阅读说明：本技术 一种高阻燃隔热型喷胶棉的制备方法 (Preparation method of high-flame-retardant heat-insulation type glue-sprayed cotton ) 是由 张彩 于 2020-07-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高阻燃隔热型喷胶棉的制备方法,属于纺织品技术领域。本发明首先将蛭石、蒙脱土研磨,研磨后与甲苯混合制得混合物,向混合物中加入氯化钙混合,再滴加碱液混合制得预制浆液,随后将预制浆液浓缩干燥、高温处理制得热处理反应物,然后将甘蔗渣、秸秆混合,用盐酸浸泡,再滴加碱液高温处理制得反应浆液,将反应浆液调节pH值后与纤维素酶投入酶解罐中酶解制得酶解反应物,随后将酶解反应物与热处理反应物语混合,用乙醇浸泡进行高温高压反应制得改性粘结物,随后将改性粘结物喷洒于棉纤维上,最后将棉纤维干燥、热压、切边、打包制得高阻燃隔热型喷胶棉,隔热性能和保温性能增强,增强阻燃性能,降低透风率,使保温性能增强。(The invention discloses a preparation method of high-flame-retardant heat-insulation type glue-sprayed cotton, and belongs to the technical field of textiles. The invention firstly grinds vermiculite and montmorillonite, mixes the grinded vermiculite and montmorillonite with toluene to prepare a mixture, adds calcium chloride into the mixture to mix, then adds alkali liquor to mix to prepare prefabricated slurry, then concentrates, dries and treats the prefabricated slurry at high temperature to prepare a heat treatment reactant, then mixing bagasse and straw, soaking the mixture with hydrochloric acid, dropwise adding alkali liquor to perform high-temperature treatment to prepare reaction slurry, adjusting the pH value of the reaction slurry, putting the reaction slurry and cellulase into an enzymolysis tank for enzymolysis to prepare an enzymolysis reactant, then mixing the enzymolysis reactant with a heat treatment reactant, soaking the mixture with ethanol for high-temperature and high-pressure reaction to prepare a modified bonding material, then spraying the modified bonding material on cotton fibers, and finally drying, hot-pressing, trimming and packaging the cotton fibers to prepare the high-flame-retardant and heat-insulation type spray bonded cotton.)

一种高阻燃隔热型喷胶棉的制备方法

技术领域

本发明公开了一种高阻燃隔热型喷胶棉的制备方法，属于纺织品技术领域。

背景技术

被服行业主要采用天然纤维、丝、羊毛、絮棉、驼绒、羽绒等作为中间的填充材料。随着社会需求的发展，棉花、羽绒等原料受到资源的限制，价格日益高涨。并且这些天然原料还具有一些难以克服的缺点，例如棉花易受潮，保暖透气性不够稳定且受潮后重量明显提高；羽绒制品则因潮湿而易霉蛀，并且在穿着时羽毛还易钻出面料而影响服用效果；另外，这些天然原料也不能适应服饰行业的工业化生产，成衣生产周期长，成本高。因此，喷胶棉作为一种新型的絮衬材料便应运而生。

喷胶棉又称喷浆絮棉，是非织造布的一种。它是由天然棉纤维，人造纤维或合成纤维经拉松、梳理、喷胶、焙烘固化加工而成。喷胶棉结构形成的原理就是将粘合剂喷洒在蓬松的纤维层的两面，由于在喷淋时有一定的压力，以及下部真空吸液时的吸力，所以在纤维层的内部也能渗入粘合剂，喷洒粘合剂后的纤维层再经过烘燥、固化，使纤维间的交接点被粘接，而未被彼此粘接的纤维，仍有相当大的自由度。同时，在三维网状结构中，仍保留有许多容有空气的空隙。因此，纤维层具有多孔性、高蓬松性的保暖作用。因其具有蓬松，压缩回弹性高，耐干、湿洗涤，且质轻而保暖等性能，所以近几年已成为加工制造棉服和滑雪衫、太空服和棉被、睡袋等床上用品及某些工业用品的重要材料。

