阅读说明：本技术 一种哈蟆油/林蛙油冻干粉的制备工艺 (A preparation method of oviductus Ranae lyophilized powder ) 是由 张凤春 张殿铎 于 2020-06-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种哈蟆油/林蛙油冻干粉的制备工艺,采用传统工艺与现代加工工艺相结合的生产模式,在传统饮片加工的干燥环节引进超低温真空冷冻干燥技术,能够完整地保留哈蟆油/林蛙油所富含多种有效营养成分,有效成分保有率在95％以上；溶胀、胶体磨研磨和冻干等核心程序中采用的是物理原理,无任何化学添加,只是哈蟆油/林蛙油的形状有所改变,哈蟆油/林蛙油所含的任何成分都没有变化,营养物质更易被人体吸收。(The invention discloses a preparation process of oviductus ranae/oviductus ranae freeze-dried powder, which adopts a production mode combining the traditional process and the modern processing process, introduces an ultralow temperature vacuum freeze drying technology in the drying link of the traditional decoction piece processing, can completely reserve various effective nutritional ingredients of oviductus ranae/oviductus ranae, and has the retention rate of the effective ingredients of more than 95 percent; the core procedures of swelling, colloid milling, freeze-drying and the like adopt a physical principle without any chemical addition, only the shape of the oviductus ranae/the wood frog oil is changed, any components contained in the oviductus ranae/the wood frog oil are not changed, and nutrient substances are easier to be absorbed by a human body.)

一种哈蟆油/林蛙油冻干粉的制备工艺

技术领域

本发明涉及中药饮片技术领域，特别涉及一种哈蟆油/林蛙油冻干粉的制备工艺。

背景技术

哈蟆油/林蛙油是雌蛙的输卵管，它含有多种氨基酸、无机元素、维生素和多种复合多肽等生物活性因子，其富含性激素，即***、睾酮、孕酮等，重要的是哈蟆油/林蛙油中还含有大量的不饱和脂肪酸，其中的有效组分使哈蟆油/林蛙油具有显著的滋阴强肾和激发免疫功能以及调节机理的作用。

直接从雌蛙体内获得的哈蟆油/林蛙油多为蛋白类物质不易被人体消化，同时也带有病毒或寄生虫卵以及浓烈的血腥味，不经过加工处理不能直接食用。因此，炮制和干制哈蟆油/林蛙油工艺应势而生。传统的干燥方法如晒干、烘干等的时间长，均在0度以上或更高的温度下进行，干燥所得的产品，体积缩小、质地***，甚至有些物质发生了氧化，一些易辉发的成分有所损失，有些热敏性的物质，会发生变性，干燥后的物质不易在水中溶解，复水性差，且破坏了功能成分；并且传统的哈蟆油/林蛙油冲泡方法复杂，泡发时间长(6-8小时)、有腥涩味，口感欠佳、食用不方便、在晾晒、保管和运输过程中造成哈蟆油/林蛙油的腐败变质，营养成分大量流失。

近些年，随着科技的快速发展，干燥工艺手段日益更新，除了烘干法外，冷冻干燥技术以其成分损失小，样品疏松，不易变质等优点被应用到制药工业中，也有越来越多的技术指向哈蟆油/林蛙油冻干的研究，冻干工艺使哈蟆油/林蛙油具有使用方便快捷的效果，但是现有冻干工艺中直接以其它食品冻干生产过程中的冻干手段转用到哈蟆油/林蛙油的冻干生产中，其难以确保冻干后的哈蟆油/林蛙油还具有良好的性能，阻碍了哈蟆油/林蛙油冻干制品的品质提升。

因此，如何提供一种专门针对哈蟆油/林蛙油的冻干粉生产工艺是本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种哈蟆油/林蛙油冻干粉的制备工艺，基于哈蟆油/林蛙油本身的特点，制定了整套针对哈蟆油/林蛙油的冻干粉生产工艺，使制品哈蟆油/林蛙油冻干粉保持良好的功能性和保健价值。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种哈蟆油/林蛙油冻干粉的制备工艺，包括以下步骤：

