阅读说明：本技术 一种深度净化高纯钴电解液中铁含量的方法 (Method for deeply purifying iron content in high-purity cobalt electrolyte ) 是由 赵云超 王广欣 郭明宜 杨斌 李荣坡 唐坤 于 2020-07-02 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种深度净化高纯钴电解液中铁含量的方法,本发明主要采用廉价的D418型螯合树脂来代替国外昂贵的树脂,D418树脂,对于在高浓度的钴离子浓度的情况下,对铁的去除率,依然能达到70％以上,去除效果优异,解决了在制备中高纯钴环节,电解精炼过程中电解液中痕量铁难以去除的问题,该方法操作简单,成本低,稳定性好,绿色环保,且树脂经过酸洗后可循环使用。(The invention discloses a method for deeply purifying the iron content in high-purity cobalt electrolyte, which mainly adopts cheap D418 type chelate resin to replace expensive resin and D418 resin abroad, can still achieve over 70 percent of iron removal rate under the condition of high-concentration cobalt ion concentration, has excellent removal effect, solves the problem that trace iron in the electrolyte is difficult to remove in the process of preparing medium-high purity cobalt and electrolytic refining, and has the advantages of simple operation, low cost, good stability, environmental protection and capability of recycling the resin after acid washing.)

一种深度净化高纯钴电解液中铁含量的方法

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体为一种深度净化高纯钴电解液中铁含量的方法。

背景技术

钴是重要的高纯金属材料之一，是制备磁记录介质、磁记录磁头、光电器件和磁传感器和集成电路等元器件的重要材料。大多应用都是将钴制备成纯金属靶材或合金靶材，通过镀膜方式得到符合要求的功能薄膜。

5N及以上纯度的高纯钴则主要用来制造超大规模集成电路行业用溅射靶材。目前限于技术原因，5N及以上高纯钴需要大量进口，因而开发具有自主知识产权的高纯钴制备技术尤为重要。

钴溶液的净化阶段多采用溶剂萃取、萃取色层法、膜分离、离子交换、电解等方式，其目的主要是为了除去钴溶液中的金属杂质(如Fe³⁺、Ni²⁺、Cu²⁺、Zn²⁺等)，经过除杂之后的钴溶液再通过电解的方法得到金属钴。

专利CN103966627A公开了一种采用磷酸或者磷酸盐掩蔽杂质铁离子的方法使铁离子形成稳定的络合物，该方法会对电解钴溶液引进新的杂质离子，会导致电解出的钴板含磷量增加，从而影响钴的纯度,并且对于含磷废液的处理也会额外增加工序。

专利CN106636638A公开了一种采用螯合树脂Monophos通过动态离子交换的方法净化硫酸钴溶液，之后通过电积的方式制备出了铁含量小于1ppm的99.999％的高纯钴,该方法所使用的树脂价格昂贵，极大的增加了生产成本，并且该种树脂在国内很难买到，货期较长。

发明内容

针对目前所存在的缺陷问题，本发明公开了一种深度净化高纯钴电解液中铁含量的方法。

本发明技术方案是：一种深度净化高纯钴电解液中铁含量的方法，包括如下步骤：

步骤一：采用钛制网篮制成电解精炼阳极，其网孔尺寸达到13.5*6mm，阴极板采用钛板制成，挂钩采用一体折弯挂钩；

步骤二：采用电子级硫酸钴与UP水配成电解液，所得钴溶液中钴离子浓度为

50g/L～120g/L，杂质铁离子的浓度低于0.5g/L，用酸溶液或氨水调节溶液的pH值至1-3；

步骤三：将树脂D418采用纯水冲洗2-3次，按照1:5的比例与硫酸钴溶液混合，然后进行搅拌吸附；

步骤四：将步骤三吸附除铁后的钴溶液通入电积槽进行电积除杂净化，得到铁含量小于1ppm的99.99％的高纯钴；

所述方法的具体步骤如下：

步骤一中钛制篮网中所消耗的阳极钴片采用3N8电钴

步骤三中搅拌吸附在室温下进行，吸附持续时长2-3天；

步骤四进行电解精炼中，电解极距30-60mm，电流密度100-350A/m²，电解温度40-80摄氏度，电压0-12V；

步骤四在完成电解精炼后采用辉光放电质谱仪对成果进行检测；

本发明的有益效果是：

采用廉价的D418型螯合树脂来代替国外昂贵的树脂，解决了在制备中高纯钴环节，电解精炼过程中电解液中痕量铁难以去除的问题，D418树脂对于在高浓度的钴离子浓度的情况下，对铁的去除率，依然能达到70％以上，去除效果优异，并且该方法操作简单，成本低，稳定性好，绿色环保，且树脂经过酸洗后可循环使用。

附图说明

图1为电解钴板的GDMS检测报告。

具体实施方式

下面通过具体实验来详细说明本发明；

实施例1：

一种深度净化高纯钴电解液中铁含量的方法，本发明步骤如下：

步骤一：采用电子级硫酸钴与UP水配成电解液，配置200ml电解液，钴离子浓度为80g/L，铁离子为2.54mg/L；

步骤二：将树脂D418采用纯水冲洗2-3次，按照1:5的比例与硫酸钴溶液混合，然后进行搅拌吸附2天；

步骤三：将步骤二得到的电解液进行成分测量得出如下结果

	处理前	处理后	除铁率
				铁离子浓度	2.54mg/L	0.6mg/L	76.4％

实施例2：

步骤一：采用电子级硫酸钴与UP水配成电解液，配置500ml电解液，钴离子浓度为80g/L，铁离子为2.54mg/L；

步骤二：将树脂D418采用纯水冲洗2-3次，按照1:5的比例与硫酸钴溶液混合，然后进行搅拌吸附3天；

步骤三：将步骤二得到的电解液进行成分测量得出如下结果

	处理前	处理后	除铁率
				铁离子浓度	2.54mg/L	0.54mg/L	78.7％

为进一步验证D418树脂对钴溶液中杂质铁的深度脱除效果，取上述实施例2深度除铁净化后的电解液500ml置于电积槽中，钛编网篮作为阳极，阴极采用钛板，控制电积条件为：电解极距30-60cm，电流密度100-350A/m²，电解温度40-80摄氏度，电压0-12V，将电积后钴板取样进行GDMS分析，检测结果如图1所示，钴板中钴含量大于99.999％，其中铁的含量为0.55ppm。