由于喷胶棉是在喷洒情况下，而不是在浸渍条件下加入粘合剂的，而且在喷淋后不再受压力的挤压而固化成型。所以，在纤维的粘结状态中，交叉点接触的居多，而由粘合剂架桥结块的少，这就使喷胶棉能够保持松、软、保暖的主要原因。

而喷胶棉的保暖性随其单位面积重量的增加而线性增加的。增加喷胶棉的质量可以提高其保温性能，但其透气性、透风率会大大下降，舒适性也下降。很多科技工作者从粘合剂入手，试图解决其柔韧性与透气性的矛盾，但往往在保温性能上，只是单纯的通过增加喷胶棉的克重去解决，改变不了对原料的硬性需求。

近几年来该材料已成为了加工制造棉服、太空服、棉被或睡袋等床上用品甚至是工业用品的主要原材料之一。但由此也可看出上述的应用场景对于喷胶棉材料的各项性能指标也提出了新的要求，其主要集中在以下几点：因使用场景中大多存在高寒或强风的情况，故而需要材料有低透风率和有低热传导率，才能够使得产品能够挡风和长时间的保温；除此之外，由于原料本身易燃，对于喷胶棉其阻燃性能提出很高的要求，减少因火灾对社会带来的危险性程度。

因此，发明一种保温性好、透风率高且阻燃性好的喷胶棉对纺织品技术领域是很有必要的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前喷胶棉保温性能不佳、透风率较高以及阻燃性能差的缺陷，提供了一种高阻燃隔热型喷胶棉的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种高阻燃隔热型喷胶棉的制备方法为：

（1）将酶解反应物与热处理反应物投入反应釜中，用质量分数为20～25%的乙醇溶液浸泡，用搅拌器以1100～1200r/min的转速搅拌50～60min制得分散液，向反应釜中加入醇酸树脂搅拌均匀，搅拌后将反应釜密闭，向反应釜内充入氮气升高反应釜内气压至1.6～1.8MPa，升高反应釜内温度至150～170℃，恒温恒压反应40～60min制得改性粘结物；

（2）将棉纤维进行平铺、梳理，投入喷胶干燥箱中，将改性粘结物均匀喷洒于棉纤维表面，喷洒后将棉纤维投入温度为70～80℃的烘箱中静置60～80min，静置后投入热压机中热压，热压后切边、打包即得高阻燃隔热型喷胶棉；

所述的酶解反应物的具体制备步骤为：

（1）将甘蔗渣与农作物秸秆投入烧杯中，用质量分数为5～10%的盐酸浸泡，将烧杯投入超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下振荡2～3h，向烧杯中滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节pH值至9～10，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套内温度至105～110℃，恒温反应130～150min制得反应浆液；

（2）将反应浆液投入玻璃皿中，向玻璃皿中滴加质量分数为5～10%的乙酸溶液调节pH值至6.2～6.5制得反应混合物，将反应混合物与纤维素酶投入酶解罐中，将酶解罐密封置于室内温度为30～35℃的温室中，恒温静置20～24h制得酶解反应物；

所述的热处理反应物的具体制备步骤为：

（1）将蛭石与蒙脱土投入行星球磨机中，在转速为60～80r/min和球料比为10:1的条件下研磨80～100min制得研磨混合物，将研磨混合物与甲苯投入烧杯中，用搅拌器以300～400r/min的转速搅拌30～40min制得混合物；

（2）向烧杯中加入混合物质量1.0～1.5%的氯化钙粉末，将烧杯置于水浴温度为90～100℃的水浴锅中，恒温条件下用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌50～60min制得混合浆液，将混合浆液与质量分数为3～5%的氢氧化钠溶液投入反应釜中混合均匀制得预制浆液；