(1)选取无霉变、褐变并去除杂质的哈蟆油/林蛙油原料；

(2)向所述步骤(1)中选取的哈蟆油/林蛙油原料中加入常温纯化水溶胀，得到溶胀后复水哈蟆油/林蛙油；

(3)将所述步骤(2)制得的复水哈蟆油/林蛙油置于胶体磨中研磨至粒径100～300目后灭菌得到哈蟆油/林蛙油浆料，；

(4)将所述步骤(3)制得的哈蟆油/林蛙油浆料冷冻干燥52～72h后过10目筛分装，即得哈蟆油/林蛙油冻干粉。

优选的，所述步骤(1)中哈蟆油/林蛙油原料为鲜哈蟆油/林蛙油或干哈蟆油/林蛙油。

优选的，所述步骤(2)中加入的水与哈蟆油/林蛙油的质量比为(60～75):1。

优选的，所述步骤(2)中溶胀时间为12～24h至无硬结，溶胀过程中每间隔4h搅拌一次。

优选的，所述步骤(3)中的灭菌采用紫外线或超声灭菌，超声功率为20～50kHz。

优选的，所述步骤(4)中冷冻干燥的具体操作为：

(4.1)将哈蟆油/林蛙油浆料平铺于盘中使浆料厚度为10～12mm；

(4.2)将装盘后的哈蟆油/林蛙油置于冻干室内于急速冷冻，获得预冷冻哈蟆油/林蛙油；

(4.3)开启真空泵调整冻干室压力稳定在≤200Pa的某一压力值并稳定10～15min后，开启冻干室加热，使冻干室内温度逐步升温至45～50℃保持6～10h，同时抽真空压力保持没有波动，压力稳定在30～80Pa之间任何一点位置为止，即完成冷冻干燥，得到哈蟆油/林蛙油冻干粉。

优选的，所述步骤(4.2)中急速冷冻前调整冻干室温上限温度-48℃，下限温度-40℃，使预冷冻哈蟆油/林蛙油达到-32℃后保持3～4h。

优选的，所述步骤(4.3)中的升温过程为：第一阶段-32℃～-22℃平均分成六段，每段保持30min；第二阶段-22℃～-10℃平均分成六段，每段保持30min；第三阶段-10℃～2℃平均分成六段，每段保持100min；第四阶段2℃～14℃平均分成六段，每段保持120min；第五阶段14℃～32℃平均分成六段，每段保持100min钟；第六阶段32℃～50℃平均分成六段，每段保持100min；第七阶段分成两段，第一段50℃，保持60min；第二段50℃，保持6～10h。

经由上述技术方案，与现有技术相比，本发明提供了一种哈蟆油/林蛙油冻干粉的制备工艺，采用超低温真空冷冻干燥技术，能够完整地保留哈蟆油/林蛙油所富含多种有效营养成分，有效成分保有率在95％以上；溶胀、胶体磨和冻干工艺等核心程序采用的是物理原理，无任何化学添加，只是哈蟆油/林蛙油的形状有所改变，哈蟆油/林蛙油所含的任何成分都没有变化，干燥后的物质疏松多孔，呈海绵状，加水后只需3-5分钟即可溶胀，溶胀迅速，营养物质更易被人体吸收；干燥能排除95-99％的水分，脱水彻底，贮存、运输、销售方便使干燥后的产品能长期保存而不变质，重要的是无任何添加剂，天然营养卫生，具有广泛的推广应用价值。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种哈蟆油/林蛙油冻干粉的制备工艺，包括以下步骤：

(1)选取无霉变、褐变并去除杂质的鲜哈蟆油/林蛙油或干哈蟆油/林蛙油原料；

(2)向所述步骤(1)中选取的哈蟆油/林蛙油原料中加入60～75倍的常温纯水溶胀12～24h，溶胀过程中每间隔4h搅拌一次，得到复水哈蟆油/林蛙油；

(3)将所述步骤(2)制得的复水哈蟆油/林蛙油置于胶体磨中研磨至粒径100～300目得到哈蟆油/林蛙油浆料，然后将浆料20～50kHz超声灭菌；

(4)将所述步骤(3)制得的哈蟆油/林蛙油浆料冷冻干燥52～72h后过10目筛分装，即得哈蟆油/林蛙油冻干粉。

冷冻干燥的具体操作为：

(4.1)将哈蟆油/林蛙油浆料平铺于盘中使浆料厚度为10～12mm；

(4.2)将装盘后的哈蟆油/林蛙油置于冻干室内于急速冷冻，获得预冷冻哈蟆油/林蛙油；

(4.3)开启真空泵调整冻干室压力稳定在≤200Pa的某一压力值并稳定10～15min后，开启冻干室加热，使冻干室内温度逐步升温至45～50℃保持6～10h，同时抽真空压力保持没有波动，压力稳定在30～80Pa之间任何一点位置为止，即完成冷冻干燥，得到哈蟆油/林蛙油冻干粉。

