一种无钠化制备电解镍厚板的方法
阅读说明：本技术 一种无钠化制备电解镍厚板的方法 (Method for preparing electrolytic nickel thick plate without sodium treatment ) 是由 王佳东 邓晓玲 张�杰 韦聪飞 王海 于 2021-09-14 设计创作，主要内容包括：本发明属于湿法冶金技术领域,具体涉及一种无钠化制备电解镍厚板的方法,所述方法中,阴极液以镍盐作为镍源,加入硼酸作为缓冲剂,再加入低浓度的某种金属硫酸盐作为导电剂,并用酸调节溶液pH。在电解槽内,用镍始极片作为阴极,铅板作为阳极,连接电源进行通电电解,电解后可取出,并用热水处理后烘干即可得到镍厚板,生产得到的镍厚板纯度达99.996％。本发明无需引入钠离子,降低了阳极液的后期处理流程和处理成本；同时少量的金属硫酸盐加入,可增大电解液的导电性以及使电解液具有一定黏度,使其在电解过程中保持一定的液位差,可以减弱氢气在板面附着,以此减少板面气孔的产生,从而制备得到电镀级电解镍厚板,生产过程简单,具有良好的经济效益。(The invention belongs to the technical field of hydrometallurgy, and particularly relates to a method for preparing an electrolytic nickel thick plate without sodium treatment. In the electrolytic bath, a nickel starting sheet is used as a cathode, a lead plate is used as an anode, a power supply is connected for electrifying electrolysis, the nickel starting sheet can be taken out after electrolysis, hot water is used for treatment, and then the nickel starting sheet is dried to obtain a nickel thick plate, wherein the purity of the produced nickel thick plate reaches 99.996%. According to the method, sodium ions are not required to be introduced, so that the post-treatment process and the treatment cost of the anolyte are reduced; meanwhile, a small amount of metal sulfate is added, so that the conductivity of the electrolyte can be increased, the electrolyte has certain viscosity, a certain liquid level difference is kept in the electrolytic process, the adhesion of hydrogen on the plate surface can be weakened, and the generation of pores on the plate surface is reduced, so that the electroplating-grade electrolytic nickel thick plate is prepared, and the production process is simple and has good economic benefit.)
技术领域
本发明属于湿法冶金技术领域，具体涉及一种无钠化制备电解镍厚板的方法。
背景技术
电解镍，主要通过电沉积法制备而成。电解镍具有机械强度高、延展性好、难熔、在空气中不易氧化等优良特性，用它制造的不锈钢和各种合金钢被广泛地用于飞机、坦克、舰艇、雷达、导弹、宇宙飞船和民用工业中的一些制造、陶瓷颜料、永磁材料、电子遥控等领域。在化学工业中，镍常被用作氢化催化剂。近年来，在新能源电池材料、磁带录音机、通讯器材等方面，镍的用途也在迅速增长。另外，因为镍优良的耐蚀性能，镀镍成为一种应用极广的镀种，并带动了镍阳极板(电解厚镍)的生产。
国内厂商生产的电解镍厚度以5mm～12mm为主，一般厚度越大，价格越高。据了解，10mm厚的电解镍比5mm厚的电解镍每吨价格要高3000元。但在实际生产上，板越厚，对其技术要求越高。当前，在镍厚板的生产工艺中通常采用硫酸钠增加溶液导电性，进而引入了钠离子，钠离子会随之进入阳极液中，产生含高钠的电解后液，处理钠离子需要投入昂贵的处理设备和占地较大的工作场所，同时需要配备足够的专业操作人员，增加了大量的人力、物力和财政成本。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术的不足，提供一种无钠化制备电解镍厚板的方法，通过加入少量的金属硫酸盐，增大电解液的导电性以及使电解液具有一定黏度，使其在电解过程中保持一定的液位差，可以减弱氢气在板面附着，以此减少板面气孔的产生，从而制备得到电镀级电解镍厚板，在电解过程中不需加入钠离子，解决了现有技术中电解镍阳极液中钠离子含量高的问题，优化生产工艺流程。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种无钠化制备电解镍厚板的方法，包括以下步骤：
S1阴极液的配制：以镍盐作为镍源，加入硼酸作为缓冲剂，再加入低浓度的金属硫酸盐作为导电剂，并用酸调节体系溶液pH为1～5；
S2镍厚板的制备：采用电解法，镍始极片作为阴极，铅板作为阳极；镍始极片放入电解槽隔膜袋内，接着将步骤S1的阴极液加热至50～80℃后，加入电解槽隔膜袋内，连接电源进行通电电解，电解10～20天后取出，接着用热水洗净后烘干即可得到板面平整、无气孔的镍厚板。
优选地，所述镍盐选自NiSO4·6H2O和/或NiCl2·6H2O。
优选地，所述金属硫酸盐选自MgSO4和/或Al2(SO4)3。
