阅读说明：本技术 一种新型低温易打磨净味醇酸树脂和制备方法 (Novel low-temperature easily-polished odor-removing alkyd resin and preparation method thereof ) 是由 方学平 李玉辉 于 2020-07-03 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种新型低温易打磨净味醇酸树脂,所述醇酸树脂由下列重量份的原料组成：6-10重量份的C8脂肪酸,11-18重量份的净味植物油脂,4-10重量份含多羟基醚,8-12重量份的扩链剂,25-35重量份的分子内酸酐,10-15重量份的季戊四醇,0.01-0.05重量份的减色剂,22-33重量份的溶剂。本发明采用C8饱和脂肪酸,解决传统醇酸树脂因反应不彻底易析出现象,降低异味,同时配合多羟基醚、扩链剂、季戊四醇,提高醇酸树脂的稳定性。(The invention provides a novel low-temperature easy-polishing odor-removing alkyd resin, which is prepared from the following raw materials in parts by weight: 6-10 parts of C8 fatty acid, 11-18 parts of odorless vegetable oil, 4-10 parts of polyhydroxy ether, 8-12 parts of chain extender, 25-35 parts of intramolecular anhydride, 10-15 parts of pentaerythritol, 0.01-0.05 part of color reducing agent and 22-33 parts of solvent. The preparation method adopts C8 saturated fatty acid, solves the problem that the traditional alkyd resin is not completely easy to separate out due to incomplete reaction, reduces peculiar smell, and improves the stability of the alkyd resin by matching with polyhydroxy ether, a chain extender and pentaerythritol.)

一种新型低温易打磨净味醇酸树脂和制备方法

技术领域

本发明涉及一种醇酸树脂，特别是涉及一种新型低温易打磨净味醇酸树脂和制备方法，属于家具装修木器涂装领域。

背景技术

在家具装修木器涂装领域，油漆的施工性能好坏，取决于选择树脂的性能是否优裕，选择一款树脂运用决定着木器涂料主要性能体现，提高树脂运用性能也就是提升相对应涂料市场份额。目前木器涂装市场在冬季低温施工喷涂底漆在薄喷厚涂等方面，打磨性出现粘砂纸难打磨弊病。根据市场需求分析，结合环保型式进行研制而应用于木器涂料制造业技术领域。

醇酸树脂是由多元醇、多元酸和单元酸缩聚而成的透明树脂，现有醇酸树脂中由于反应不完全，导致存在打磨难度及喷板后残留异味的问题。

发明内容

本发明提供了一种新型低温易打磨净味醇酸树脂和制备方法，以至少解决打磨难度及喷板后残留异味的问题。

本发明提供了一种新型低温易打磨净味醇酸树脂，所述醇酸树脂由下列重量份的原料组成：6-10重量份的C8脂肪酸，11-18重量份的净味植物油脂，4-10重量份含多羟基醚，8-12重量份的扩链剂，25-35重量份的分子内酸酐，10-15重量份的季戊四醇，0.01-0.05重量份的减色剂，22-33重量份的溶剂。

进一步地，所述含多羟基醚为二乙二醇，所述C8脂肪酸为异辛酸。

进一步地，所述扩链剂为三羟甲基丙烷。

进一步地，所述分子内酸酐为邻苯二甲酸酐。

进一步地，所述减色剂为次磷酸。

进一步地，所述溶剂为二甲苯。

本发明还公开上述醇酸树脂的制备方法，包括步骤如下：

步骤1：将C8脂肪酸、净味植物油脂、含多羟基醚、扩链剂、分子内酸酐、季戊四醇、2-3重量份的溶剂加入反应釜中并混合；

步骤2：向步骤1所得体系中加入次磷酸，确保加入过程中体系温度不超过50℃；

步骤3：以每小时10℃的速度缓慢升温至130℃，启动搅拌均匀升温至160℃开始回流，继续缓慢升温至釜温190℃-200℃之间保温2h进行酯化反应，除去反应产生的水；

步骤4：将反应釜温度升至210℃保温2h开始从反应釜内通过真空取样系统，抽取样品进行中间检测至反应完全；

步骤5：将体系降温至160℃以下，加入剩余二甲苯，并搅拌均匀，得到新型低温易打磨净味醇酸树脂。

进一步地，所述步骤如下：

步骤1：在反应釜中以5L/min的流量通入二氧化碳15分钟后，再将C8脂肪酸、净味植物油脂、含多羟基醚、扩链剂、分子内酸酐、季戊四醇、1-3重量份的溶剂加入反应釜中并混合；

步骤2：向步骤1所得体系中加入次磷酸，确保加入过程中体系温度不超过50℃；

步骤3：以每小时10℃的速度缓慢升温至130℃，启动搅拌均匀升温至160℃，关闭二氧化碳，并开始回流，继续缓慢升温至釜温190℃-200℃之间保温2h进行酯化反应，除去反应产生的水；

步骤4：将反应釜温度升至210℃保温2h开始从反应釜内抽取样品进行中间检测至反应完全；

步骤5：将体系降温至160℃以下，加入剩余二甲苯，并搅拌均匀，得到新型低温易打磨净味醇酸树脂。

进一步地，所述步骤4中间检测及步骤5具体如下：

在酯化过程中间隔每小时从反应釜内取样检测一次，测体系酸值和粘度，当格氏管粘度达到25s后每0.5小时检测一次；当中间控制过程取样测试格氏粘度达到35-40s、酸值小于12mgKOH/g后，启动降温系统降温，以5L/min通入二氧化碳气体，当反应釜温度降到160℃，停止二氧化碳气体通入，再将体系从反应釜转入兑稀釜，将剩余二甲苯放入兑稀釜，启动兑稀釜搅拌，得到新型低温易打磨净味醇酸树脂。

