阅读说明：本技术 一种对高纯钴电解液中痕量铁去除的方法 (Method for removing trace iron in high-purity cobalt electrolyte ) 是由 赵云超 王广欣 郭明宜 杨斌 李荣坡 唐坤 于 2020-07-02 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种对高纯钴电解液中痕量铁去除的方法,本发明主要采用廉价的DLT-1型螯合树脂来代替国外昂贵的树脂,解决了在制备中高纯钴环节,电解精炼过程中电解液中痕量铁难以去除的问题,该方法操作简单,成本低,稳定性好,绿色环保,且树脂经过酸洗后可循环使用。(The invention discloses a method for removing trace iron in high-purity cobalt electrolyte, which mainly adopts low-cost DLT-1 type chelate resin to replace foreign expensive resin, solves the problem that the trace iron in the electrolyte is difficult to remove in the process of preparing medium-high-purity cobalt and electrolytic refining, and has the advantages of simple operation, low cost, good stability, environmental protection and cyclic use of the resin after acid washing.)

一种对高纯钴电解液中痕量铁去除的方法

技术领域

本发明涉及冶金行业电解精炼芯片级高纯钴制备领域，具体为一种对高纯钴电解液中痕量铁去除的方法。

背景技术

钴是重要的高纯金属材料之一，是制备磁记录介质、磁记录磁头、光电器件和磁传感器和集成电路等元器件的重要材料。大多应用都是将钴制备成纯金属靶材或合金靶材，通过镀膜方式得到符合要求的功能薄膜。

5N及以上纯度的高纯钴则主要用来制造超大规模集成电路行业用溅射靶材。目前限于技术原因，5N及以上高纯钴需要大量进口，因而开发具有自主知识产权的高纯钴制备技术尤为重要。

钴溶液的净化阶段多采用溶剂萃取、萃取色层法、膜分离、离子交换、电解等方式，其目的主要是为了除去钴溶液中的金属杂质(如Fe³⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺等)，经过除杂之后的钴溶液再通过电解的方法得到金属钴。

专利CN103966627A公开了一种采用磷酸或者磷酸盐掩蔽杂质铁离子的方法使铁离子形成稳定的络合物，该方法会对电解钴溶液引进新的杂质离子，会导致电解出的钴板含磷量增加，从而影响钴的纯度,并且对于含磷废液的处理也会额外增加工序。

专利CN106636638A公开了一种采用螯合树脂Monophos通过动态离子交换的方法净化硫酸钴溶液，之后通过电积的方式制备出了铁含量小于1ppm的99.999％的高纯钴,该方法所使用的树脂价格昂贵，极大的增加了生产成本，并且该种树脂在国内很难买到，货期较长。

发明内容

本发明目的在于提供一种对高纯钴电解液中痕量铁去除的方法，采用廉价的DLT-1型螯合树脂来代替国外昂贵的树脂，解决了在制备中高纯钴环节，电解精炼过程中电解液中痕量铁难以去除的问题，该方法操作简单，成本低，稳定性好，绿色环保，且树脂经过酸洗后可循环使用。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种对高纯钴电解液中痕量铁去除的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：电解液由电子级硫酸钴与UP水配置而成，钴离子浓度为50g/L-120g/L；

步骤二：将步骤一得到的电解液经过DLT-1阳离子交换树脂深度净化除铁；

步骤三：将步骤二得到的净化后的电解液进行电解精炼，电解极距30-60cm，电流密度100-350A/m²，电解温度40-80摄氏度，电压0-12V；

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二中的阳离子交换树脂DLT-1的官能团为磷酸基团(-CH₂PO(OH)₂)。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤三中的电解精炼的阳极采用钛制网篮制成，网孔尺寸为13.5*6mm，挂钩采用一体折弯挂钩；篮中装电解所消耗的阳极钴片，为市售3N8电钴；阴极板采用钛板制成。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：DLT-1该种树脂，对于在高浓度的钴离子浓度的情况下，对铁的去除率，依然能达到70％以上，去除效果优异，且操作简单，绿色环保，价格低，经济实惠。

附图说明

图1为电解钴板的GDMS检测报告；

具体实施方式

一种对高纯钴电解液中痕量铁去除的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：电解液由电子级硫酸钴与UP水配置而成，钴离子浓度为50g/L-120g/L；

步骤二：将步骤一得到的电解液经过DLT-1阳离子交换树脂深度净化除铁；

步骤三：将步骤二得到的净化后的电解液进行电解精炼，电解极距30-60cm，电流密度100-350A/m²，电解温度40-80摄氏度，电压0-12V；

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤二中的阳离子交换树脂DLT-1的官能团为磷酸基团(-CH₂PO(OH)₂)。

作为本发明的一种优选技术方案，步骤三中的电解精炼的阳极采用钛制网篮制成，网孔尺寸为13.5*6mm，挂钩采用一体折弯挂钩；篮中装电解所消耗的阳极钴片，为市售3N8电钴；阴极板采用钛板制成。

实施例1

配置硫酸钴溶液200ml,钴离子浓度为80g/L,铁离子浓度为2.54mg/L,树脂DLT-1经过纯水冲洗2～3次后，按照1:5的比例与硫酸钴溶液混合，pH为5～6，在室温下搅拌吸附两天，经测试铁离子浓度为0.58mg/L,树脂的除铁率达到77.17％。

电解钴板的GDMS检测报告

实施例2

配置硫酸钴溶液500ml,钴离子浓度为80g/L,铁离子浓度为2.54mg/L,树脂DLT-1经过纯水冲洗2～3次后，按照1:5的比例与硫酸钴溶液混合，pH为5～6,在室温下搅拌吸附3天，经测试铁离子浓度为0.56mg/L,树脂的除铁率达到77.95％，此为最佳实施方案。

上述实施例均为本发明较佳实例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施所做的任何简单修饰、等同变化与修饰、均落入本发明的保护范围内。