阅读说明：本技术 一种耐高温陶瓷防腐隔热涂料的制备方法 (Preparation method of high-temperature-resistant ceramic anticorrosive heat-insulating coating ) 是由 王保军 拾振洪 李海洋 金传亮 回留柱 王家振 于 2020-07-01 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种耐高温陶瓷防腐隔热涂料的制备方法,本发明属于涂料技术领域,采用有机硅共混物制得的涂料,耐温可以达到1000℃,涂层高温处理后可以形成致密的陶瓷结构,硬度高,耐磨抗冲击,防腐涂料硬度高,可以耐住弱酸碱的腐蚀、强酸碱的腐蚀,盐雾腐蚀,防水防潮,封闭住氢气的渗透,抗腐蚀能力更高,使用寿命更长,运用烧结后纯无机材料制备得到,烧结后不含任何VOC,环保不污染环境,对人体无害,不燃,可抑制高温物体的热辐射和热量的散失,也可以减少物体冷凝水的产生,抗冻性能好。(The invention discloses a preparation method of a high-temperature-resistant ceramic anticorrosive heat-insulating coating, which belongs to the technical field of coatings, wherein the coating prepared from an organic silicon blend can resist temperature up to 1000 ℃, a compact ceramic structure can be formed after the coating is subjected to high-temperature treatment, the coating has high hardness, wear resistance and impact resistance, the anticorrosive coating has high hardness, can resist corrosion of weak acid and alkali, corrosion of strong acid and alkali, salt spray corrosion, water and moisture resistance, hydrogen permeation sealing, higher corrosion resistance and longer service life, is prepared from sintered pure inorganic materials, does not contain any VOC after sintering, is environment-friendly, does not pollute the environment, is harmless and non-combustible to a human body, can inhibit heat radiation and heat loss of a high-temperature object, can also reduce the generation of object condensed water, and has good frost resistance.)

一种耐高温陶瓷防腐隔热涂料的制备方法

技术领域

本发明属于涂料技术领域，尤其是一种耐高温陶瓷防腐隔热涂料的制备方法。

背景技术

无机陶瓷涂料的主要特点是具有耐高温，良好的防火性能、耐腐蚀性和超高的硬度。无机陶瓷涂料采用纯无机材料，即使受到高温，因其内部不含有可燃成份，所以也不会燃烧。在火灾发生时，陶瓷无机涂料不会产生烟雾，阻燃防火、隔热保护效果非常显著。陶瓷无机涂料具有的拒水性、耐高温性和对各种化学溶剂的耐腐蚀性的特点优势，防火隔热陶瓷无机涂料共聚成膜溶液中在加入粉料陶瓷氧化物、陶瓷空心微珠等陶瓷成分，进一步提高涂料耐温、耐磨、交联和隔热性，涂层长期耐温可以达到1000℃，长期耐火烧烤不变色。中国专利CN2017114572480 公开了“一种改进型陶瓷防腐涂料”，使用了聚丙烯酸酯共聚物树脂乳液区等，其耐高温性能差，使用的聚合物组分并不耐高温，并不是真正意义上的陶瓷防腐涂料，而陶瓷防腐涂料别于传统的水性聚合物涂料、胶泥等防腐涂料，陶瓷防腐隔热涂料固化前可以均匀涂覆在需要防腐、防护或增强修复的基材上，固化形成一层无缝密封的套层，其不但具有优异的防腐蚀性能，同时具有高强度、高耐磨、高附着、高绝缘、高使用寿命和阻燃性能。对一般的酸、碱、盐、油脂类物质、有机溶剂、海水卤水以及土壤腐蚀均具有较强的耐受力,同时可从本质上解决防腐抗渗，隔绝外界与基材的接触，保证基材长期稳定地达到防腐、防护及增强的作用，防火隔热陶瓷无机涂料可有效封闭阻挡普通环境或是高温环境中的二氧化碳、氯化物、硫化物、紫外线、高温热气、高温水汽、氧气和海水、酸雨等腐蚀介质对结构材料的侵蚀，防止粉尘、泥沙、高温气流、流体摩擦等无机，有效的保护物体表面不受外界气氛、酸碱、高温影响，避免材料的腐蚀、氧化、交联、阻燃、保色等功效。防火隔热陶瓷无机涂料适用涂刷在建材建筑、锅炉窑炉、交通航天、化工医药、桥梁隧道、纺织布匹、工业材料等设备机械上。本领域技术人员亟待开发出一种耐高温陶瓷防腐隔热涂料的制备方法，以满足现有的使用需求和性能要求。

发明内容

针对上述问题，本发明旨在提供一种耐高温陶瓷防腐隔热涂料的制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种耐高温陶瓷防腐隔热涂料的制备方法，包括以下步骤：

