阅读说明：本技术 一种Pr3+掺杂Bi2MoO6-g-C3N4异质结的光催化降解材料及其制法 (Pr (Pr) powder3+Doping with Bi2MoO6-g-C3N4Heterojunction photocatalytic degradation material and preparation method thereof ) 是由 訾孟涛 于 2020-07-17 设计创作，主要内容包括：本发明涉及光催化降解技术领域,且公开了一种Pr<Sup>3+</Sup>掺杂Bi<Sub>2</Sub>MoO<Sub>6</Sub>-g-C<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>异质结的光催化降解材料,包括以下配方原料及组分：三维多孔g-C<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>纳米片、聚乙烯吡咯烷酮,葡萄糖、硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨。多孔g-C<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>纳米片具有超高的比表面积,可以提高对光能的响应性和利用率,以多孔g-C<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>纳米片为基底,在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖水热生成的碳纳米球为模板的体系中,制备得到多孔Pr<Sup>3+</Sup>掺杂Bi<Sub>2</Sub>MoO<Sub>6</Sub>空心微球负载多孔g-C<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>纳米片,Pr<Sup>3+</Sup>掺杂Bi<Sub>2</Sub>MoO<Sub>6</Sub>和g-C<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>形成Z型异质结,当光辐射在Z型异质结上时,Pr<Sup>3+</Sup>掺杂Bi<Sub>2</Sub>MoO<Sub>6</Sub>价带上的空穴和g-C<Sub>3</Sub>N<Sub>4</Sub>导带上的光生电子可以快速与氧气和水反应,生成的氧负离子自由基和羟基自由基对四环素等有机污染物进行快速降解。(The invention relates to the technical field of photocatalytic degradation and discloses a Pr catalyst 3+ Doping with Bi 2 MoO 6 ‑g‑C 3 N 4 The photocatalytic degradation material for the heterojunction comprises the following formula raw materials and components: three-dimensional porous g-C 3 N 4 Nano-sheets, polyvinylpyrrolidone, glucose, bismuth nitrate, sodium molybdate and praseodymium nitrate. Porous g-C 3 N 4 The nano-sheet has ultra-high specific surface area, can improve the responsiveness and the utilization rate to light energy, and is porous g-C 3 N 4 The nano-sheet is used as a substrate, and polyvinylpyrrolidone and grapes are added into a surfactantPreparing porous Pr in the system with carbon nanometer ball as template produced with sugar water 3+ Doping with Bi 2 MoO 6 Hollow microsphere loaded porous g-C 3 N 4 Nanosheets, Pr 3+ Doping with Bi 2 MoO 6 And g-C 3 N 4 Forming a Z-type heterojunction, Pr when light is radiated at the Z-type heterojunction 3+ Doping with Bi 2 MoO 6 Hole sum g-C in the valence band 3 N 4 The photo-generated electrons on the conduction band can rapidly react with oxygen and water, and the generated oxygen anion free radicals and hydroxyl free radicals rapidly degrade organic pollutants such as tetracycline.)

一种Pr3+掺杂Bi2MoO6-g-C3N4异质结的光催化降解材料及其 制法

技术领域

本发明涉及光催化降解技术领域，具体为一种Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料及其制法。

背景技术

水污染、噪音污染、大气污染和固体废物污染是当代社会的四大污染，我国的无污染问题形式严峻，污染物主要有无机污染物和有机污染物，有机污染物如苯酚、亚甲基蓝、四环素等，其污染程度很大，难以降解，目前对于有机污染物的处理方法主要有物理吸附法，氧化还原法等。

光催化降解是一种新型高效的有机污染物降解方法，利用光辐射和光催化剂在反应体系中产生的活性极强的自由基，再通过自由基与有机污染物之间的加合、取代、电子转移等过程将污染物全部降解为无机物，目前的光催化降解材料主要有二氧化钛，过渡金属硫化物、铋酸盐等，石墨相氮化碳g-C₃N₄，具有适中的带隙，在在可见光下具有良好的光活性活性，是一种应用广泛的光催化降解材料，但是g-C₃N₄的比表面积不高，对光能的利用率较低，并且g-C₃N₄的光生电子和空穴容易重组，大大降低了g-C₃N₄的光催化降解活性，将g-C₃N₄与带隙适合的过渡金属硫化物、铋酸盐等组成异质结结构，可以有效减少光生电子和空穴的重组。

