附图说明

图1是本发明实施例5的淀粉粘度随反应时间的变化曲线图；

图2是本发明实施例6的淀粉粘度随反应时间的变化曲线图；

图3是本发明对比例2的淀粉粘度随反应时间的变化曲线图。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员的理解，下面结合实施例及附图对本发明作进一步的说明，实施方式提及的内容并非对本发明的限定。

实施例1

一种淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法，包括如下步骤：

(S1)、取粘度低于规定范围的淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆；

(S2)、所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的反应温度控制在38℃和pH值控制在10.7，且保证所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆不糊化，反应至所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的粘度上升；

(S3)、继续反应至所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的粘度落入规定范围，即实现淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制。

所述步骤(S1)中，淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆取自淀粉与三偏磷酸钠交联改性生产变性淀粉过程中的反应浆；所述淀粉与三偏磷酸钠的重量比为1：0.016。

实施例2

一种淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法，包括如下步骤：

(S1)、取粘度低于规定范围的淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆；

(S2)、所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的反应温度控制在35℃和pH值控制在10.5，且保证所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆不糊化，反应至所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的粘度上升；

(S3)、继续反应至所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的粘度落入规定范围，即实现淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制。

所述步骤(S1)中，淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆取自淀粉与三偏磷酸钠交联改性生产变性淀粉过程中的反应浆；所述淀粉与三偏磷酸钠的重量比为1：0.014。

实施例3

一种淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法，包括如下步骤：

(S1)、取粘度低于规定范围的淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆；

(S2)、所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的反应温度控制在45℃和pH值控制在11.2，且保证所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆不糊化，反应至所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的粘度上升；

(S3)、继续反应至所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的粘度落入规定范围，即实现淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制。

所述步骤(S1)中，淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆取自淀粉与三偏磷酸钠交联改性生产变性淀粉过程中的反应浆；所述淀粉与三偏磷酸钠的重量比为1：0.050。

实施例4

一种淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法，包括如下步骤：

(S1)、取粘度低于规定范围的淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆；

(S2)、所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的反应温度控制在42℃和pH值控制在11.0，且保证所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆不糊化，反应至所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的粘度上升；

(S3)、继续反应至所述淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆的粘度落入规定范围，即实现淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制。

所述步骤(S1)中，淀粉-三偏磷酸钠交联反应浆取自淀粉与三偏磷酸钠交联改性生产变性淀粉过程中的反应浆；所述淀粉与三偏磷酸钠的重量比为1：0.025。

实施例5

一种淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法的应用，所述淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法用于增大过度交联的变性淀粉的粘度。

生产过程中，向130重量份水中加入100重量份木薯淀粉，加入1.12重量份液体烧碱，至pH值为10.7，然后加入0.00016重量份三偏磷酸钠，反应5h后，依照实施例1的淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法进行解交联，整个过程每隔1h取样一次并测试淀粉粘度，粘度变化曲线如图1所示，其中曲线出现的不平滑的地方为粘度检测误差所导致，不影响整体曲线的走向。

测试淀粉粘度的方法：取对照组的产品和试验组的产品，分别配制500g、5wt％浓度的淀粉浆，在沸水浴中搅拌加热至92℃，然后在92℃的水浴锅中保温15min，得到淀粉糊，再用旋转粘度计(DV-E型粘度计)测定淀粉糊的粘度，单位为cp。

由图1可以看出，按生产方案反应5h后，粘度达到3500cp；依照实施例1的淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法反应25h后，木薯淀粉的粘度开始上升，成功实现了对淀粉与三偏磷酸钠的交联实现反向控制。

实施例6

一种淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法的应用，所述淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法用于增大过度交联的变性淀粉的粘度。

生产过程中，向130重量份水中加入100重量份木薯淀粉，加入1.12重量份液体烧碱，至pH值为10.7，然后加入0.00025重量份三偏磷酸钠，反应5h后，依照实施例4的淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法进行解交联，整个过程每隔1h取样一次并测试淀粉粘度，粘度变化曲线如图2所示，其中曲线出现的不平滑的地方为粘度检测误差所导致，不影响整体曲线的走向。

测试淀粉粘度的方法：取对照组的产品和试验组的产品，分别配制500g、5wt％浓度的淀粉浆，在沸水浴中搅拌加热至92℃，然后在92℃的水浴锅中保温15min，得到淀粉糊，再用旋转粘度计(DV-E型粘度计)测定淀粉糊的粘度，单位为cp。

由图2可以看出，按生产方案反应5h后，粘度达到3050cp；依照实施例4的淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法反应22h后，木薯淀粉的粘度开始上升，成功实现了对淀粉与三偏磷酸钠的交联实现反向控制。

对比例1

本对比例与实施例1的区别在于：所述淀粉与三偏磷酸钠的重量比为1：0.008。

对比例2

生产过程中，向130重量份水中加入100重量份木薯淀粉，加入1.12重量份液体烧碱，至pH值为10.7，然后加入0.00008重量份三偏磷酸钠，反应7h后，依照对比例1的淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法进行反应，整个过程每隔1h取样一次并测试淀粉粘度，粘度变化曲线如图3所示，其中曲线出现的不平滑的地方为粘度检测误差所导致，不影响整体曲线的走向。

测试淀粉粘度的方法：取对照组的产品和试验组的产品，分别配制500g、5wt％浓度的淀粉浆，在沸水浴中搅拌加热至92℃，然后在92℃的水浴锅中保温15min，得到淀粉糊，再用旋转粘度计(DV-E型粘度计)测定淀粉糊的粘度，单位为cp。

由图3可以看出，按生产方案反应7h后，粘度达到3065cp；依照对比例1的淀粉-三偏磷酸钠交联的反向控制方法反应2h后，木薯淀粉的粘度开始上升，然后粘度维持在3500-3700cp之间，并不能实现解交联控制。

上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其它方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。