（3）将预制浆液投入旋转蒸发仪中，在转速为120～160r/min和温度为110～120℃的条件下干燥直至产物质量恒定制得反应产物，将反应产物投入烘箱中，在温度为105～115℃的条件下干燥3～4h，干燥后投入马弗炉中，将马弗炉内温度升高至700～800℃，恒温静置80～100min，冷却研磨过50目筛制得热处理反应物。

所述的酶解反应物与热处理反应物的质量比为1:4。

所述的向反应釜中加入的醇酸树脂的质量为分散液质量的200～300%。

所述的喷洒的改性粘结物的质量为棉纤维质量的15～20%。

酶解反应物的具体制备步骤（1）中所述的甘蔗渣与农作物秸秆的质量比为10:1。

酶解反应物的具体制备步骤（2）中所述的反应混合物与纤维素酶的质量比为100:1。

热处理反应物的具体制备步骤（1）中所述的蛭石与蒙脱土的质量比为5:1。

热处理反应物的具体制备步骤（1）中所述的研磨混合物与甲苯按质量比为1：5。

热处理反应物的具体制备步骤（2）中所述的向烧杯中加入的氯化钙粉末的质量为混合物质量的1.0～1.5%，混合浆液与质量分数为3～5%的氢氧化钠溶液的质量比为10:1。

本发明的有益技术效果是：

（1）本发明首先将蛭石、蒙脱土研磨，研磨后与甲苯混合制得混合物，向混合物中加入氯化钙混合，再滴加碱液混合制得预制浆液，随后将预制浆液浓缩干燥、高温处理制得热处理反应物，然后将甘蔗渣、秸秆混合，用盐酸浸泡，再滴加碱液高温处理制得反应浆液，将反应浆液调节pH值后与纤维素酶投入酶解罐中酶解制得酶解反应物，随后将酶解反应物与热处理反应物语混合，用乙醇浸泡进行高温高压反应制得改性粘结物，随后将改性粘结物喷洒于棉纤维上，最后将棉纤维干燥、热压、切边、打包制得高阻燃隔热型喷胶棉，本发明将蒙脱土与蛭石研磨混合，利用高温反应使蛭石生成膨胀结构，膨胀蛭石中含有大量的气孔结构，在蛭石中引入气体，气体的热导率很低，有效提高蛭石结构的隔热性能，蛭石黏附于喷胶棉中能够增强喷胶棉的隔热性能和保温性能，本发明还对蒙脱土进行一定程度的水解，使蒙脱土中的金属离子游离，通过正负电荷互相吸引增强与喷胶棉的吸附作用，分散于蛭石分子表面与喷胶棉纤维结构中，并与结合氢氧根离子和高温反应再次生成金属氧化物分子，填充喷胶棉中的空隙结构，包覆喷胶棉中各成分，结合本身良好的阻燃性能和耐高温性能，有效增强喷胶的阻燃性能，并且填充空隙降低了喷胶棉的透风率，使喷胶棉的保温性能增强；

（2）本发明将甘蔗渣、秸秆经过酸碱液浸泡、高温高压处理、酶解反应以及其它方式使甘蔗渣、秸秆中的纤维、纤维素、蔗糖以及其它有机成分分离，利用纤维素酶对纤维素进行酶解处理，降解生成小分子糖类化合物，利用其本身带有的大量氢键加强纤维成分对各类物质进行吸附作用，并通过纤维成分在喷胶棉中形成复杂的交联网络结构增强喷胶棉的结构致密性，降低透气率增强保温性能，并吸附钙离子碳酸钙纳米颗粒增强纤维成分的结构强度，填充空隙进一步降低透气率，提高保温性能，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