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料及其制法，解决了普通的g-C₃N₄的比表面积不高，并且光生电子和空穴容易重组的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料，其特征在于：包括以下原料及组分，三维多孔g-C₃N₄纳米片、聚乙烯吡咯烷酮，葡萄糖、硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨，其中硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨、葡萄糖的物质的量比为97-99.5:50:0.5-3:120-180，三维多孔g-C₃N₄纳米片、聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖的质量比为150-300:100:10-15。

优选的，所述Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料制备方法如下：

(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、三聚氰胺和纳米SiO₂，超声分散均匀后，置于油浴锅中，加热至75-85℃，匀速搅拌直至溶剂蒸干，将混合产物研磨充分后置于电阻炉中，升温至530-560℃，煅烧3-5h，将煅烧产物置于氢氟酸溶液中，超声分散均匀后匀速搅拌20-30h，刻蚀除去纳米SiO₂模板，过滤、洗涤至中性，固体产物进行超声剥离，并置于冷冻干燥机中，进行冷却-解冻处理，制备得到三维多孔g-C₃N₄纳米片。

(2)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂、三维多孔g-C₃N₄纳米片和聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖，超声分散均匀后，在室温下匀速搅拌2-4h，再加入硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨和冰乙酸，匀速搅拌12-24h，将溶液倒入聚合反应釜中，并置于反应釜加热箱中，加热至170-190℃，反应6-12h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀产物并干燥，在氮气氛围中煅烧除去碳球模板，制备得到Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆空心微球负载多孔g-C₃N₄纳米片，作为Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料。

优选的，所述步骤(1)中的纳米SiO₂的平均粒径为10-50nm，与三聚氰胺的质量比为1:2-6。

优选的，所述步骤(1)中的冷冻-解冻处理为在-25至-45℃下冷冻干燥8-12h，在室温下解冻，在-25至-45℃下冷冻干燥4-6h，在室温下解冻，在-25至-45℃下冷冻干燥1-3h，在室温下解冻。

优选的，所述步骤(2)中的蒸馏水、乙醇和冰乙酸的体积比为40-50:10:6-10，控制总溶液中葡萄糖质量分数为0.3-0.4％。

优选的，所述步骤(2)中的反应釜加热箱包括鼓风加热机，鼓风加热机活动连接有鼓风扇片，反应釜加热箱底部固定连接有旋转装置，旋转装置活动连接有旋转轴，旋转轴上端固定连接有底座，底座上方设置有聚合反应釜，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀固定连接有移动杆，移动杆固定连接有环形卡板。

(三)有益的技术效果

与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：

该一种Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料，调控模板剂纳米SiO₂的粒径尺寸，制备得到含有丰富纳米孔径的多孔g-C₃N₄，再通过超声剥离和冷冻干燥处理，制备得到多孔g-C₃N₄纳米片，相比于普通的g-C₃N₄，多孔g-C₃N₄纳米片具有超高的比表面积，可以提高对光能的响应性和利用率。

该一种Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料，以多孔g-C₃N₄纳米片为基底，在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖水热生成的碳纳米球为模板的体系中，制备得到多孔Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆空心微球负载多孔g-C₃N₄纳米片，Pr³⁺取代了部分Bi³⁺的晶格，形成新的施主能级，减小了其能级带隙，使Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆的光吸收边发生红移，拓宽了可见光吸收波段，同时Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆和g-C₃N₄形成Z型异质结，当光辐射在Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆和g-C₃N₄异质结上时，Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆和g-C₃N₄的导带和价带均产生光生电子和空穴，但是Pr^{3 +}掺杂Bi₂MoO₆的价带比g-C₃N₄的价带更正，g-C₃N₄的导带比Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆的导带更负，使Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆的导带上的电子跃迁到g-C₃N₄的价带，并与其价带上的空穴复合，使Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆价带上的空穴和g-C₃N₄导带上的光生电子可以快速与氧气和水反应，生成大量活性很强的氧负离子自由基和羟基自由基，对四环素等有机污染物进行快速降解，通过Z型异质结载流子传输机制实现了高效的光催化降解过程。

具体实施方式

为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料，其特征在于：包括以下原料及组分，三维多孔g-C₃N₄纳米片、聚乙烯吡咯烷酮，葡萄糖、硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨，其中硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨、葡萄糖的物质的量比为97-99.5:50:0.5-3:120-180，三维多孔g-C₃N₄纳米片、聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖的质量比为150-300:100:10-15。

Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料制备方法如下：

(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、三聚氰胺和平均粒径为10-50nm纳米SiO₂，两者质量比为2-6:1，超声分散均匀后，置于油浴锅中，加热至75-85℃，匀速搅拌直至溶剂蒸干，将混合产物研磨充分后置于电阻炉中，升温至530-560℃，煅烧3-5h，将煅烧产物置于氢氟酸溶液中，超声分散均匀后匀速搅拌20-30h，刻蚀除去纳米SiO₂模板，过滤、洗涤至中性，固体产物进行超声剥离，并置于冷冻干燥机中，进行冷却-解冻处理，在-25至-45℃下冷冻干燥8-12h，在室温下解冻，在-25至-45℃下冷冻干燥4-6h，在室温下解冻，在-25至-45℃下冷冻干燥1-3h，在室温下解冻，制备得到三维多孔g-C₃N₄纳米片。

(2)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂、三维多孔g-C₃N₄纳米片和聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖，超声分散均匀后，在室温下匀速搅拌2-4h，再加入硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨和冰乙酸，控制蒸馏水、乙醇和冰乙酸的体积比为40-50:10:6-10，控制总溶液中葡萄糖质量分数为0.3-0.4％，匀速搅拌12-24h，将溶液倒入聚合反应釜中，并置于反应釜加热箱中，反应釜加热箱包括鼓风加热机，鼓风加热机活动连接有鼓风扇片，反应釜加热箱底部固定连接有旋转装置，旋转装置活动连接有旋转轴，旋转轴上端固定连接有底座，底座上方设置有聚合反应釜，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀固定连接有移动杆，移动杆固定连接有环形卡板，加热至170-190℃，反应6-12h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀产物并干燥，在氮气氛围中煅烧除去碳球模板，制备得到Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆空心微球负载多孔g-C₃N₄纳米片，作为Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料。

实施例1

(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、三聚氰胺和平均粒径为50nm纳米SiO₂，两者质量比为2:1，超声分散均匀后，置于油浴锅中，加热至75℃，匀速搅拌直至溶剂蒸干，将混合产物研磨充分后置于电阻炉中，升温至530℃，煅烧3h，将煅烧产物置于氢氟酸溶液中，超声分散均匀后匀速搅拌20h，刻蚀除去纳米SiO₂模板，过滤、洗涤至中性，固体产物进行超声剥离，并置于冷冻干燥机中，进行冷却-解冻处理，在-25℃下冷冻干燥8h，在室温下解冻，在-25℃下冷冻干燥4h，在室温下解冻，在-25℃下冷冻干燥1h，在室温下解冻，制备得到三维多孔g-C₃N₄纳米片。

(2)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂、三维多孔g-C₃N₄纳米片和聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖，超声分散均匀后，在室温下匀速搅拌2h，再加入硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨和冰乙酸，控制蒸馏水、乙醇和冰乙酸的体积比为40:10:6，控制总溶液中葡萄糖质量分数为0.3％，控制硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨、葡萄糖的物质的量比为99.5:50:0.5:120，控制三维多孔g-C₃N₄纳米片、聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖的质量比为150:100:10，匀速搅拌12h，将溶液倒入聚合反应釜中，并置于反应釜加热箱中，反应釜加热箱包括鼓风加热机，鼓风加热机活动连接有鼓风扇片，反应釜加热箱底部固定连接有旋转装置，旋转装置活动连接有旋转轴，旋转轴上端固定连接有底座，底座上方设置有聚合反应釜，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀固定连接有移动杆，移动杆固定连接有环形卡板，加热至170℃，反应6h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀产物并干燥，在氮气氛围中煅烧除去碳球模板，制备得到Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆空心微球负载多孔g-C₃N₄纳米片，作为Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料1。

实施例2

(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、三聚氰胺和平均粒径为30nm纳米SiO₂，两者质量比为3:1，超声分散均匀后，置于油浴锅中，加热至85℃，匀速搅拌直至溶剂蒸干，将混合产物研磨充分后置于电阻炉中，升温至550℃，煅烧5h，将煅烧产物置于氢氟酸溶液中，超声分散均匀后匀速搅拌30h，刻蚀除去纳米SiO₂模板，过滤、洗涤至中性，固体产物进行超声剥离，并置于冷冻干燥机中，进行冷却-解冻处理，在-35℃下冷冻干燥12h，在室温下解冻，在-35℃下冷冻干燥6h，在室温下解冻，在-35℃下冷冻干燥1h，在室温下解冻，制备得到三维多孔g-C₃N₄纳米片。