优选地，所述酸选自HCl、HNO3或H2SO4。
进一步地，包括以下步骤：
S1阴极液的配制：配制后所述阴极液中：镍离子浓度为90～120g/L，金属硫酸盐的金属离子浓度＜5g/L，硼酸浓度为2～10g/L，钴、铁、铅、钙、锌、铜元素的浓度均＜0.001g/L，钠元素浓度＜1.0g/L，所述阴极液pH为1～5；
S2镍厚板的制备：采用电解法，镍始极片作为阴极，铅板作为阳极；镍始极片放入电解槽隔膜袋内，接着加热步骤S1的阴极液至50～80℃，放入电解槽隔膜袋内，连接电源，设置电解参数，然后通电电解，电解15天后可取出，接着用50～70℃热水洗净后烘干即可得到板面平整、无气孔的镍厚板。
优选地，步骤S2镍厚板的制备中，所述电解的参数为：阴阳极面积比为1～2，电解温度为50～70℃，镍落差为15～25g/L，液位差为1～2cm；同极距为12～14cm；电流密度为150～220A/m2。
由于采用上述技术方案，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种无钠化制备电解镍厚板的方法，制备得到的电解镍厚板电化学活性好，产品质量可达国家电镀专用镍标准；同时，该方法在生产过程中，无需引入钠离子，降低了阳极液的后期处理流程和处理成本；再者，少量的金属硫酸盐加入，可增大电解液的导电性以及使电解液具有一定黏度，使其在电解过程中保持一定的液位差，可以减弱氢气在板面附着，以此减少板面气孔的产生，从而制备得到电镀级电解镍厚板，生产过程简单，具有良好的经济效益。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
以NiSO4·6H2O为镍源，MgSO4、硼酸以及硫酸为辅料，配制得到的阴极液的成分为：Ni2+：120g/L，H3BO3：10g/L，Mg2+：3.2g/L，Co2+≤0.0001g/L，Na+≤0.45g/L，Fe2+≤0.0006g/L，Pb2+≤0.0002g/L，Zn2+≤0.0001g/L，Cu2+≤0.0006g/L，Cl-≤0.037g/L，油<0.50mg/L，pH＝1.27。
接着，加入14L溶液至电解槽中，加热电解液至60℃，连接好电源，镍始极片作为阴极，两块铅板作为阳极，调节进液流速为2.6ml/min，电流密度为180A/m2，阴阳极面积比为1.5，电解温度为60℃，镍落差为20g/L，液位差为1.5cm，同极距为13cm，开始电解。持续电解15天后出槽，接着用60℃热水洗净后烘干，得到的镍板板面平整、无气孔。纯度达到99.9921％，成分及产品质量均符合标准电镀专用镍(Q/YSJCCP 0050 2016)规定的标准。
实施例2
以NiSO4·6H2O为镍源，MgSO4、硼酸以及硫酸为辅料，配制得到的阴极液的成分为：Ni2+：115g/L，H3BO3：8g/L，Mg2+：3.0g/L，Co2+≤0.0001g/L，Na+≤0.45g/L，Fe2+≤0.0006g/L，Pb2+≤0.0002g/L，Zn2+≤0.0001g/L，Cu2+≤0.0006g/L，Cl-≤0.037g/L，油<0.50mg/L，pH＝4。
接着，加入14L溶液至电解槽中，加热电解液至50℃，连接好电源，镍始极片作为阴极，两块铅板作为阳极，调节进液流速为2.6ml/min，电流密度为150A/m2，阴阳极面积比为1，电解温度为50℃，镍落差为15g/L，液位差为1cm，同极距为12cm，开始电解。持续电解15天后出槽，接着用50℃热水洗净后烘干，得到的镍板板面平整、无气孔。纯度达到99.9963％，成分及产品质量均符合标准电镀专用镍(Q/YSJCCP 0050 2016)规定的标准。
实施例3
以NiCl2·6H2O为镍源，Al2(SO4)3、硼酸以及硫酸为辅料，配制得到的阴极液的成分为：Ni2+：90g/L，H3BO3：2g/L，Al3+：3.7g/L，Co2+≤0.0001g/L，Na+≤0.45g/L，Fe2+≤0.0006g/L，Pb2+≤0.0002g/L，Zn2+≤0.0001g/L，Cu2+≤0.0006g/L，Cl-≤0.037g/L，油<0.50mg/L，pH＝5。
接着，加入14L溶液至电解槽中，加热电解液至70℃，连接好电源，镍始极片作为阴极，两块铅板作为阳极，调节进液流速为2.6ml/min，电流密度为220A/m2，阴阳极面积比为2，电解温度为70℃，镍落差为25g/L，液位差为2cm，同极距为14cm，开始电解。持续电解15天后出槽，接着用70℃热水洗净后烘干，得到的镍板板面平整、无气孔。纯度达到99.9905％，成分及产品质量均符合标准电镀专用镍(Q/YSJCCP 0050 2016)规定的标准。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，阴极液的配制不添加有MgSO4。具体为：
以NiSO4·6H2O为镍源，硼酸以及硫酸为辅料，配制得到的阴极液的成分为：Ni2+：120g/L，H3BO3：10g/L，Co2+≤0.0001g/L，Na+≤0.45g/L，Fe2+≤0.0006g/L，Pb2+≤0.0002g/L，Zn2+≤0.0001g/L，Cu2+≤0.0006g/L，Cl-≤0.037g/L，油<0.50mg/L，pH＝1.27。
接着，加入14L溶液至电解槽中，加热电解液至60℃，连接好电源，镍始极片作为阴极，两块铅板作为阳极，调节进液流速为2.6ml/min，电流密度为180A/m2，阴阳极面积比为1.5，电解温度为60℃，镍落差为20g/L，液位差为0.6cm，同极距为13cm，开始电解。持续电解15天后出槽，接着用60℃热水洗净后烘干，经查看，板面下部有严重的竖线条凸起，板面气孔很多，而且很密集。在25mm×25mm内有超过5个气孔，纯度为89.8956％，不符合标准电镀专用镍(Q/YSJCCP 0050 2016)规定的标准。
由上述实施例可以看出，本发明通过加入少量的金属硫酸盐(MgSO4和/或Al2(SO4)3)，增大电解液的导电性以及使电解液具有一定黏度，使其在电解过程中保持一定的液位差，可以减弱氢气在板面附着，以此减少板面气孔的产生，从而制备得到电镀级电解镍厚板，在电解过程中不需加入钠离子，解决了现有技术中电解镍阳极液中钠离子含量高的问题，减少了后续阳极液除钠的步骤，优化生产工艺流程。
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