阅读说明：本技术 一种纳米银粉体的制备方法 (Preparation method of nano silver powder ) 是由 朱义奎 于 2020-07-03 设计创作，主要内容包括：一种纳米银粉体的制备方法,属于纳米材料制备领域。本发明的技术方案为：用于制备该纳米银粉体的电解液为硝酸银、柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠的混合溶液,工作电极为废弃回收的银饰品等银材,铂网为对电极,先将电解液除氧,然后用恒流电源对工作电极进行恒电流极化,待铂网上还原沉积足够的银粉后,取下铂网,将其密闭在无水乙醇中超声清洗,接着抽滤、干燥,得到平均粒径为10～50nm的纳米银粉体。本发明提供的纳米银粉体的制备方法,工艺简单,不仅可以利用废弃银饰品等银材,而且制得的纳米银粉体的粒径容易控制、分散性好、纯度高、反应过程中银源稳定充足。(A method for preparing nano silver powder, belonging to the field of nano material preparation. The technical scheme of the invention is as follows: the electrolyte for preparing the nano-silver powder is a mixed solution of silver nitrate, citric acid, sodium molybdate and sodium phosphate, the working electrode is a waste recovered silver material such as silver ornaments, the platinum mesh is a counter electrode, the electrolyte is deoxidized, then a constant current power supply is used for carrying out constant current polarization on the working electrode, after enough silver powder is reduced and deposited on the platinum mesh, the platinum mesh is taken down, the platinum mesh is sealed in absolute ethyl alcohol for ultrasonic cleaning, and then the nano-silver powder with the average particle size of 10-50 nm is obtained by suction filtration and drying. The preparation method of the nano silver powder provided by the invention has simple process, can utilize waste silver ornaments and other silver materials, and has the advantages of easy control of the particle size of the prepared nano silver powder, good dispersibility, high purity and stable and sufficient silver source in the reaction process.)

一种纳米银粉体的制备方法

技术领域

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种纳米银粉体的制备方法。

背景技术

银粉是电子工业中应用最为广泛的一种金属粉末，尤其是其粒径小、比表面大、表面活性强、高导电以及抗菌消炎的广谱性，成为厚膜、电阻、陶瓷、介质等电子浆料的基本功能材料，而在电气和电子、化工催化、复合材料、医疗等领域有着重要的应用。

银粉的制备方法有气相蒸发凝聚法、研磨法、雾化法等物理方法，还有化学气相沉积、液相化学还原法等化学方法，但是存在一些问题，比如气相蒸发凝聚法、雾化法、化学气相沉积法等方法成本较高，液相化学还原法容易造成环境污染和出现团聚现象，而研磨法难以获得较小粒径、纯度低等。

发明内容

针对上面提到的技术问题，本发明提供了一种纳米银粉体的制备方法，以废弃银饰品等银材和硝酸银为银源，电解液中添加稳定剂和分散剂，利用恒流极化、还原方法，制备得到分散性好、银源充足、纯度高、产率高、粒径为10～50nm的银粉体，该法工艺简单环保，可以量化生产。

为了实现上述目的，本发明技术采取如下的技术方案：

本发明的一种纳米银粉体的制备方法，用于制备该纳米银粉体的电解液为硝酸银、柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠的混合溶液，工作电极为废弃回收的银饰品等银材，铂网为对电极，先将电解液除氧，然后对工作电极施加恒电流极化，待铂网上还原沉积足够的银粉后，取下铂网，将其密闭在无水乙醇中，超声清洗，抽滤，干燥，得到纳米银粉体。

所述的纳米银粉体的制备方法，包括以下制备步骤：

(1)用环氧树脂封装废弃回收的银饰品等银材，根据银材的形状和大小，固定工作面积大小为0.1cm²～10cm²；

(2)配制0.01mol/L的NaOH溶液，清洗银材和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；

(3)配制0.02～0.05mol/L硝酸银水溶液A；

(4)向溶液A中加入适量的柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠，得到溶液B，且使溶液B中柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠分别为0.02～0.05mmol/L、0.1mmol/L和0.5mmol/L；