(2)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂、三维多孔g-C₃N₄纳米片和聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖，超声分散均匀后，在室温下匀速搅拌4h，再加入硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨和冰乙酸，控制蒸馏水、乙醇和冰乙酸的体积比为44:10:7，控制总溶液中葡萄糖质量分数为0.33％，控制硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨、葡萄糖的物质的量比为99:50:1:140，控制三维多孔g-C₃N₄纳米片、聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖的质量比为200:100:12，匀速搅拌18h，将溶液倒入聚合反应釜中，并置于反应釜加热箱中，反应釜加热箱包括鼓风加热机，鼓风加热机活动连接有鼓风扇片，反应釜加热箱底部固定连接有旋转装置，旋转装置活动连接有旋转轴，旋转轴上端固定连接有底座，底座上方设置有聚合反应釜，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀固定连接有移动杆，移动杆固定连接有环形卡板，加热至180℃，反应12h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀产物并干燥，在氮气氛围中煅烧除去碳球模板，制备得到Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆空心微球负载多孔g-C₃N₄纳米片，作为Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料2。

实施例3

(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、三聚氰胺和平均粒径为30nm纳米SiO₂，两者质量比为4.5:1，超声分散均匀后，置于油浴锅中，加热至80℃，匀速搅拌直至溶剂蒸干，将混合产物研磨充分后置于电阻炉中，升温至540℃，煅烧4h，将煅烧产物置于氢氟酸溶液中，超声分散均匀后匀速搅拌25h，刻蚀除去纳米SiO₂模板，过滤、洗涤至中性，固体产物进行超声剥离，并置于冷冻干燥机中，进行冷却-解冻处理，在-30℃下冷冻干燥10h，在室温下解冻，在-30℃下冷冻干燥5h，在室温下解冻，在-30℃下冷冻干燥2h，在室温下解冻，制备得到三维多孔g-C₃N₄纳米片。

(2)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂、三维多孔g-C₃N₄纳米片和聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖，超声分散均匀后，在室温下匀速搅拌3h，再加入硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨和冰乙酸，控制蒸馏水、乙醇和冰乙酸的体积比为47:10:8.5，控制总溶液中葡萄糖质量分数为0.38％，控制硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨、葡萄糖的物质的量比为98:50:2:160，控制三维多孔g-C₃N₄纳米片、聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖的质量比为250:100:14，匀速搅拌18h，将溶液倒入聚合反应釜中，并置于反应釜加热箱中，反应釜加热箱包括鼓风加热机，鼓风加热机活动连接有鼓风扇片，反应釜加热箱底部固定连接有旋转装置，旋转装置活动连接有旋转轴，旋转轴上端固定连接有底座，底座上方设置有聚合反应釜，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀固定连接有移动杆，移动杆固定连接有环形卡板，加热至180℃，反应10h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀产物并干燥，在氮气氛围中煅烧除去碳球模板，制备得到Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆空心微球负载多孔g-C₃N₄纳米片，作为Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料3。

实施例4

(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、三聚氰胺和平均粒径为10nm纳米SiO₂，两者质量比为6:1，超声分散均匀后，置于油浴锅中，加热至85℃，匀速搅拌直至溶剂蒸干，将混合产物研磨充分后置于电阻炉中，升温至560℃，煅烧5h，将煅烧产物置于氢氟酸溶液中，超声分散均匀后匀速搅拌30h，刻蚀除去纳米SiO₂模板，过滤、洗涤至中性，固体产物进行超声剥离，并置于冷冻干燥机中，进行冷却-解冻处理，在-45℃下冷冻干燥12h，在室温下解冻，在-45℃下冷冻干燥6h，在室温下解冻，在-45℃下冷冻干燥1-3h，在室温下解冻，制备得到三维多孔g-C₃N₄纳米片。

(2)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂、三维多孔g-C₃N₄纳米片和聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖，超声分散均匀后，在室温下匀速搅拌4h，再加入硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨和冰乙酸，控制蒸馏水、乙醇和冰乙酸的体积比为50:10:10，控制总溶液中葡萄糖质量分数为0.4％，控制硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨、葡萄糖的物质的量比为97:50:3:180，控制三维多孔g-C₃N₄纳米片、聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖的质量比为300:100:15，匀速搅拌24h，将溶液倒入聚合反应釜中，并置于反应釜加热箱中，反应釜加热箱包括鼓风加热机，鼓风加热机活动连接有鼓风扇片，反应釜加热箱底部固定连接有旋转装置，旋转装置活动连接有旋转轴，旋转轴上端固定连接有底座，底座上方设置有聚合反应釜，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀固定连接有移动杆，移动杆固定连接有环形卡板，加热至190℃，反应12h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀产物并干燥，在氮气氛围中煅烧除去碳球模板，制备得到Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆空心微球负载多孔g-C₃N₄纳米片，作为Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料4。

