阅读说明：本技术 一种超声波逆流提取***二酚的方法 (Ultrasonic countercurrent extraction method of cannabidiol ) 是由 姚德坤 万莉 姚德利 于 2020-06-25 设计创作，主要内容包括：本发明属于化工技术领域,涉及一种富集纯化大麻二酚的方法,特别是涉及一种利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化大麻中大麻二酚的方法。本发明优点：1、本发明采用超声波提取,以无水乙醇、甲醇为溶剂,除掉部分脂肪油,大大降低了提取时间,提高了生产效率,方法简单。2、大孔树脂再生方便迅速,适合大生产,且成本大大降低,容易操作。3、大孔树脂和硅胶柱层析结合,分离和纯化效果好,大大提高了产品纯度。本发明采用了超声波逆流提取、大孔树脂分离纯化和柱层析进一步纯化,产品纯度大大提高,最终得到含量65％以上的大麻二酚和含量90％以上的大麻二酚终产品。(The invention belongs to the technical field of chemical industry, relates to a method for enriching and purifying cannabidiol, and particularly relates to a method for purifying cannabidiol in cannabis sativa by utilizing ultrasonic countercurrent extraction, macroporous adsorption resin adsorption and column chromatography. The invention has the advantages that: 1. the invention adopts ultrasonic extraction, takes absolute ethyl alcohol and methanol as solvents to remove partial fatty oil, greatly reduces extraction time, improves production efficiency and has simple method. 2. The macroporous resin is convenient and rapid to regenerate, is suitable for large-scale production, greatly reduces the cost and is easy to operate. 3. The macroporous resin and the silica gel column are combined for chromatography, the separation and purification effects are good, and the product purity is greatly improved. The invention adopts ultrasonic countercurrent extraction, macroporous resin separation and purification and column chromatography for further purification, greatly improves the product purity, and finally obtains the cannabidiol with the content of more than 65 percent and the cannabidiol with the content of more than 90 percent.)

一种超声波逆流提取***二酚的方法

技术领域：

本发明属于化工技术领域，涉及一种超声波逆流提取***二酚的方法，特别是涉及一种利用超声波逆流提取、树脂吸附、柱层析纯化***二酚的方法。

背景技术：

我国将工业***称为汉麻(hemp)，是***科(Cannabinaceae)***属(Cannabis)年生草本植物。工业***是指四氢***酚含量低于0.3％的***，获准合法种植的工业***，均是低含毒量的品种，这些工业***(THC＜0.3％)被认为不具备毒品利用价值，但依旧全身是宝，其应用至少包括纺织、造纸、食品、医药、卫生、日化、皮革、汽车、建筑、装饰、包装等领域，是经典的生产原料。

***二酚(CBD)是汉麻中一类重要的非精神活性物质，不仅可拮抗THC的致幻作用，而且具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、抗焦虑、抗痉挛、抗耐药性癫痫等多种生理活性，现已被FDA批准用于Lennox-Gastaut综合征和Dravet综合征的临床治疗。

汉麻中与CBD性质相似的酚类化合物众多，科学、有效的提取分离方式是获得高纯度CBD的前提，也是保证其推广应用的必要条件。目前，***二酚的提取方式主要分为传统有机溶剂法、CO2超临界液体提取法、低共熔溶剂提取法、超声辅助提取法、酶法提取等，纯化方式主要有溶剂沉淀、柱层析、分子蒸馏、结晶等。然而单一的提取分离方式往往难以保证CBD中不残留其它结构相似且对人体有害的化合物如THC，因此，发明一种多种提取、纯化方式联用，低成本、效率高并适用大规模生产CBD的方法显得尤为重要。

本发明采用了超声波逆流提取设备，缩短了提取时间，又采用了适合大生产操作的大孔树脂分离纯化和柱层析进一步纯化，产品纯度大大提高。

发明内容

：

本发明采用超声波逆流提取，大孔树脂吸附及柱层析纯化技术，大大降低了提取时间，提高了生产效率，方法简单。大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，分离和纯化效果好，后期又采用重结晶，所以本发明所得产品纯度高，显著提高有效成分含量，克服了常规提取方法纯度低、时间长等缺点。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种利用超声波逆流提取、大孔吸附树腊吸附、柱层析纯化***中***二酚的方法，其步骤如下：

(1)超声波逆流提取：

工业***叶、茎或根干燥后粉碎至40-60目，加入无水乙醇、甲醇做溶剂，在400～600W，时间10～30min，料液比1∶4～1∶8条件下超声波逆流提取，正向进料.反向进水.物料与水的流动为逆向连续动态流动。提取液加石油醚分层，除脂肪油；

(2)大孔树脂吸附：

回收乙醇至无醇后，将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为DA201、D101、HPD300、AB-8树脂中的种，树脂柱的高径比为8∶1-15∶1；

(3)乙醇洗脱；

用40％-95％的乙醇溶液在1-3BV/h流速、洗脱体积为6-8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；

