阅读说明：本技术 一种降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法 (Method for reducing content of silicon oxide in fused zirconia powder ) 是由 初薛基 杨强文 魏爽 卢建华 刘印阁 于 2020-07-22 设计创作，主要内容包括：本发明涉及电熔氧化锆粉提纯技术,特别涉及一种降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法,所述方法包括以下步骤：步骤1、将氧化硅研磨得电熔氧化锆粉；步骤2、将所得电熔氧化锆粉和降硅酸溶液充分反应得氧化锆浆料；所述降硅酸溶液包括如下质量份的组分：水100份,浓酸5-10份和氟化物2-3份；步骤3、将步骤2所得氧化锆浆料经过滤、洗涤和干燥后,得到低硅电熔氧化锆粉。本发明的有益效果在于：区别于现有技术,本发明方法能够将氧化硅含量0.1％-0.5％的氧化锆提纯至氧化硅含量≤0.05％,使最终的氧化锆粉末纯度更高,品质更加稳定。且生产过程中废气得以回收,降硅酸液可以循环使用,对环境污染小。(The invention relates to a purification technology of electric smelting zirconia powder, in particular to a method for reducing the content of silicon oxide in the electric smelting zirconia powder, which comprises the following steps: step 1, grinding silicon oxide to obtain electric melting zirconia powder; step 2, fully reacting the obtained electric melting zirconia powder with a desilicication solution to obtain zirconia slurry; the silicon reduction acid solution comprises the following components in parts by mass: 100 parts of water, 5-10 parts of concentrated acid and 2-3 parts of fluoride; and 3, filtering, washing and drying the zirconia slurry obtained in the step 2 to obtain the low-silicon electrofusion zirconia powder. The invention has the beneficial effects that: different from the prior art, the method can purify the zirconia with the silicon oxide content of 0.1-0.5% to the silicon oxide content of less than or equal to 0.05%, so that the final zirconia powder has higher purity and more stable quality. And waste gas can be recovered in the production process, the desiliconization acid liquid can be recycled, and the environmental pollution is small.)

一种降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法

技术领域

本发明涉及电熔氧化锆粉提纯技术，特别涉及一种降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法。

背景技术

工业化生产的氧化锆广泛应用于耐火材料，陶瓷色釉料，海绵锆等领域，主要生产方法有化学法和电熔法。电熔法是指锆英砂原料与碳还原剂在电弧炉内高温下进行脱硅处理，之后氧化锆熔液经压缩空气喷吹或浇铸的方式成型，得到电熔氧化锆产品，再经后续精加工处理得到适当粒度要求的颗粒或粉料，应用在相关领域中。

电熔法生产氧化锆过程中，脱硅是否彻底决定电熔氧化锆产品氧化硅含量，根据氧化硅含量不同氧化锆等级不同，氧化硅含量越低，氧化锆的等级越高。电熔法氧化锆粉中氧化硅含量通常在0.1％-0.5％之间，仅靠电熔脱硅使氧化硅含量达到0.1％以内的难度非常大，且生产极不稳定。

电熔氧化锆中氧化硅的含量影响耐火材料的使用性能，对陶瓷色釉料发色性能也有一定影响，在陶瓷制品生产中，氧化硅的存在容易产生玻璃相，对制品外观和使用性能产生影响。在工业海绵锆的生产中，虽然氧化硅最终会以SiCl₄的形态收集，但若氧化锆中氧化硅含量低，将大大减少SiCl₄的产生，生产上更加节能环保。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：提供一种降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法，包括以下步骤：

步骤1、将氧化硅含量为0.1-0.5％的电熔氧化锆空心球或颗粒，使用破碎研磨设备加工成200目以下的粒度，得电熔氧化锆粉；

步骤2、将步骤1所得电熔氧化锆粉和降硅酸溶液按质量比1：(1.5-3)的比例进行混合并搅拌，充分反应得氧化锆浆料；

所述降硅酸溶液包括如下重量份的组分：水100份，浓酸5-10份和氟化物2-3份；

步骤3、将步骤2所得氧化锆浆料经过滤、洗涤和干燥后，得到低硅电熔氧化锆粉。

优选的，上述的降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法中，所述步骤2的反应的时间为0.5-2小时。

优选的，上述的降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法中，所述步骤1电熔氧化锆粉的产品粒径D50控制为5-30μm。

优选的，上述的降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法中，所述浓酸为浓硫酸、浓盐酸或浓硝酸；所述氟化物为氟化氢、氟化钠或氟化钾。

优选的，上述的降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法中，所述步骤3中的过滤为板框压滤或真空过滤。

优选的，上述的降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法中，所述步骤3中的干燥为闪蒸干燥、喷雾干燥或热风烘干干燥。

优选的，上述的降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法具体包括以下步骤：

步骤1、将氧化硅含量为0.16％的电熔氧化锆空心球或颗粒，使用破碎研磨设备加工成1000目的粒度，得电熔氧化锆粉；

步骤2、将步骤1所得电熔氧化锆粉和降硅酸溶液按质量比1：2的比例进行混合、搅拌，充分反应1小时得氧化锆浆料；

所述降硅酸溶液包括如下重量份的组分：水100份，浓盐酸5份和氢氟酸2份；

步骤3、将步骤2所得氧化锆浆料使用板框压滤机过滤，水洗3次；经热风烘干箱烘干；得到低硅电熔氧化锆。

本发明的有益效果在于：区别于现有技术，本发明提供了一种湿法去除电熔氧化锆中氧化硅的方法，能够将氧化硅含量0.1％-0.5％的氧化锆提纯至氧化硅含量≤0.05％，使最终的氧化锆粉末纯度更高，品质更加稳定。本发明方法中，电熔氧化锆粉和降硅酸溶液反应时，游离氧化硅与氟离子发生反应，生成四氟化硅气体排出，气体通过液碱吸收，生产过程中废气得以回收，降硅酸液可以循环使用，对环境污染小。

