阅读说明：本技术 一种钼酸锰纳米片晶体的制备方法 (Preparation method of manganese molybdate nanosheet crystal ) 是由 王永刚 杨琳琳 胡淑静 王宜森 任慧慧 王玉江 于 2020-07-01 设计创作，主要内容包括：本发明一种钼酸锰纳米片晶体的制备方法,主要步骤是先分别制备出钼酸钠、氯化锰、酒石酸钾钠、聚乙烯醇溶液,然后将酒石酸钾钠和氯化锰溶液混合,得到酒石酸锰沉淀溶液,然后将酒石酸锰沉淀溶液水热处理后作为反应先驱体；另外将钼酸钠溶液与聚乙烯醇溶液混合,并进行超声处理后,与前面得到的酒石酸锰先驱体一起再次进行水热处理后,得到钼酸锰纳米片晶体。本发明提供的钼酸锰纳米片晶体的制备方法,具有形貌可控、工艺简单、成本低廉等优点,易于实现工业化生产。(The invention relates to a preparation method of a manganese molybdate nanosheet crystal, which mainly comprises the steps of respectively preparing sodium molybdate, manganese chloride, potassium sodium tartrate and a polyvinyl alcohol solution, then mixing the potassium sodium tartrate and the manganese chloride solution to obtain a manganese tartrate precipitation solution, and then carrying out hydrothermal treatment on the manganese tartrate precipitation solution to obtain a reaction precursor; and mixing the sodium molybdate solution with the polyvinyl alcohol solution, carrying out ultrasonic treatment, and carrying out hydrothermal treatment on the mixture and the obtained manganese tartrate precursor again to obtain the manganese molybdate nanosheet crystal. The preparation method of the manganese molybdate nanosheet crystal provided by the invention has the advantages of controllable morphology, simple process, low cost and the like, and is easy to realize industrial production.)

一种钼酸锰纳米片晶体的制备方法

技术领域

本发明属于无机非金属材料领域，特别涉及一种钼酸锰纳米片晶体的制备方法。

背景技术

钼酸盐因具有优异的磁学、电学、光、等性质因而在磁材料、发光材料、激光施主材料、催化材料、抗菌材料等方面具有广泛的应用前景。钼酸锰是一种非常重要的功能材料，在催化剂、光电子器件、传感器、超级电容和电极材料等众多领域都具有非常广泛的用途。众所周知，纳米材料的性能主要取决于纳米晶体的形貌和尺寸等因素，因而制备出具有特殊形貌的钼酸锰纳米晶体，在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。

纳米器件的广泛应用已经对纳米材料形貌的多元化提出了更高的要求，纳米材料的性能在很大程度上取决于它们的形貌和尺寸，因此研发出具有崭新形貌的纳米粒子仍然是现今科学工作者的研究热点与重点。本发明所制备出的钼酸锰纳米片晶体，因具有独特的二维片状结构和较大的比表面积，因而在催化剂、光电子器件、传感器、超级电容和电极材料等领域具有非常好的应用前景。

发明内容

为了克服现有不足，本发明的目的在于提出工艺简单、形貌可控、易于实现工业化的钼酸锰纳米片晶体的制备方法。

本发明的目的是采用以下技术方案来实现。依据本发明提出的一种钼酸锰纳米片晶体的制备方法，包括以下八个步骤：

1)将酒石酸钾钠溶于去离子水，形成酒石酸钾钠水溶液，调节酒石酸钾钠水溶液的浓度为0.2-1.0mol/L；

2)将氯化锰溶于去离子水，形成氯化锰水溶液，调节氯化锰水溶液的浓度为0.2-1.0mol/L；

3)将步骤1)制得的酒石酸钾钠水溶液和步骤2)制得的氯化锰水溶液进行混合后得到酒石酸锰沉淀溶液，然后对酒石酸锰沉淀溶液进行超声处理；

4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节钼酸钠水溶液的浓度为0.2-1.0mol/L；

5)将聚乙烯醇溶于去离子水，形成聚乙烯醇水溶液，调节聚乙烯醇水溶液的浓度为0.5％；

6)将步骤4)制得的钼酸钠水溶液和步骤5)制得的聚乙烯醇水溶液相混合，得到钼酸钠和聚乙烯醇混合溶液并对其进行搅拌；

7)将步骤3)超声处理后的酒石酸锰沉淀溶液加入到反应釜内胆中并用蒸馏水调节反应物料体积后进行密封，对其进行水热处理后让反应釜冷却到室温；

8)将步骤7)的反应釜打开后，向釜内加入步骤6)得到的钼酸钠溶液和聚乙烯醇混合溶液，密封后对其进行水热处理,然后让反应釜冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，将反应产物过滤、烘干，得到钼酸锰纳米片晶体。

进一步的，步骤3)中得到酒石酸锰沉淀溶液中酒石酸钾钠和氯化锰的摩尔比为1:1。

进一步的，对酒石酸锰沉淀溶液进行超声处理的超声功率为 500-1000W，超声处理时间为30-60分钟。

进一步的，对步骤6)中得到钼酸钠和聚乙烯醇混合溶液进行搅拌时间为30-60分钟，其中钼酸钠溶液和聚乙烯醇溶液的体积比为1:1。

进一步的，用蒸馏水对步骤7)中反应釜内胆中的反应物料体积进行调节，使其达到反应釜内胆容积的40％，将反应釜在120-150℃下保温6-12 小时进行水热处理。

进一步的，用蒸馏水对步骤8)中反应釜内胆中的反应物料体积进行调节，使其达到反应釜内胆容积的80％，将反应釜在160-220℃下保温12-24 小时进行水热处理。

进一步的，将酒石酸钾钠水溶液和氯化锰水溶液混合后进行水热处理得到酒石酸锰沉淀溶液作为反应先驱体。

进一步的，钼酸钠、酒石酸钾钠、氯化锰、聚乙烯醇的纯度均不低于化学纯。

借由上述技术方案，本发明提供的钼酸锰纳米片晶体的制备方法，具有形貌可控、操作简单、成本低廉等优点，易于工业化生产。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。

