阅读说明：本技术 一种紫锥菊提取物及其制备方法 (Echinacea purpurea extract and preparation method thereof ) 是由 詹晓峰 冯涛 周岩 于 2020-07-20 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种紫锥菊提取物及其制备方法,属于医药技术领域。于每年8月中旬至9月末采收鲜紫锥菊,切制成5-15cm的段,连续逆流提取器先加入90-98℃热水,再投入切制鲜紫锥菊进行灭酶；调节pH值4.2-6.2,喷淋提取60-90min,得到提取液；再将提取液过D941大孔弱碱阴离子交换树脂(每个树脂柱装330-780kg树脂),收集走柱液；走柱液减压浓缩至相对密度1.12-1.18,加入2.5-3.2倍量体积的95％乙醇,得到醇沉清液后继续减压浓缩回收乙醇,得到浸膏；浸膏喷雾干燥得紫锥菊提取物。采用本发明的提取方法,在较短的时间内,完成了原料的采收、连续提取、调节HP值、树脂纯化等技术,提高菊苣酸含量至4％-12％。规模化生产,降低了紫锥菊提取物成本,有利于市场化。(The invention relates to an echinacea purpurea extract and a preparation method thereof, belonging to the technical field of medicines. Collecting fresh Echinacea purpurea from 8 middle ten days to 9 end months per year, cutting into 5-15cm segments, adding 90-98 deg.C hot water into continuous countercurrent extractor, and inactivating enzyme; adjusting pH to 4.2-6.2, and spray extracting for 60-90min to obtain extractive solution; then passing the extract through D941 macroporous weak base anion exchange resin (330-780 kg resin is loaded in each resin column), and collecting column liquid; concentrating the column solution under reduced pressure to relative density of 1.12-1.18, adding 2.5-3.2 times volume of 95% ethanol to obtain ethanol precipitation clear liquid, and concentrating under reduced pressure to recover ethanol to obtain extract; spray drying the extract to obtain the echinacea purpurea extract. By adopting the extraction method, the technologies of raw material collection, continuous extraction, HP value adjustment, resin purification and the like are completed in a short time, and the content of chicoric acid is increased to 4-12%. The large-scale production reduces the cost of the echinacea extract and is beneficial to marketization.)

一种紫锥菊提取物及其制备方法

技术领域

本发明属于医药技术领域，涉及一种中药提取物，具体涉及一种紫锥菊提取物的制备方法以及采用该方法制得的紫锥菊提取物。

背景技术

紫锥菊提取物来源于紫锥菊属植物，经过提取等工艺加工制备的紫锥菊提取物作为免疫促进剂和调节剂，可明显提高机体的免疫调节水平，主要用于治疗伤风感冒(上呼吸道感染)伤寒等多种细菌感染症状。1989年在德国列入2000个最常用处方中排名131位。1982年紫锥菊单一及复合制剂的种类就达到300种之多，且有许多剂型已大量用于临床，如用于治疗病毒或细菌引起的急性和慢性呼吸道感染，辅助各种抗菌素治疗各种严重的细菌感染等。紫锥菊植物原产于北美地区，目前紫锥菊已在我国部分地区引种成功，这就解决了原料问题，而且对国产紫锥菊提取物中的化学成分及其活性的研究也正在进行之中，这将为国产紫锥菊提取物的开发打下必要的基础。在进入21世纪的今天，人民群众对保健观念从单一对疾病的治疗转移到加强自身免疫力提高，预防为主上来。而随着各种慢性病、老年病等疑难杂病的增加，以及人们对健康的认识和重视，给新型药材及原料药的发展带来了良好的发展空间。

紫锥菊提取物的有效活性成份之一就是以菊苣酸为代表的多酚类物质，然而在紫锥菊植物中存在一种能催化分解多酚类有效成分的多酚氧化酶，该酶可导致在提取加工紫锥菊提取物的过程中逐步降低菊苣酸的含量，对开发新品不利。

基于上述分析，一种阻止有效成分菊苣酸的分解，提高有效成分含量，使其在规模化生产中，菊苣酸含量达到4％-12％的紫锥菊提取物的制备方法以及采用该方法制得的紫锥菊提取物是目前本行业急需的。