具体实施方式

为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。

本发明提供一种降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法，包括如下步骤：

1、将氧化硅含量为0.1-0.5％的电熔氧化锆空心球或颗粒，使用破碎研磨设备加工成200目以细的粒度。

上述氧化硅含量检测方法为：GB T 21114-2007耐火材料X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法。

2、配制降硅酸溶液，配方如下：水100份，浓酸5-10份，氟化物2-3份，充分搅拌后确认无不溶物待用。上述配方份数指质量份数；上述浓酸包括浓硫酸(质量分数≥92％)、浓盐酸、浓硝酸等强酸；上述氟化物包括氟化氢(质量分数≥40％)、氟化钠、氟化钾等可溶性氟化物；

3、将电熔氧化锆粉和降硅酸溶液按质量比1：(1.5-3)的比例进行混合、搅拌，充分反应0.5-2小时。

上述反应机理为在酸性条件下，游离氧化硅与氟离子发生反应，生成四氟化硅气体排出，反应离子方程式为：SiO₂+4F^-+4H⁺—SiF_4(q)+2H₂O；SiF₄气体通过液碱吸收，反应方程式为：SiF₄+6NaOH—Na₂SiO₃+4NaF+3H₂O。

4、经降硅酸溶液处理后的氧化锆浆料经过滤、洗涤、干燥后，得到SiO₂含量≤0.05％的低硅电熔氧化锆粉。

上述过滤方式可选择板框压滤、真空过滤等；

上述干燥可选择闪蒸干燥、喷雾干燥、热风烘干等干燥方式；

区别于现有技术，上述的降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法提供了一种湿法去除电熔氧化锆中氧化硅的方法，能够将氧化硅含量0.1％-0.5％的氧化锆提纯至氧化硅含量≤0.05％，使最终的氧化锆粉末纯度更高，品质更加稳定。且生产过程中废气得以回收，降硅酸液可以循环使用，对环境污染小。

实施例1

一种降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法，包括以下步骤：

步骤1、将氧化硅含量为0.35％的电熔氧化锆空心球，使用破碎研磨设备加工成325目的粒度，得电熔氧化锆粉；所述电熔氧化锆粉的产品粒径D50控制为12.6μm；

步骤2、将步骤1所得电熔氧化锆粉和降硅酸溶液按质量比1：2的比例进行混合、搅拌，充分反应1小时得氧化锆浆料；

所述降硅酸溶液包括如下重量份的组分：水100份，浓硫酸(本实施例质量分数为92％)8份和氢氟酸(本实施例质量分数为43％)2份；

步骤3、将步骤2所得氧化锆浆料使用板框压滤机过滤，水洗3次；经闪蒸干燥机烘干；得到氧化锆粉氧化硅含量为：0.036％。

实施例2

一种降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法，包括以下步骤：

步骤1、将氧化硅含量为0.42％的电熔氧化锆空心球，使用破碎研磨设备加工成200目的粒度，得电熔氧化锆粉；所述电熔氧化锆粉的产品粒径D50控制为12.6μm；

步骤2、将步骤1所得电熔氧化锆粉和降硅酸溶液按质量比1：1.6的比例进行混合、搅拌，充分反应1.5小时得氧化锆浆料；

所述降硅酸溶液包括如下重量份的组分：水100份，浓硫酸10份(本实施例质量分数为92.5％)和氟化钠2份(本实施例质量分数为45％)；

步骤3、将步骤2所得氧化锆浆料使用板框压滤机过滤，水洗3次；经喷雾干燥机烘干；得到氧化锆粉氧化硅含量为：0.047％。

实施例3

一种降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法，包括以下步骤：

步骤1、将氧化硅含量为0.25％的电熔氧化锆空心球，使用破碎研磨设备加工成200目的粒度，得电熔氧化锆粉；所述电熔氧化锆粉的产品粒径D50控制为17.3μm；

步骤2、将步骤1所得电熔氧化锆粉和降硅酸溶液按质量比1：1.8的比例进行混合、搅拌，充分反应1.5小时得氧化锆浆料；

所述降硅酸溶液包括如下重量份的组分：水100份，浓硫酸8份(本实施例质量分数为93％)和氟化钾3份(本实施例质量分数为53％)；

步骤3、将步骤2所得氧化锆浆料使用板框压滤机过滤，水洗3次；经热风烘干箱烘干；得到氧化锆粉氧化硅含量为：0.031％。

实施例4

一种降低电熔氧化锆粉氧化硅含量的方法，包括以下步骤：

步骤1、将氧化硅含量为0.16％的电熔氧化锆空心球，使用破碎研磨设备加工成1000目的粒度，得电熔氧化锆粉；所述电熔氧化锆粉的产品粒径D50控制为6.58μm；

步骤2、将步骤1所得电熔氧化锆粉和降硅酸溶液按质量比1：2的比例进行混合、搅拌，充分反应1小时得氧化锆浆料；

所述降硅酸溶液包括如下重量份的组分：水100份，浓盐酸5份和氢氟酸2份；

步骤3、将步骤2所得氧化锆浆料使用板框压滤机过滤，水洗3次；经热风烘干箱烘干；得到氧化锆粉氧化硅含量为：0.026％。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。