其中步骤(4.2)中急速冷冻前调整冻干室温上限温度-48℃，下限温度-40℃，使预冷冻哈蟆油/林蛙油达到-32℃后保持3～4h。

步骤(4.3)中的升温过程为：第一阶段-32℃～-22℃平均分成六段，每段保持30min；第二阶段-22℃～-10℃平均分成六段，每段保持30min；第三阶段-10℃～2℃平均分成六段，每段保持100min；第四阶段2℃～14℃平均分成六段，每段保持120min；第五阶段14℃～32℃平均分成六段，每段保持100min钟；第六阶段32℃～50℃平均分成六段，每段保持100min；第七阶段分成两段，第一段50℃，保持60min；第二段50℃，保持6～10h。

下面将采用具体的试验验证本发明的工艺优越性和有益效果。

试剂及仪器：

序号	设备名称	型号	生产厂家
				1	溶胀罐	FYF-1.0	温州市东顶机械制造有限公司
2	电子秤	ACS-30	沈阳朝阳衡器厂
				3	直联管式胶体磨	TCM/JMW-140	上海天田泵业制造有限公司
4	超声波振动棒	MS-40KMJ	邯郸市美顺机械设备有限公司
				5	灭菌罐	FYF-0.5	温州市东顶机械制造有限公司
6	冷冻干燥机	JK-FD-50N	上海精学科学仪器有限公司
				7	粉碎机	DFY-400	温岭市大德中药机械有限公司
8	振动筛	YH-600-1S	新乡市颐和机械设备有限公司
				9	圆角粉剂分装机	DXDF-900T-6	天津瑞泰包装机械有限公司
11	哈蟆油/林蛙油		黑龙江省四宝生物科技股份有限公司
				12	真空冷冻干燥机	GLZY-0.5B	上海浦东冷冻设备干燥厂

1)原料的选取及溶胀加水量的选择

如下表1-2所示；

表1不同采摘方法哈蟆油/林蛙油溶胀加水量试验设计

表2不同采摘方法哈蟆油/林蛙油溶胀加水量

组别	溶胀后状态
		组1(方案1)	膨胀、粘稠
组1(方案2)	膨胀、粘稠
		组2(方案1)	膨胀、疏松
组2(方案2)	膨胀、疏松
		组3(方案1)	膨胀、疏松
组3(方案2)	膨胀、疏松

试验结果表明，不同采摘方式取得的哈蟆油/林蛙油，在溶胀加水时在60-75倍之间都能达到预期的效果。

2)哈蟆油/林蛙油溶胀时间的选择

哈蟆油/林蛙油原药材必须经过冷水或温水溶胀后膨胀、疏松后处理，才能取得较好的效果，溶胀到合适的时候才可以达到吸收的效果，因此进行溶胀时间试验，如表3-4所示；

表3哈蟆油/林蛙油溶胀时间试验设计

表4不同采摘方法哈蟆油/林蛙油溶胀加水量

组别	溶胀后状态
		组1(方案1)	溶胀不完全
组1(方案2)	溶胀不完全
		组2(方案1)	膨胀、疏松
组2(方案2)	膨胀、疏松
		组3(方案1)	膨胀、疏松
组3(方案2)	膨胀、疏松

试验结果表明，哈蟆油/林蛙油泡好之后，颜色雪白，膨大，松软而有弹性。浸泡哈蟆油/林蛙油不可用开水，一定要用冷水或者温水。浸泡水量要适量；浸泡时间长短与室温有关，温度高可以浸泡时间短些，温度低，浸泡时间长些，在12-24小时为佳。

3)冷冻干燥条件的选择

装盘工作是可提高哈蟆油/林蛙油冷冻效率，尽量扩大哈蟆油/林蛙油和加热板之间的接触面积，便于冷冻，所以在装盘时，每盘最好只装一层哈蟆油/林蛙油，厚度控制在10～12mm；