将蛭石与蒙脱土按质量比为5:1投入行星球磨机中，在转速为60～80r/min和球料比为10:1的条件下研磨80～100min制得研磨混合物，将研磨混合物与甲苯按质量比为1：5投入烧杯中，用搅拌器以300～400r/min的转速搅拌30～40min制得混合物；向上述烧杯中加入混合物质量1.0～1.5%的氯化钙粉末，将烧杯置于水浴温度为90～100℃的水浴锅中，恒温条件下用搅拌器以500～600r/min的转速搅拌50～60min制得混合浆液，将混合浆液与质量分数为3～5%的氢氧化钠溶液按质量比为10:1投入反应釜中混合均匀制得预制浆液；将上述预制浆液投入旋转蒸发仪中，在转速为120～160r/min和温度为110～120℃的条件下干燥直至产物质量恒定制得反应产物，将反应产物投入烘箱中，在温度为105～115℃的条件下干燥3～4h，干燥后投入马弗炉中，将马弗炉内温度升高至700～800℃，恒温静置80～100min，冷却研磨过50目筛制得热处理反应物，备用；将甘蔗渣与农作物秸秆按质量比为10:1投入烧杯中，用质量分数为5～10%的盐酸浸泡，将烧杯投入超声振荡仪中，在频率为32～36kHz的条件下振荡2～3h，向烧杯中滴加质量分数为10～15%的氢氧化钠溶液调节pH值至9～10，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套内温度至105～110℃，恒温反应130～150min制得反应浆液；将上述反应浆液投入玻璃皿中，向玻璃皿中滴加质量分数为5～10%的乙酸溶液调节pH值至6.2～6.5制得反应混合物，将反应混合物与纤维素酶按质量比为100:1投入酶解罐中，将酶解罐密封置于室内温度为30～35℃的温室中，恒温静置20～24h制得酶解反应物；将上述酶解反应物与备用的热处理反应物按质量比为1:4投入反应釜中，用质量分数为20～25%的乙醇溶液浸泡，用搅拌器以1100～1200r/min的转速搅拌50～60min制得分散液，向反应釜中加入分散液质量200～300%的醇酸树脂搅拌均匀，搅拌后将反应釜密闭，向反应釜内充入氮气升高反应釜内气压至1.6～1.8MPa，升高反应釜内温度至150～170℃，恒温恒压反应40～60min制得改性粘结物；将棉纤维进行平铺、梳理，投入喷胶干燥箱中，将上述改性粘结物均匀喷洒于棉纤维表面，喷洒的改性粘结物的质量为棉纤维质量的15～20%，喷洒后将棉纤维投入温度为70～80℃的烘箱中静置60～80min，静置后投入热压机中热压，热压后切边、打包即得高阻燃隔热型喷胶棉。

实施例1

热处理反应物的制备：

将蛭石与蒙脱土按质量比为5:1投入行星球磨机中，在转速为60r/min和球料比为10:1的条件下研磨80min制得研磨混合物，将研磨混合物与甲苯按质量比为1：5投入烧杯中，用搅拌器以300r/min的转速搅拌30min制得混合物；

向上述烧杯中加入混合物质量1.0%的氯化钙粉末，将烧杯置于水浴温度为90℃的水浴锅中，恒温条件下用搅拌器以500r/min的转速搅拌50min制得混合浆液，将混合浆液与质量分数为3%的氢氧化钠溶液按质量比为10:1投入反应釜中混合均匀制得预制浆液；

将上述预制浆液投入旋转蒸发仪中，在转速为120r/min和温度为110℃的条件下干燥直至产物质量恒定制得反应产物，将反应产物投入烘箱中，在温度为105℃的条件下干燥3h，干燥后投入马弗炉中，将马弗炉内温度升高至700℃，恒温静置80min，冷却研磨过50目筛制得热处理反应物，备用；

酶解反应物的制备：

将甘蔗渣与农作物秸秆按质量比为10:1投入烧杯中，用质量分数为5%的盐酸浸泡，将烧杯投入超声振荡仪中，在频率为32kHz的条件下振荡2h，向烧杯中滴加质量分数为10%的氢氧化钠溶液调节pH值至9，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套内温度至105℃，恒温反应130min制得反应浆液；

