阅读说明：本技术 一种纳米铜粉体的制备方法 (Preparation method of nano-copper powder ) 是由 朱义奎 于 2020-07-03 设计创作，主要内容包括：一种纳米铜粉体的制备方法,属于纳米材料制备领域。本发明的技术方案为：用于制备该纳米铜粉体的电解液为硫酸铜、柠檬酸钠和磷酸钠的混合溶液,工作电极为废弃回收的铜材,铂网为对电极,先将电解液除氧,然后用恒流电源对工作电极施加恒电流,待铂网上沉积足够的铜粉后,取下铂网,将其密闭在无水乙醇中超声清洗,接着抽滤、干燥,得到平均粒径为30～85nm的紫红色纳米铜粉体。本发明提供的纳米铜粉体的制备方法,工艺简单,不仅可以利用废弃铜材,而且制得纳米铜粉体的粒径容易控制、分散性好、纯度高、电解液中铜源稳定充足。(A method for preparing nano-copper powder, belonging to the field of nano-material preparation. The technical scheme of the invention is as follows: the method comprises the steps of preparing the red purple nano-copper powder, wherein an electrolyte used for preparing the nano-copper powder is a mixed solution of copper sulfate, sodium citrate and sodium phosphate, a working electrode is a waste and recovered copper material, a platinum net is a counter electrode, deoxidizing the electrolyte, applying constant current to the working electrode by using a constant current power supply, taking down the platinum net after enough copper powder is deposited on the platinum net, sealing the platinum net in absolute ethyl alcohol for ultrasonic cleaning, and then carrying out suction filtration and drying to obtain the red purple nano-copper powder with the average particle size of 30-85 nm. The preparation method of the nano-copper powder provided by the invention has the advantages of simple process, capability of utilizing waste copper materials, easiness in particle size control of the prepared nano-copper powder, good dispersibility, high purity and stability and sufficiency of a copper source in an electrolyte.)

一种纳米铜粉体的制备方法

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种纳米铜粉体的制备方法。

背景技术

铜粉具有优良的导电性、延展性、反射性和抗腐蚀性，在电子工业及航空航天等领域有着广泛的用途。

铜粉的制备方法有气相蒸发凝聚法、研磨法、雾化法等物理方法，还有化学气相沉积、液相化学还原法等化学方法，但是这些方法都存在各自的问题，比如气相蒸发凝聚法、雾化法、化学气相沉积法等方法成本较高，液相化学还原法容易造成环境污染和出现团聚现象，而研磨法获得的粒径较小、并且产品纯度较低。

发明内容

针对上面提到的技术问题，本发明提供了一种纳米铜粉体的制备方法，以废弃铜材和硫酸铜为铜源，电解液中添加稳定剂和分散剂，利用恒电流极化、还原方法，制备得到分散性好、铜源充足、纯度高、产率高、粒径为30～85nm的铜粉体，该法工艺简单环保，可以量化生产。

为了实现上述目的，本发明技术采取如下的技术方案：

本发明的一种纳米铜粉体的制备方法，用于制备该纳米铜粉体的电解液为硫酸铜、柠檬酸钠和磷酸钠的混合溶液，工作电极为废弃回收的铜材，铂网为对电极，先将电解液除氧，然后对工作电极进行恒电流极化，待铂网上还原沉积足够的铜粉后，取下铂网，将铂网密闭在无水乙醇中，超声清洗，抽滤，干燥，得到***的纳米铜粉体。

所述的纳米铜粉体的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)用环氧树脂封装废弃回收的铜材，根据铜材的形状和大小，固定铜材工作面积大小为0.1～10cm²；

(2)配制0.01mol/L的NaOH溶液，清洗铜材和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；

(3)配制0.01～0.05mol/L硫酸铜水溶液A；

(4)向溶液A中加入适量的柠檬酸钠和磷酸钠，且使柠檬酸钠和磷酸钠分别为0.2mmol/L和0.5mmol/L，得到溶液B；

(5)向溶液B通入惰性气体30～40min，得到溶液C；

(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；

(7)设置恒电流大小为1～100mA，将溶液C移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质铜原子；

(8)结束恒电流反应后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗5～10min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到平均粒径为30～85nm的***纳米铜粉体。

所述的步骤(1)中，其优选方案为，固定铜材工作面积大小是为了控制反应的电流密度，有利于调控铜粉体的粒径。

所述的步骤(4)中，其优选方案为，所加入的柠檬酸钠和磷酸钠不仅起到分散剂的作用，还可以起到稳定剂的作用，防止铜材中的锌、铁等杂质元素污染电解液，而比铜不活泼的杂质如金和银等沉积在电解池的底部。

所述的步骤(5)中，其优选方案为，通入惰性气体是为了除去溶液中的溶解氧。

所述的纳米铜粉体的制备方法，其优选方案为，冷冻干燥的温度设置为-25℃。

本发明的有益效果为：

(1)本发明可以提供丰富的铜源，除了原始硫酸铜溶液中的铜源外，铜材也为该电化学过程提供丰富的铜源。

(2)本发明对废弃回收的铜材进行电化学处理，选用的试剂无毒无害，对环境友好，制备工艺简单，成本低廉，在常温下就可得到纳米铜粉体，可直接用于催化剂、电路板设计、印染等，具有很好的社会效益和经济效益。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。

实施例1：

本实施例所述的一种纳米铜粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)用环氧树脂封装铜丝，固定铜丝工作面积为0.1cm²；

(2)配制0.01mol/L的NaOH溶液，清洗铜丝和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；

(3)配制0.02mol/L硫酸铜水溶液A；

(4)向溶液A中加入适量的柠檬酸钠和磷酸钠，且使柠檬酸钠和磷酸钠分别为0.2mmol/L和0.5mmol/L，得到溶液B；

(5)向溶液B通入惰性气体35min，得到溶液C；

(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；

(7)设置恒电流大小为1mA，将溶液C移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质铜原子；

(8)结束恒电流反应后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗5min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到平均粒径为36nm的***纳米铜粉体。

实施例2：

本实施例所述的一种纳米铜粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)用环氧树脂封装废弃铜棒，固定铜棒工作面积为1cm²；

(2)配制0.01mol/L的NaOH溶液，清洗铜棒和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；

(3)配制0.05mol/L硫酸铜水溶液A；

(4)向溶液A中加入适量的柠檬酸钠和磷酸钠，且使柠檬酸钠和磷酸钠分别为0.2mmol/L和0.5mmol/L，得到溶液B；

(5)向溶液B通入惰性气体30min，得到溶液C；

(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；

(7)设置恒电流大小为10mA，将溶液C移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质铜原子；

(8)结束恒电流反应后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗10min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到粒径为79nm的***纳米铜粉体。

实施例3：

本实施例所述的一种纳米铜粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)用环氧树脂封装废弃铜板，固定铜板工作面积为10cm²；

(2)配制0.01mol/L的NaOH溶液，清洗铜板和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；

(3)配制0.05mol/L硫酸铜水溶液A；

(4)向溶液A中加入适量的柠檬酸钠和磷酸钠，得到溶液B，且使溶液B中柠檬酸钠和磷酸钠分别为0.2mmol/L和0.5mmol/L；

(5)向溶液B通入惰性气体40min，得到溶液C；

(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；

(7)设置恒电流大小为100mA，将溶液C移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质铜原子；

(8)结束恒电流反应后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗5min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到粒径为53nm的***纳米铜粉体。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，本发明并不局限于上述实施方式，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。