发明内容

鉴于上述不足，本发明提供了一种阻止有效成分菊苣酸的分解，提高有效成分含量，使其在规模化生产中，菊苣酸含量达到4％-12％的紫锥菊提取物的制备方法以及采用该方法制得的紫锥菊提取物。本发明是通过如下手段实现的：

一种紫锥菊提取物的制备方法，包括：

(1)8月中旬至9月末采收鲜紫锥菊，切制成5-15cm的段；

(2)连续逆流提取器先加入90-98℃热水，再投入切制鲜紫锥菊进行灭酶；

(3)调节PH值4.2-6.2，喷淋提取60-90min，得到提取液；

(4)提取液过D941大孔弱碱阴离子交换树脂，树脂柱装量为330-780kg/个，收集走柱液；

(5)走柱液减压浓缩至相对密度1.12-1.18，加入2.5-3.2倍量体积的95％乙醇，得到醇沉清液；

(6)清液继续减压浓缩回收乙醇，得到浸膏；

(7)浸膏喷雾干燥得紫锥菊提取物，其中菊苣酸含量为4％-12％。

本发明的有益效果在于：

1、本发明的目的是提供一种简单、高效、低成本将大批量种植紫锥菊转化为具有免疫调节活性的药用原料的方法。

2、采用本发明的工艺能改善传统紫锥菊提取物中菊苣酸含量低的缺陷，通过各工艺之间的密切配合，达到提高紫锥菊提取物菊苣酸有效成份的含量至4-12％的效果，并且能够规模化生产，降低成本，增加效益。

具体实施方式

实施例1

一种紫锥菊提取物的制备方法

取600kg鲜紫锥菊原料，切制成10cm段；将90℃的热水加入到逆流提取器中，再将切制好的紫锥菊投入到逆流提取槽内，进行连续提取90min；提取液调节PH值6.2；提取液过滤，打入高位储罐；提取液通过预先处理的D941大孔弱碱阴离子交换树脂柱(单个树脂柱内装330kg树脂)，收集走柱液，流速控制在树脂体积的4BV/h；将走柱液减压浓缩至相对密度1.12(60℃)，称重，加入2.5倍重量的95％乙醇，搅拌10min，醇沉，取上清液过滤后减压浓缩，喷雾干燥，即得紫锥菊提取物(菊苣酸含量为4.15％)。

实施例2

一种紫锥菊提取物的制备方法

取600kg鲜紫锥菊原料，切制成15cm段；将92℃的热水加入到逆流提取器中，再将切制好的紫锥菊投入到逆流提取槽内，进行连续提取90min；提取液调节PH值5.2；提取液过滤，打入高位储罐；提取液通过预先处理的D941大孔弱碱阴离子交换树脂柱(单个树脂柱内装330kg树脂)，收集走柱液，流速控制在树脂体积的3.5BV/h；将走柱液减压浓缩至相对密度1.14(60℃)，称重，加入2.7倍重量的95％乙醇，搅拌10min，醇沉，取上清液过滤后减压浓缩，喷雾干燥，即得紫锥菊提取物(菊苣酸含量为4.68％)。

实施例3

一种紫锥菊提取物的制备方法

取600kg鲜紫锥菊原料，切制成10cm段；将94℃的热水加入到逆流提取器中，再将切制好的紫锥菊投入到逆流提取槽内，进行连续提取75min；提取液调节PH值4.5；提取液过滤，打入高位储罐；提取液通过预先处理的D941大孔弱碱阴离子交换树脂柱(单柱内装330kg树脂)，收集走柱液，流速控制在树脂体积的2.5BV/h；将走柱液减压浓缩至相对密度1.15(60℃)，称重，加入2.7倍重量的95％乙醇，搅拌15min，醇沉，取上清液过滤后减压浓缩，喷雾干燥，即得紫锥菊提取物(菊苣酸含量为5.02％)。