附图说明

图1是本实施例合成的钼酸锰纳米片晶体的XRD图谱，

图2是本实施例合成的钼酸锰纳米片晶体的透射电镜(TEM)照片。

具体实施方式

请参阅图1和图2，以下结合实施例进一步说明本发明。

实施例1：

1)将酒石酸钾钠溶于去离子水，形成水溶液，调节溶液中的酒石酸钾钠的浓度为0.2mol/L；

2)将氯化锰溶于去离子水，形成氯化锰水溶液，调节溶液中氯化锰的浓度为0.2mol/L；

3)将步骤1)制得的酒石酸钾钠水溶液和步骤2)制得的氯化锰水溶液相混合，得到酒石酸锰沉淀溶液(其中酒石酸钾钠和氯化锰的摩尔比为1:1)，然后将装有酒石酸锰沉淀溶液的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为500W，超声时间为30分钟；

4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.2mol/L；

5)将聚乙烯醇溶于去离子水，形成聚乙烯醇水溶液，调节溶液中聚乙烯醇的浓度为0.5％；

6)将步骤4)制得的钼酸钠水溶液和步骤5)制得的聚乙烯醇水溶液相混合，得到钼酸钠和聚乙烯醇混合溶液，搅拌30分钟，其中钼酸钠溶液和聚乙烯醇溶液的体积比为1:1；

7)将步骤3)超声处理后的混合沉淀溶液加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的40％然后进行密封，将反应釜和内部的混合沉淀溶液在120℃下保温6小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温；

8)将步骤7)的反应釜打开后，向釜内加入步骤6)得到的钼酸钠溶液和聚乙烯醇混合溶液，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80％，密封，在160℃下保温12小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钼酸锰纳米片晶体。钼酸锰纳米片晶体的直径约为400-500nm，其厚度约为5-10nm。

实施例2

1)将酒石酸钾钠溶于去离子水，形成水溶液，调节溶液中的酒石酸钾钠的浓度为0.5mol/L；

2)将氯化锰溶于去离子水，形成氯化锰水溶液，调节溶液中氯化锰的浓度为0.5mol/L；

3)将步骤1)制得的酒石酸钾钠水溶液和步骤2)制得的氯化锰水溶液相混合，得到酒石酸锰沉淀溶液(其中酒石酸钾钠和氯化锰的摩尔比为1:1)，然后将装有酒石酸锰沉淀溶液的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为800W，超声时间为45分钟；

4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为0.5mol/L；

5)将聚乙烯醇溶于去离子水，形成聚乙烯醇水溶液，调节溶液中聚乙烯醇的浓度为0.5％；

6)将步骤4)制得的钼酸钠水溶液和步骤5)制得的聚乙烯醇水溶液相混合，得到钼酸钠和聚乙烯醇混合溶液，搅拌45分钟，其中钼酸钠溶液和聚乙烯醇溶液的体积比为1:1；

7)将步骤3)超声处理后的混合沉淀溶液加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的40％，密封，在 130℃下保温10小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温；

8)将步骤7)的反应釜打开后，向釜内加入步骤6)得到的钼酸钠溶液和聚乙烯醇混合溶液，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80％，密封，在200℃下保温16小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钼酸锰纳米片晶体。

实施例3

1)将酒石酸钾钠溶于去离子水，形成水溶液，调节溶液中的酒石酸钾钠的浓度为1.0mol/L；

2)将氯化锰溶于去离子水，形成氯化锰水溶液，调节溶液中氯化锰的浓度为1.0mol/L；

3)将步骤1)制得的酒石酸钾钠水溶液和步骤2)制得的氯化锰水溶液相混合，得到酒石酸锰沉淀溶液(其中酒石酸钾钠和氯化锰的摩尔比为1:1)，然后将装有酒石酸锰沉淀溶液的容器放入超声波中进行超声处理，超声功率为1000W，超声时间为60分钟；

4)将钼酸钠溶于去离子水，形成钼酸钠水溶液，调节溶液中钼酸钠的浓度为1.0mol/L；

5)将聚乙烯醇溶于去离子水，形成聚乙烯醇水溶液，调节溶液中聚乙烯醇的浓度为0.5％；

6)将步骤4)制得的钼酸钠水溶液和步骤5)制得的聚乙烯醇水溶液相混合，得到钼酸钠和聚乙烯醇混合溶液，搅拌60分钟，其中钼酸钠溶液和聚乙烯醇溶液的体积比为1:1；

7)将步骤3)超声处理后的混合沉淀溶液加入到反应釜内胆中，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的40％，密封，在 150℃下保温12小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温；

8)将步骤7)的反应釜打开后，向釜内加入步骤6)得到的钼酸钠溶液和聚乙烯醇混合溶液，用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的80％，密封，在220℃下保温24小时进行水热处理，然后让反应釜自然冷却到室温，卸釜后，用蒸馏水反复洗涤反应产物，过滤、烘干，得到钼酸锰纳米片晶体。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。