一、有机硅共混改性：

有机硅共混物是由10~15％水溶性有机硅、0~25％活性填料、乳化剂0.2~0.5%、55~60％有机硅烷，剩余为水，经共混改性获得，各组分总和为百分之百；所述复合有机硅烷为聚碳硅烷、聚氮硅烷按重量比3~4∶1~2的混合物；具体共混改性方法为：先将水溶性有机硅加入活性填料和有机硅烷、水进行混合，搅拌0.5~1h后加入乳化剂，继续搅拌1~2h得到有机硅共混物；

二、固化液制备：

按质量份数计，将2~4份氟硅酸钠、0.05~0.5份交联剂、6~9份隔热填料、85~100份水，均匀混合后升温至80~85℃均匀搅拌分散0.5~1h，得到固化液；所述隔热填料是硅酸铝纤维、空心陶瓷微珠的一种或多种，平均粒径控制在80~100μm；

三、涂料使用前的混合：

按质量比有机硅共混物∶固化液＝2~3∶0.5~1进行混合，通过振荡、搅拌或者滚动实现复配熟化，得到水性陶瓷防腐涂料。

所述的水溶性有机硅为甲基硅酸钠pH值为12~13，固含量为20~34％，溶剂为水。

进一步的，所述的活性填料是氟化石墨、氮化硼、活性氧化铝、二硅化钛、铝粉、二硅化钼中的一种或多种，平均粒径控制在50~80μm。

进一步的，所述步骤二的交联剂是四异丙醇锆、丁醇钛、碳化二亚胺的其中一种。

进一步的，所述步骤一的聚碳硅烷为氢化聚碳硅烷、聚氮硅烷为氢化聚硅氮烷，所述步骤一的乳化剂为异构十一醇聚氧乙烯醚。

上述耐高温陶瓷防腐隔热涂料的涂覆方法，包括以下步骤：

(1)前处理：将金属基材进行酸洗、打磨、抛光处理，之后进行水洗和干燥，使其表面干净、粗糙表面；

(2)涂料喷涂：处理后的金属基材预热至25~30℃后，将所述耐高温陶瓷防腐隔热涂料喷涂在金属基材上；

(3)烧结固化：将喷涂后的金属基材在经过335mJ/cm²，灯距10~18cm紫外交联处理30~50min，升温速度2~3℃/min，置于1000~1080℃下氮气氛围下，烧结110~130分钟，冷却即可。

本发明的有益效果是：

本发明采用了水溶性有机硅和有机硅烷进行共混作为涂料成膜物，填料选用活性填料隔热保温效果也就非常好，通过引入有机硅烷，用固化液对涂料成膜物质进行固化交联，提高涂层附着力，能有效提高涂料的耐热强度，使耐压强度、膨胀系数更加均匀一致，提高涂料的强度和耐热性，并未使用高温下会分解和燃烧的水性聚合物，水溶性有机硅和有机硅烷进行共混，在固化液的作用下，发生交联作用，并在高温烧结后，形成无机陶瓷防腐涂料，经过固化交联和高温热裂解等过程，转化为无机陶瓷，实现涂覆基体的控形控性、快速涂覆，涂料因制备过程中，本身需经过高温条件，具有良好的耐热性能。

相比现有技术本发明具有如下优点：

本发明采用有机硅共混物制得的涂料，耐温可以达到1000℃，涂层高温后可以形成致密的陶瓷结构，硬度高，耐磨抗冲击，防腐涂料硬度高，可以耐住弱酸碱的腐蚀、强酸碱的腐蚀，高温盐雾腐蚀，耐住有机溶剂高温下腐蚀，防水防潮，封闭住氢气的渗透，抗腐蚀能力更高，使用寿命更长，运用烧结后纯无机材料精加工而成，不含任何VOC产生，环保不污染环境，对人体无害，不燃，可抑制高温物体的热辐射和热量的散失，对低温物体可有效保冷并能抑制环境辐射热而引起的冷量损失，也可以防止物体冷凝水的产生。