将上述反应浆液投入玻璃皿中，向玻璃皿中滴加质量分数为5%的乙酸溶液调节pH值至6.2制得反应混合物，将反应混合物与纤维素酶按质量比为100:1投入酶解罐中，将酶解罐密封置于室内温度为30℃的温室中，恒温静置20h制得酶解反应物；

高阻燃隔热型喷胶棉的制备：

将上述酶解反应物与备用的热处理反应物按质量比为1:4投入反应釜中，用质量分数为20%的乙醇溶液浸泡，用搅拌器以1100r/min的转速搅拌50min制得分散液，向反应釜中加入分散液质量200%的醇酸树脂搅拌均匀，搅拌后将反应釜密闭，向反应釜内充入氮气升高反应釜内气压至1.6MPa，升高反应釜内温度至150℃，恒温恒压反应40min制得改性粘结物；

将棉纤维进行平铺、梳理，投入喷胶干燥箱中，将上述改性粘结物均匀喷洒于棉纤维表面，喷洒的改性粘结物的质量为棉纤维质量的15%，喷洒后将棉纤维投入温度为70℃的烘箱中静置60min，静置后投入热压机中热压，热压后切边、打包即得高阻燃隔热型喷胶棉。

实施例2

热处理反应物的制备：

将蛭石与蒙脱土按质量比为5:1投入行星球磨机中，在转速为70r/min和球料比为10:1的条件下研磨90min制得研磨混合物，将研磨混合物与甲苯按质量比为1：5投入烧杯中，用搅拌器以350r/min的转速搅拌35min制得混合物；

向上述烧杯中加入混合物质量1.2%的氯化钙粉末，将烧杯置于水浴温度为95℃的水浴锅中，恒温条件下用搅拌器以550r/min的转速搅拌55min制得混合浆液，将混合浆液与质量分数为4%的氢氧化钠溶液按质量比为10:1投入反应釜中混合均匀制得预制浆液；

将上述预制浆液投入旋转蒸发仪中，在转速为140r/min和温度为115℃的条件下干燥直至产物质量恒定制得反应产物，将反应产物投入烘箱中，在温度为110℃的条件下干燥3.5h，干燥后投入马弗炉中，将马弗炉内温度升高至750℃，恒温静置90min，冷却研磨过50目筛制得热处理反应物，备用；

酶解反应物的制备：

将甘蔗渣与农作物秸秆按质量比为10:1投入烧杯中，用质量分数为7%的盐酸浸泡，将烧杯投入超声振荡仪中，在频率为34kHz的条件下振荡2.5h，向烧杯中滴加质量分数为12%的氢氧化钠溶液调节pH值至9，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套内温度至107℃，恒温反应140min制得反应浆液；

将上述反应浆液投入玻璃皿中，向玻璃皿中滴加质量分数为7%的乙酸溶液调节pH值至6.4制得反应混合物，将反应混合物与纤维素酶按质量比为100:1投入酶解罐中，将酶解罐密封置于室内温度为32℃的温室中，恒温静置22h制得酶解反应物；

高阻燃隔热型喷胶棉的制备：

将上述酶解反应物与备用的热处理反应物按质量比为1:4投入反应釜中，用质量分数为22%的乙醇溶液浸泡，用搅拌器以1150r/min的转速搅拌55min制得分散液，向反应釜中加入分散液质量250%的醇酸树脂搅拌均匀，搅拌后将反应釜密闭，向反应釜内充入氮气升高反应釜内气压至1.7MPa，升高反应釜内温度至160℃，恒温恒压反应50min制得改性粘结物；

将棉纤维进行平铺、梳理，投入喷胶干燥箱中，将上述改性粘结物均匀喷洒于棉纤维表面，喷洒的改性粘结物的质量为棉纤维质量的17%，喷洒后将棉纤维投入温度为75℃的烘箱中静置70min，静置后投入热压机中热压，热压后切边、打包即得高阻燃隔热型喷胶棉。