预冻阶段：冷冻工作在整个工作过程中直接影响了哈蟆油/林蛙油质量，本次研究根据真空冷冻干燥条件的不同将选取的哈蟆油/林蛙油样品分成2组：

组1为慢冻法：将预处理好的哈蟆油/林蛙油直接装盘，厚度不得超过1cm，制品同干燥箱一起降温，制冷8h使制品温度从10.8℃降到-37℃。

组2为速冻法：将预处理好的哈蟆油/林蛙油直接装盘，厚度不得超过1cm，先把冻干箱温度降到-45℃，预冻时间为2h。再将制品装入箱内，预冻制品温度设定为-32℃，并保持4h。快速将哈蟆油/林蛙油冷冻。

干燥过程的模拟：由于在升温过程中，随着干燥的进行，真空室内真空度发生变化，下面针对升华干燥和解析干燥两个阶段进行模拟分析。

升华干燥：

方案1：开启真空泵，待冻干箱内真空度达到10pa左右转入加热升华干燥。缓慢升温5h使制品温度从-40℃升至-20℃左右，保持2h。继续升温18h至制品温度为45℃。

方案2：开启真空泵，待冻干箱内真空度达到15pa左右转入加热升华干燥。缓慢升温5h使制品温度从-36℃升至-20℃左右，保持2h。继续升温18h至制品温度为40℃，40℃保持4h。

解析干燥：

继续升温2h至40℃，保持1h，解析干燥完成。

以水分、不饱和脂肪酸含量、总氮量作为指标，对上述冻干样品进行测定，结果见表5-7；

表5不同真空冷冻干燥条件下哈蟆油/林蛙油的水分

组别	水分(％)
		组1(方案1)	4.5
组1(方案2)	4.1
		组2(方案1)	3.9
组2(方案2)	4.2

表6不同真空冷冻条件下哈蟆油/林蛙油不饱合脂肪酸含量

表7不同真空冷冻条件下总氮量

组别	总氮量(mg/g)
		组1(方案1)	66
组1(方案2)	69
		组2(方案1)	62
组2(方案2)	76

由试验结果可知：四种冻干方式对水分结果影响不大，对不饱和脂肪酸影响较大，速冻法较慢冻法含量高，方案(2)比方案(1)含量高，组2(方案2)冻干效果最佳；虽然组2中升华热要大于组1的，但是升华热对哈蟆油/林蛙油的质量不会造成影响，反而加快了哈蟆油/林蛙油的冷冻干燥的速度，大大缩短了冷冻干燥的时间方案(2)在解析干燥时的温度要低于方案(1)的温度，而且根据物料情况设备自动调整搁板温度。从而更好的保护了哈蟆油/林蛙油的有效成分不被破坏，更好的发挥了冷冻干燥的作用，总氮量结果无显著差异，因此，相较于鲜林蛙油，干制林蛙油溶胀后的冷冻干燥更优越。

因此，本发明中所限定的哈蟆油/林蛙油冻干工艺条件具有较高的优越性，采用本生产工艺生产的冻干哈蟆油/林蛙油不饱和脂肪酸及总氮量均与冻干前无显著性变化，具有携带方便、溶胀速度快(仅需3-5分钟)、适口性好、营养价值高等特点。

4)预冻和非预冻工艺的对比

采用本发明的预冷冻和冻干工艺结合制备样品一；以不预冷冻直接冻干工艺制备样品二；结果见表8-10；

表8两种冷冻干燥条件下哈蟆油/林蛙油的水分

组别	水分(％)
		预冷冻+冻干	4.3
直接冻干	4.2

表9两种冷冻干燥条件下哈蟆油/林蛙油不饱合脂肪酸含量

组别	不饱合脂肪酸含量(％)
		预冷冻+冻干	1.21
直接冻干	1.02

表10两种冷冻干燥条件下总氮量

组别	总氮量(mg/g)
		预冷冻+冻干	77
直接冻干	72

结果表明，采用预冷冻+冻干的方式，得到的哈蟆油/林蛙油冻干产品外观性状好，水分、不饱合脂肪酸含量、总氮量指标均符合拟定质量标准的要求。

经由上述测试可知，采用本发明工艺中各个步骤的限定配合可使哈蟆油/林蛙油冻干粉具有最佳的功能效果。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。