阅读说明：本技术 含填充物的聚四氟乙烯塑料粒子的制备方法 (Preparation method of polytetrafluoroethylene plastic particles containing filler ) 是由 季啸 季帮军 于 2020-05-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了含填充物的聚四氟乙烯塑料粒子的制备方法,属于聚四氟乙烯技术领域,主要包括以下步骤：步骤A：向三氯甲烷中加入无水氢氟酸；步骤B：将氟化后的三氯甲烷在五氯化锑的催化下利用热裂法制成四氟乙烯；步骤C：加入填充物、增塑剂、导热剂、分散剂、增韧剂、热稳定剂以及偶联剂；步骤D：将四氟乙烯单体以气相加入到不锈钢聚合釜中；步骤E：将聚合所得加水稀释,充分搅拌,水洗,干燥得到聚四氟乙烯树脂；步骤F：将聚四氟乙烯树脂粉碎得到所需聚四氟乙烯塑料粒子。本发明提供的含填充物的聚四氟乙烯塑料粒子的制备方法,生产工艺较为简单,生产出来的高绝缘聚四氟乙烯密度均匀,品质高。(The invention discloses a preparation method of polytetrafluoroethylene plastic particles containing fillers, which belongs to the technical field of polytetrafluoroethylene and mainly comprises the following steps: step A: adding anhydrous hydrofluoric acid into trichloromethane; and B: preparing tetrafluoroethylene from fluorinated trichloromethane by a thermal cracking method under the catalysis of antimony pentachloride; and C: adding filler, plasticizer, heat conducting agent, dispersant, toughening agent, heat stabilizer and coupling agent; step D: adding a tetrafluoroethylene monomer into a stainless steel polymerization kettle in a gas phase; step E: diluting the polymerized mixture with water, fully stirring, washing with water, and drying to obtain polytetrafluoroethylene resin; step F: and (3) crushing the polytetrafluoroethylene resin to obtain the required polytetrafluoroethylene plastic particles. The preparation method of the filler-containing polytetrafluoroethylene plastic particles provided by the invention has the advantages that the production process is simple, and the produced high-insulation polytetrafluoroethylene particles are uniform in density and high in quality.)

含填充物的聚四氟乙烯塑料粒子的制备方法

技术领域

本发明涉及含填充物的聚四氟乙烯塑料粒子的制备方法，属于聚四氟乙烯技术领域。

背景技术

白色、无臭、无味、无毒的粉状物，俗称“塑料王”。具有优良的化学稳定性、耐腐蚀性、密封性、高润滑不粘性、电绝缘性和良好的抗老化耐力。耐高温，使用工作温度达250℃。耐低温，低温下具有良好的机械韧性，即使温度下降到－196℃，也可保持5％的伸长率。耐腐蚀，对大多数化学药品和溶剂表现出惰性，能耐强酸强碱、水和各种有机溶剂。耐候性好，有塑料中最佳的老化寿命。高润滑，是固体材料中摩擦系数最低者。不黏附，是固体材料中表面张力最小者，不黏附任何物质。无毒害，具有生理惰性，作为人工血管和脏器长期植入体内无不良反应耐高温，使用工作温度达250℃。耐低温，低温下具有良好的机械韧性，即使温度下降到－196℃，也可保持5％的伸长率。耐腐蚀，对大多数化学药品和溶剂表现出惰性，能耐强酸强碱、水和各种有机溶剂，现有的聚四氟乙烯塑料粒子的生产工艺过于复杂，导致生产效率低下，针对上述情况，在现有的技术的基础上进行技术创新。

发明内容

本发明的目的在于提供含填充物的聚四氟乙烯塑料粒子的制备方法，以解决上述背景技术中提出现有聚四氟乙烯塑料粒子的生产工艺过于复杂，导致生产效率低下的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：含填充物的聚四氟乙烯塑料粒子的制备方法，主要包括以下步骤：

步骤A：向重量份为70-100份的三氯甲烷中加入重量份为20-60份的无水氢氟酸使三氯甲烷氟化，反应温度在65-90摄氏度；

步骤B：将氟化后的三氯甲烷在重量份为1-5份的五氯化锑的催化下利用热裂法制成四氟乙烯；

步骤C：在不锈钢聚合釜中加入以下重量份的反应物，10-20份填充物、4-12份增塑剂、2-6份导热剂、3-8份分散剂、1-4份增韧剂、2-4份热稳定剂以及3-6份偶联剂；