对比例1

(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、三聚氰胺和平均粒径为100nm纳米SiO₂，两者质量比为1:1，超声分散均匀后，置于油浴锅中，加热至85℃，匀速搅拌直至溶剂蒸干，将混合产物研磨充分后置于电阻炉中，升温至530℃，煅烧4h，将煅烧产物置于氢氟酸溶液中，超声分散均匀后匀速搅拌20h，刻蚀除去纳米SiO₂模板，过滤、洗涤至中性，固体产物进行超声剥离，并置于冷冻干燥机中，进行冷却-解冻处理，在-15℃下冷冻干燥12h，在室温下解冻，在-15℃下冷冻干燥6h，在室温下解冻，在-15℃下冷冻干燥2h，在室温下解冻，制备得到三维多孔g-C₃N₄纳米片。

(2)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂、三维多孔g-C₃N₄纳米片和聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖，超声分散均匀后，在室温下匀速搅拌4h，再加入硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨和冰乙酸，控制蒸馏水、乙醇和冰乙酸的体积比为55:10:4，控制总溶液中葡萄糖质量分数为0.25％，控制硝酸铋、钼酸钠、硝酸镨、葡萄糖的物质的量比为99.8:50:0.2:200，控制三维多孔g-C₃N₄纳米片、聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖的质量比为120:100:18，匀速搅拌24h，将溶液倒入聚合反应釜中，并置于反应釜加热箱中，反应釜加热箱包括鼓风加热机，鼓风加热机活动连接有鼓风扇片，反应釜加热箱底部固定连接有旋转装置，旋转装置活动连接有旋转轴，旋转轴上端固定连接有底座，底座上方设置有聚合反应釜，底座上方固定连接有支撑杆，支撑杆活动连接有调节阀，调节阀固定连接有移动杆，移动杆固定连接有环形卡板，加热至180℃，反应12h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤沉淀产物并干燥，在氮气氛围中煅烧除去碳球模板，制备得到Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆空心微球负载多孔g-C₃N₄纳米片，作为Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料1。

分别将实施例和对比例中Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料置于质量分数为3％的四环素溶液中，光催化降解材料的质量分数为1％，以300W氙灯作为光源，照射6h，使用ND5000紫外可见光分光光度计测试四环素的吸光度和剩余浓度，计算降解率，测试标准为GB/T 23762-2009。

项目	剩余浓度(％)	降解率(％)
			实施例1	0.0216	97.84
实施例2	0.0094	99.06
			实施例3	0.0035	99.65
实施例4	0.0171	98.29
			对比例1	0.3480	65.20

综上所述，该一种Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆-g-C₃N₄异质结的光催化降解材料，调控模板剂纳米SiO₂的粒径尺寸，制备得到含有丰富纳米孔径的多孔g-C₃N₄，再通过超声剥离和冷冻干燥处理，制备得到多孔g-C₃N₄纳米片，相比于普通的g-C₃N₄，多孔g-C₃N₄纳米片具有超高的比表面积，可以提高对光能的响应性和利用率。

以多孔g-C₃N₄纳米片为基底，在表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮和葡萄糖水热生成的碳纳米球为模板的体系中，制备得到多孔Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆空心微球负载多孔g-C₃N₄纳米片，Pr³⁺取代了部分Bi³⁺的晶格，形成新的施主能级，减小了其能级带隙，使Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆的光吸收边发生红移，拓宽了可见光吸收波段，同时Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆和g-C₃N₄形成Z型异质结，当光辐射在Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆和g-C₃N₄异质结上时，Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆和g-C₃N₄的导带和价带均产生光生电子和空穴，但是Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆的价带比g-C₃N₄的价带更正，g-C₃N₄的导带比Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆的导带更负，使Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆的导带上的电子跃迁到g-C₃N₄的价带，并与其价带上的空穴复合，使Pr³⁺掺杂Bi₂MoO₆价带上的空穴和g-C₃N₄导带上的光生电子可以快速与氧气和水反应，生成大量活性很强的氧负离子自由基和羟基自由基，对四环素等有机污染物进行快速降解，通过Z型异质结载流子传输机制实现了高效的光催化降解过程。