实施例3

热处理反应物的制备：

将蛭石与蒙脱土按质量比为5:1投入行星球磨机中，在转速为80r/min和球料比为10:1的条件下研磨100min制得研磨混合物，将研磨混合物与甲苯按质量比为1：5投入烧杯中，用搅拌器以400r/min的转速搅拌40min制得混合物；

向上述烧杯中加入混合物质量1.5%的氯化钙粉末，将烧杯置于水浴温度为100℃的水浴锅中，恒温条件下用搅拌器以600r/min的转速搅拌60min制得混合浆液，将混合浆液与质量分数为5%的氢氧化钠溶液按质量比为10:1投入反应釜中混合均匀制得预制浆液；

将上述预制浆液投入旋转蒸发仪中，在转速为160r/min和温度为120℃的条件下干燥直至产物质量恒定制得反应产物，将反应产物投入烘箱中，在温度为115℃的条件下干燥4h，干燥后投入马弗炉中，将马弗炉内温度升高至800℃，恒温静置100min，冷却研磨过50目筛制得热处理反应物，备用；

酶解反应物的制备：

将甘蔗渣与农作物秸秆按质量比为10:1投入烧杯中，用质量分数为10%的盐酸浸泡，将烧杯投入超声振荡仪中，在频率为36kHz的条件下振荡3h，向烧杯中滴加质量分数为15%的氢氧化钠溶液调节pH值至10，将烧杯置于电阻加热套中，升高加热套内温度至110℃，恒温反应150min制得反应浆液；

将上述反应浆液投入玻璃皿中，向玻璃皿中滴加质量分数为10%的乙酸溶液调节pH值至6.5制得反应混合物，将反应混合物与纤维素酶按质量比为100:1投入酶解罐中，将酶解罐密封置于室内温度为35℃的温室中，恒温静置24h制得酶解反应物；

高阻燃隔热型喷胶棉的制备：

将上述酶解反应物与备用的热处理反应物按质量比为1:4投入反应釜中，用质量分数为25%的乙醇溶液浸泡，用搅拌器以1200r/min的转速搅拌60min制得分散液，向反应釜中加入分散液质量300%的醇酸树脂搅拌均匀，搅拌后将反应釜密闭，向反应釜内充入氮气升高反应釜内气压至1.8MPa，升高反应釜内温度至170℃，恒温恒压反应60min制得改性粘结物；

将棉纤维进行平铺、梳理，投入喷胶干燥箱中，将上述改性粘结物均匀喷洒于棉纤维表面，喷洒的改性粘结物的质量为棉纤维质量的20%，喷洒后将棉纤维投入温度为80℃的烘箱中静置80min，静置后投入热压机中热压，热压后切边、打包即得高阻燃隔热型喷胶棉。

对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少热处理反应物。

对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少酶解反应物。

对比例3：泉州某公司生产的高阻燃隔热型喷胶棉。

保温性能：按照GB/T11048纺织品保温性能试验方法对试件保温率进行检测。

阻燃性能：按照GB/T5454纺织品阻燃性能试验氧指数法对试件氧指数进行检测。

克罗值测试按GB T 11048-2008纺织品生理舒适性稳态条件下克罗值进行检测。

透气率在ASTMD737的测试标准下进行检测。

表1：喷胶棉性能测定结果

检测项目	实例1	实例2	实例3	对比例1	对比例2	对比例3
							保温率（%）	82.0	82.3	82.6	65.4	64.8	72.3
氧指数（%）	32.5	32.8	33.2	15.8	20.3	22.4
							克罗值	3.6	3.8	3.9	1.5	1.7	2.2
透气率（cm<sup>3</sup>/cm<sup>2</sup>·sec）	8	7	6	22	23	20

综合上述，从表1可以看出本发明的喷胶棉保温铝高，克罗值高，保温效果好，氧指数高，阻燃性好，透气率低，具有广阔应用前景。

以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。