具体实施方式

下面用具体实施例说明本发明，但并不是对本发明的限制。

实施例1

步骤A、有机硅共混改性：

有机硅共混物是由15％水溶性有机硅、25％活性填料、乳化剂异构十一醇聚氧乙烯醚0.5%、60％有机硅烷，剩余为水，经共混改性获得，各组分总和为百分之百；所述复合有机硅烷为聚碳硅烷、聚氮硅烷按重量比4∶1的混合物；具体共混改性方法为：先将水溶性有机硅加入活性填料和有机硅烷、水进行混合，搅拌1h后加入乳化剂，继续搅拌2h得到有机硅共混物；步骤B、固化液制备：按质量份数计，将4份氟硅酸钠、0.5份交联剂、9份隔热填料、100份水，均匀混合后升温至85℃均匀搅拌分散1h，得到固化液；所述隔热填料是硅酸铝纤维、空心陶瓷微珠的一种或多种，平均粒径控制在100μm；步骤C、涂料使用前的混合，按质量比将步骤A的有机硅共混物∶固化液＝3∶1进行混合，通过振荡、搅拌或者滚动实现复配熟化，得到水性陶瓷防腐涂料；水溶性有机硅为甲基硅酸钠pH值为13，固含量为34％，溶剂为水，所述的活性填料由氮化硼、活性氧化铝、二硅化钛、铝粉、二硅化钼按重量比各20%组成，平均粒径控制在80μm，所述的交联剂是四异丙醇锆，所述的聚碳硅烷为氢化聚碳硅烷、聚氮硅烷为氢化聚硅氮烷。上述耐高温陶瓷防腐隔热涂料的涂覆方法，包括以下步骤：(1)前处理：将金属基材进行酸洗、打磨、抛光处理，之后进行水洗和干燥，使其表面干净、粗糙表面；(2)涂料喷涂：处理后的金属基材预热至25℃后，将所述耐高温陶瓷防腐隔热涂料喷涂在金属基材上；(3)烧结固化：将喷涂后的金属基材在经过335mJ/cm²，灯距18cm紫外交联处理50min，升温速度3℃/min，置于1000℃下氮气氛围下，烧结130分钟，冷却即可。聚碳硅烷购自苏州中宝金属密封股份公司平均分子量1500，聚硅氮烷为IOTA-PHPS。

实施例2

步骤A、有机硅共混改性：有机硅共混物是由10％水溶性有机硅、25％活性填料、乳化剂异构十一醇聚氧乙烯醚0.5%、60％有机硅烷，剩余为水，经共混改性获得，各组分总和为百分之百；所述复合有机硅烷为聚碳硅烷、聚氮硅烷按重量比3∶2的混合物；具体共混改性方法为：先将水溶性有机硅加入活性填料和有机硅烷、水进行混合，搅拌1h后加入乳化剂，继续搅拌1h得到有机硅共混物；

步骤B、固化液制备：按质量份数计，将2份氟硅酸钠、0.5份交联剂、9份隔热填料、85份水，均匀混合后升温至80℃均匀搅拌分散0.5h，得到固化液；所述隔热填料是硅酸铝纤维，平均粒径控制在80μm；步骤C、涂料使用前的混合：按质量比将步骤A得到的有机硅共混物∶固化液＝3∶1进行混合，通过振荡、搅拌或者滚动实现复配熟化，得到水性陶瓷防腐涂料；所述的水溶性有机硅为甲基硅酸钠pH值13，固含量为34％，溶剂为水。进一步的，所述的活性填料由二硅化钛和氟化石墨各50%组成，平均粒径控制在80μm，所述的交联剂是碳化二亚胺，所述的聚碳硅烷为氢化聚碳硅烷、聚氮硅烷为氢化聚硅氮烷。上述耐高温陶瓷防腐隔热涂料的涂覆方法，包括以下步骤：(1)前处理：将金属基材进行酸洗、打磨、抛光处理，之后进行水洗和干燥，使其表面干净、粗糙表面；(2)涂料喷涂：处理后的金属基材预热至30℃后，将所述耐高温陶瓷防腐隔热涂料喷涂在金属基材上；(3)烧结固化：将喷涂后的金属基材在经过335mJ/cm²，灯距10cm紫外交联处理30min，升温速度2℃/min，置于1080℃下氮气氛围下，烧结110分钟，冷却即可。聚碳硅烷购自苏州中宝金属密封股份公司，平均分子量1500，聚硅氮烷为IOTA-OPSZ-9150经处理得。

对比例1

本对比例与实施例2相比，采用实施例2的方法，步骤（2）中省去氟硅酸钠，除此外的方法步骤均相同。

对比例2

本对比例与实施例2相比，采用实施例2的方法，步骤（2）中省去交联剂，除此外的方法步骤均相同。

对比例3

本对比例与实施例2相比，采用实施例2的方法，步骤（2）中省去隔热填料，除此外的方法步骤均相同。

将实施例1~2和对比例1~3的陶瓷防腐隔热涂料应用性能测试，检测结果如表1所示：

表1实施例1~2和对比例1~3的陶瓷防腐隔热涂料的应用性能进行性能测试结果

注：细度参考GB/T1724-2019；粘度参考GB/T1723-1993；干燥时间GB/T1728-1979；附着力参照GB/T1720-1979漆膜附着力测定法；柔韧性参照GBT1731-1993漆膜柔韧性测定法；涂膜冲击强度参照GB/T1732-1993漆膜耐冲击性测定法；耐盐雾和盐雾加速参考GB/T1771-2007色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定；涂膜冻融试验SY/T0320-2010钢制储罐外防腐层技术标准；GB/T23988-2009涂料耐磨性测定落砂法；涂膜外观GB1729-1979漆膜颜色及外观测定法。