(5)向溶液B通入惰性气体30～40min，得到溶液C；

(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；

(7)设置恒电流大小为1～300mA，将溶液C移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质银原子；

(8)结束恒电流实验后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗5～10min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到平均粒径为10～50nm的纳米银粉体。

所述的步骤(1)中，其优选方案为，固定工作面积大小是为了控制反应的电流密度，有利于调控纳米银粉体的粒径。

所述的步骤(4)中，其优选方案为，所加入的柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠不仅起到分散剂的作用，还可以起到稳定剂的作用，防止银材中的铜、锌等杂质元素污染电解液，而比银不活泼的杂质如金等沉积在电解池的底部。

所述的步骤(5)中，其优选方案为，通入惰性气体是为了除去溶液中的溶解氧。

所述的纳米银粉体的制备方法，其优选方案为，冷冻干燥的温度设置为-25℃。

本发明的有益效果为：

(1)本发明可以提供丰富的银源，除了原始硝酸银溶液中的银离子作为银源外，工作电极银材也为该电化学过程提供丰富的银源。

(2)本发明对废弃回收的银饰品等银材进行电化学处理，选用的试剂无毒无害，对环境友好，制备工艺简单，成本低廉，在常温下就可得到纳米银粉体，可直接用于电气和电子、化工催化、复合材料、医疗领域等，具有很好的社会效益和经济效益。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。

实施例1：

本实施例所述的一种纳米银粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)用环氧树脂封装废弃回收的银镯子，固定银镯子工作面积为1cm²；

(2)配制0.01mol/L的NaOH溶液，清洗银镯子和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；

(3)配制0.02mol/L硝酸银水溶液A；

(4)向溶液A中加入适量的柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠，得到溶液B，且使溶液B中柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠分别为0.02mmol/L、0.1mmol/L和0.5mmol/L；

(5)向溶液B通入惰性气体30min，得到溶液C；

(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；

(7)设置恒电流大小为30mA，将溶液C移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质银原子；

(8)结束恒电流实验后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗5min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到平均粒径为15nm的纳米银粉体。

实施例2：

本实施例所述的一种纳米银粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)用环氧树脂封装废弃回收的银片，固定银片工作面积为10cm²；

(2)配制0.01mol/L的NaOH溶液，清洗银片和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；

(3)配制0.05mol/L硝酸银水溶液A；

(4)向溶液A中加入适量的柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠，得到溶液B，且使溶液B中柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠分别为0.03mmol/L、0.1mmol/L和0.5mmol/L；

(5)向溶液B通入惰性气体30min，得到溶液C；

(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；

(7)设置恒电流大小为300mA，将溶液C移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质银原子；

(8)结束恒电流实验后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗10min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到粒径为45nm的纳米银粉体。

实施例3：

本实施例所述的一种纳米银粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)用环氧树脂封装废弃回收的银耳环，固定银耳环工作面积为0.1cm²；

(2)配制0.01mol/L的NaOH溶液，清洗银耳环和铂网，用去离子水冲洗干净，然后放在50℃烘箱中烘干；

(3)配制0.05mol/L硝酸银水溶液A；

(4)向溶液A中加入适量的柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠，得到溶液B，且使溶液B中柠檬酸、钼酸钠和磷酸钠分别为0.05mmol/L、0.1mmol/L和0.5mmol/L；

(5)向溶液B通入惰性气体40min，得到溶液C；

(6)将工作电极和铂网安置在电解池中，分别与恒流电源的正负极相连；

(7)设置恒电流大小为3mA，将溶液C移入电解池中，在室温条件下对工作电极进行恒电流极化，而在对电极上沉积出单质银原子；

(8)结束恒电流实验后，将铂网移入无水乙醇中，密封后超声清洗5min，然后抽滤，再清洗，再抽滤，冷冻干燥后得到粒径为25nm的纳米银粉体。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，本发明并不局限于上述实施方式，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。