实施例4

一种紫锥菊提取物的制备方法

取600kg鲜紫锥菊原料，切制成5cm段；将98℃的热水加入到逆流提取器中，再将切制好的紫锥菊投入到逆流提取槽内，进行连续提取60min；提取液调节PH值4.2；提取液过滤，打入高位储罐；提取液通过预先处理的D941大孔弱碱阴离子交换树脂柱(单柱内装330kg树脂)，收集走柱液，流速控制在树脂体积的2BV/h；将走柱液减压浓缩至相对密度1.16(60℃)，称重，加入2.9倍重量的95％乙醇，搅拌20min，醇沉，取上清液过滤后减压浓缩，喷雾干燥，即得紫锥菊提取物(菊苣酸含量为5.25％)。

实施例5

一种紫锥菊提取物的制备方法

取600kg鲜紫锥菊原料，切制成10cm段；将98℃的热水加入到逆流提取器中，再将切制好的紫锥菊投入到逆流提取槽内，进行连续提取60min；提取液调节PH值4.3；提取液过滤，打入高位储罐；提取液通过预先处理的D941大孔弱碱阴离子交换树脂柱(单柱内装660kg树脂)，收集走柱液，流速控制在树脂体积的2BV/h；将走柱液减压浓缩至相对密度1.16(60℃)，称重，加入2.9倍重量的95％乙醇，搅拌25min，醇沉，取上清液过滤后减压浓缩，喷雾干燥，即得紫锥菊提取物(菊苣酸含量为10.56％)。

实施例6

一种紫锥菊提取物的制备方法

取600kg鲜紫锥菊原料，切制成10cm段；将98℃的热水加入到逆流提取器中，再将切制好的紫锥菊投入到逆流提取槽内，进行连续提取60min；提取液调节PH值4.2；提取液过滤，打入高位储罐；提取液通过预先处理的D941大孔弱碱阴离子交换树脂柱(单柱内装780kg树脂)，收集走柱液，流速控制在树脂体积的2BV/h；将走柱液减压浓缩至相对密度1.18(60℃)，称重，加入3.2倍重量的95％乙醇，搅拌30min，醇沉，取上清液过滤后减压浓缩，喷雾干燥，即得紫锥菊提取物(菊苣酸含量为12.04％)。

对比例1

参考CN201410310185.6(公开号为CN104127463A)专利的实施例1的方法，具体方法为：

(1)紫锥菊，粉碎，过15目筛，备用；

(2)取步骤(1)中药材粉末，加紫锥菊粉重量8倍量体积的含0.2％柠檬酸的70％乙醇溶液，回流提取2.0小时，滤过，得滤液和药渣，滤液减压浓缩至60℃测定相对密度为1.12的浸膏，备用；

(3)将步骤(2)所得药渣，加紫锥菊粉重量6倍量体积的0.1％碳酸钠溶液，75℃温浸提取1.0小时，滤过，得滤液和药渣，药渣弃去，滤液减压浓缩至60℃时测定相对密度为1.08的浸膏，备用；

(4)合并步骤(2)和步骤(3)中所得浸膏，进行高速管式离心处理，得清液和沉淀，将所得清液喷雾干燥，得紫锥菊提取物，其中菊苣酸含量为4.11％。

试验例1

紫锥菊提取物中有效成分菊苣酸含量的测定

将实施例1-6和对比例1提供的提取物进行检测，具体检测方法为：

1、色谱条件与系统适用性试验

色谱柱：C18 5μm4.6×250mm

流动相：乙腈：0.4％磷酸水溶液＝25:75V/V

流速：1mL/min

检测波长：330nm理论板数按菊苣酸峰计算应不低于1500

柱温：30℃

进样量：10μL

2、溶液制备

2.1对照溶液制备：精密称取菊苣酸对照品适量，加70％乙醇制成每1ml含0.1mg溶液。

2.2样品溶液制备依据含量精密称取提取物样品适量于25mL容量瓶中，加入70％乙醇超声震荡约30min后，冷却至室温，用70％乙醇定容至刻度，用0.45μm微孔滤膜过滤，即得。

3、样品测定

在上述色谱条件下，待仪器稳定基线平稳后，进样测定，用外标法计算样品中菊苣酸的含量。各组紫锥菊提取物的菊苣酸含量检测结果详见表1。

表1各组紫锥菊提取物的菊苣酸含量检测结果

根据表1的结果表明：本发明提供的提取物菊苣酸含量提高是明显的，具有可靠的操作性、利于生产化，且效果优于现有技术。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也应当落入本发明权利要求的保护范围内。