本发明还公开一种封闭透明底漆，由下列重量份的原料组成：50-60重量份的权利要求1-6任一所述醇酸树脂、10-20重量份的蓖麻油树脂、2-3重量份防沉浆、0.1-0.3重量份分散剂、0.5-1重量份消泡剂、10-15重量份填充剂、5-10重量份硬脂酸锌、0.5-1重量份催干剂、12-13重量份BAC。

本发明相对于现有技术，采用C8饱和脂肪酸，解决传统醇酸树脂因反应不彻底易析出现象，降低异味，同时配合多羟基醚、扩链剂、季戊四醇，提高醇酸树脂的稳定性。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。

本发明实施例醇酸树脂的制备方法如下：

在生产工艺操作首先检查通入二氧化碳15分钟(流量5L/min)后，再将植物油，异辛酸，二乙二醇，邻苯二甲酸酐、季戊四醇，三羟甲基丙烷，二甲苯物料准确无误加入反应釜内，同时保证反应釜温度低于50℃加入次磷酸。以上物料准确无误投入反应釜内以后，检查反应釜放空阀保持开启状态(因该产品生产是常压状态进行)，每个下料阀保持关闭，检查升温系统正常，保证循环水系统水流量正常。打开立式及卧式冷凝器使用冷却水阀，打开升系统以每小时10℃的速度缓慢升温至130℃，启动搅拌均匀升温至160℃开始回流关闭二氧化碳，继续缓慢升温至釜温190℃-200℃之间保温2h进行酯化反应，在酯化阶段蒸发的气体(水与二甲苯)，通过立式及卧式冷凝器冷却收集在自动分离器中(气态冷却转变为液体)，在自动分离器里进行酯化水与二甲苯分离(水密度大于二甲苯，二者不相溶)，经过自动分离器设备构造隔离，酯化水自动排放到酯化水收集储罐，二甲苯溢流回到反应釜中继续在釜内酯化生成的水共沸蒸出，帮助酯化脱水，循环作用。反应釜温度在190℃-200℃之间保温2h结束后，再缓慢将反应釜温度升至210℃保温2h开始从反应釜内通过真空取样系统，抽取样品进行中间检测。中间检测通过配方设计而定，严格按照配方设计的中间控制方法指标执行。

中间控制指标如下表:

按照以上指标，间隔每小时从反应釜内取样检测一次，当格氏管粘度达到25s后每0.5小时检测一次。在酯化过程中定期取样测酸值和粘度，当中间控制过程取样测试格氏粘度达到35-40s合格后(粘度在35S以上40S以下即可)，启动降温系统降温，通入二氧化碳气体(流量5L/min)，当反应釜温度降到160℃，停止二氧化碳气体通入，再从反应釜半转入兑稀釜，将兑稀二甲苯放入兑稀釜，启动兑稀釜搅拌，搅拌均匀调整固体份与粘度等各项指标符合配方设计的成品技术标准。

配方设计成品技术检测项目标准如下表：

本发明实施例通入一定量的二氧化碳气体可以起到避免一定的氧化聚合副反应作用，同时也能起到辅助搅拌作用，促使反应顺利进行。所以在投料前需通入二氧化碳至160℃回流稳定再关闭。因为二氧化碳密度较大，在液面停留时间长，隔离效果好，保证产品净味及安全性。

本发明实施例1-5的各组分配比如下表所示。

使用物料	实施例1	实施例2	实施例3	实施例4	实施例5
						净味植物油脂	12.22	12.20	11.22	11.22	12.82
C8	6.66	6.68	7.66	7.66	6.06
						二乙二醇	4.29	4.28	4.29	4.29	4.29
邻本二甲酸酐	25.34	25.25	25.34	26.34	26.34
						季戊四醇	12.65	12.62	11.65	11.65	11.65
三羟甲基丙烷	8.60	8.63	9.60	9.60	8.60
						次磷酸	0.01	0.01	0.01	0.01	0.01
二甲苯(回流)	1.93	1.93	1.96	1.90	1.91
						二甲苯(兑稀)	28.30	28.30	28.00	28.60	28.32

实施例1-5的测试结果均满足如下：

外观≤2#(铁钴)，细度≤10微米，酸值≤12mgKOH/g，羟基含量125±10，固含70±2％，粘度30000±5000mps/30℃。

分别用本发明实施例1净味醇酸树脂、拓普3870、先策8316制作封闭透明底漆和开放透明底漆并施工进行性能对比，具体实施如下表所示。

封闭透明底漆具体测试配方实例表：

将制得的透明底漆按相同配比，采用固化剂JW-32D和稀释剂PU-21进行配漆喷板测试，测试结果如下表所示：

(注：1-5为分级，1为最差，5为最好)

开放透明底漆具体测试配方实例表：

将制得的透明底漆按相同配比，采用固化剂JW-381D和稀释剂PU-21进行配漆喷板测试，测试结果如下表所示：

(注：1-5为分级，1为最差，5为最好)

从以上施工性能例表对比体现，本发明实施例净味醇酸树脂配制的封闭透明底漆和开放透明底漆在0-5℃涂时均能保持良好的板面效果，保证漆膜其它性能优质的同时，解决了低温打磨及残留异味难题。

本发明实施例的净味醇酸树脂配方所采用原料设计合理搭配，属于中油度，羟基含量适中，分子量偏高，在保证漆膜综合性能优质的同时，解决了低温条件下打磨软、粘砂纸和漆膜发脆、脱落现象，降低了喷版后漆膜释放残留异味，对人体健康、环保影响。

最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，技术人员阅读本申请说明书后依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，但这些修改或变更均未脱离本发明申请待批权利要求保护范围之内。