(4)浓缩：

将吸附液放入单效浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075Mpa，温度70～80℃，浓缩至提取液体积的1∶20～1∶22，回收乙醇；收集乙醇洗脱液后在真空条件下再次浓缩，浓缩温度为180℃～230℃，蒸发时间为40～60min，回收乙醇；

(5)得***二酚粗提物：

所得浓缩液进行减压干燥，得到含量为65％以上***二酚半成品粗粉；

(6)硅胶柱层析：

将所得***二酚粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60-80目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析，并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95～85∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集***二酚各阶段洗脱液；

(7)干燥：

将所收集的***二酚洗脱液浓缩，喷粉干燥得粉末，含量达90％以上。

具体实施方式

：

实施例1：一种利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化***中***二酚的方法，其步骤如下：

(1)超声波逆流提取：

工业***叶、茎或根干燥后粉碎至40目，加入无水乙醇、甲醇做溶剂，在400W，时间10min，料液比1∶4条件下超声波逆流提取，正向进料.反向进水.物料与水的流动为逆向连续动态流动。提取液加石油醚分层，除脂肪油；

(2)大孔树脂吸附：

回收乙醇至无醇后，将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为AB-8树脂，树脂柱的高径比为8∶1；

(3)乙醇洗脱：

用40％、50％、60％、70％、85％、95％的乙醇溶液在1BV/h流速、洗脱体积为6BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；

(4)浓缩：

将吸附液放入单效浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075Mpa，温度70℃，浓缩至提取液体积的1∶20，回收乙醇；收集乙醇洗脱液后在真空条件下再次浓缩，浓缩温度为180℃，蒸发时间为60min，回收乙醇；

(5)得***二酚粗提物：

所得浓缩液进行减压干燥，得到含量为65％以上***二酚半成品粗粉；

(6)硅胶柱层析：

将所得***二酚粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析，并以氯仿-甲醇溶液以95∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集***二酚各阶段洗脱液；

(7)干燥：

将所收集的***二酚洗脱液浓缩，喷粉干燥得粉末，含量达90％以上。

实施案例2：一种利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化***中***二酚的方法，其步骤如下：

(1)超声波逆流提取：

工业***叶、茎或根干燥后粉碎至50目，加入无水乙醇、甲醇做溶剂，在500W，时间20min，料液比1∶6条件下超声波逆流提取，正向进料.反向进水.物料与水的流动为逆向连续动态流动。提取液加石油醚分层，除脂肪油；

(2)大孔树脂吸附：

回收乙醇至无醇后，将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为D101树脂，树脂柱的高径比为12∶1；

(3)乙醇洗脱：

用40％、50％、60％、70％、85％、95％的乙醇溶液在2BV/h流速、洗脱体积为8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；

(4)浓缩：

将吸附液放入单效浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075Mpa，温度75℃，浓缩至提取液体积的1∶22，回收乙醇；收集乙醇洗脱液后在真空条件下再次浓缩，浓缩温度为200℃，蒸发时间为50min，回收乙醇；

(5)得***二酚粗提物：

所得浓缩液进行减压干燥，得到含量为65％以上***二酚半成品粗粉；

(6)硅胶柱层析：

将所得***二酚粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过80目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析，并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以95∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集***二酚各阶段洗脱液；

(7)干燥：

将所收集的***二酚洗脱液浓缩，喷粉干燥得粉末，含量达90％以上。

实施案例3：一种利用超声波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化***中***二酚的方法，其步骤如下：

(1)超声波逆流提取：

工业***叶、茎或根干燥后粉碎至60目，加入无水乙醇、甲醇做溶剂，在600W，时间30min，料液比1∶8条件下超声波逆流提取，正向进料.反向进水.物料与水的流动为逆向连续动态流动。提取液加石油醚分层，除脂肪油；

(2)大孔树脂吸附：

回收乙醇至无醇后，将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为DA201树脂，树脂柱的高径比为15∶1；

(3)乙醇洗脱：

用40％、50％、60％、70％、85％、95％的乙醇溶液在3BV/h流速、洗脱体积为8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；

(4)浓缩：

将吸附液放入单效浓缩罐中，进行浓缩，真空度0.075Mpa，温度80℃，浓缩至提取液体积的1∶22，回收乙醇；收集乙醇洗脱液后在真空条件下再次浓缩，浓缩温度为230℃，蒸发时间为40min，回收乙醇；

(5)得***二酚粗提物：

所得浓缩液进行减压干燥，得到含量为65％以上***二酚半成品粗粉；

(6)硅胶柱层析：

将所得***二酚粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过80目筛，干法上样，上工业级柱200-300目硅胶柱层析，并以氯仿-甲醇或石油醚-乙酸乙酯溶液以80∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集***二酚各阶段洗脱液；

(7)干燥：

将所收集的***二酚洗脱液浓缩，喷粉干燥得粉末，含量达90％以上。