步骤D：将四氟乙烯单体以气相加入到不锈钢聚合釜中，调节不锈钢聚合釜中的温度为20-40摄氏度，保持压力在0.3-1MPa，聚合反应1-3h；

步骤E：将聚合所得加水稀释，调节不锈钢聚合釜内部的温度为10-30摄氏度，然后进行充分搅拌，水洗，干燥得到聚四氟乙烯树脂；

步骤F：将聚四氟乙烯树脂在10-20摄氏度的条件下进行冷藏，时间为10-20小时，然后将聚四氟乙烯树脂粉碎得到所需聚四氟乙烯塑料粒子。

优选的，主要包括以下步骤：

步骤A：向重量份为75-95份的三氯甲烷中加入重量份为30-50份的无水氢氟酸使三氯甲烷氟化，反应温度在70-85摄氏度；

步骤B：将氟化后的三氯甲烷在重量份为2-4份的五氯化锑的催化下利用热裂法制成四氟乙烯；

步骤C：在不锈钢聚合釜中加入以下重量份的反应物，13-17份填充物、6-10份增塑剂、3-5份导热剂、4-7份分散剂、1.5-3.5份增韧剂、2.5-3.5份热稳定剂以及3.5-5.5份偶联剂；

步骤D：将四氟乙烯单体以气相加入到不锈钢聚合釜中，调节不锈钢聚合釜中的温度为25-35摄氏度，保持压力在0.4-0.9MPa，聚合反应1.5-2.5h；

步骤E：将聚合所得加水稀释，调节不锈钢聚合釜内部的温度为14-26摄氏度，然后进行充分搅拌，水洗，干燥得到聚四氟乙烯树脂；

步骤F：将聚四氟乙烯树脂在12-18摄氏度的条件下进行冷藏，时间为12-18小时，然后将聚四氟乙烯树脂粉碎得到所需聚四氟乙烯塑料粒子。

优选的，主要包括以下步骤：

步骤A：向重量份为80-90份的三氯甲烷中加入重量份为35-45份的无水氢氟酸使三氯甲烷氟化，反应温度在75-80摄氏度；

步骤B：将氟化后的三氯甲烷在重量份为2.5-3.5份的五氯化锑的催化下利用热裂法制成四氟乙烯；

步骤C：在不锈钢聚合釜中加入以下重量份的反应物，14-16份填充物、7-9份增塑剂、3.5-4.5份导热剂、5-6份分散剂、2-3份增韧剂、2.6-3.4份热稳定剂以及4-5份偶联剂；

步骤D：将四氟乙烯单体以气相加入到不锈钢聚合釜中，调节不锈钢聚合釜中的温度为28-32摄氏度，保持压力在0.5-0.8MPa，聚合反应1.8-2.2h；

步骤E：将聚合所得加水稀释，调节不锈钢聚合釜内部的温度为18-22摄氏度，然后进行充分搅拌，水洗，干燥得到聚四氟乙烯树脂；

步骤F：将聚四氟乙烯树脂在14-16摄氏度的条件下进行冷藏，时间为14-16小时，然后将聚四氟乙烯树脂粉碎得到所需聚四氟乙烯塑料粒子。

优选的，所述填充物为环氧树脂。

优选的，所述增塑剂为乙酰柠檬酸三乙酯，所述导热剂氧化锌。

优选的，所述分散剂为全氟羧酸铵盐，所述增韧剂玻璃长纤维。

优选的，所述热稳定剂为氟碳化合物，所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明提供的含填充物的聚四氟乙烯塑料粒子的制备方法，利用此方法可以快速的对聚四氟乙烯进行快速生产，生产工艺较为简单，而且生产的过程不需要大量的工人，可以有效的降低人工的投入降低生产的成本，生产出来的高绝缘聚四氟乙烯密度均匀，品质高。

具体实施方式

为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

本实施例提供的含填充物的聚四氟乙烯塑料粒子的制备方法，主要包括以下步骤：

步骤A：向重量份为70-100份的三氯甲烷中加入重量份为20-60份的无水氢氟酸使三氯甲烷氟化，反应温度在65-90摄氏度；

步骤B：将氟化后的三氯甲烷在重量份为1-5份的五氯化锑的催化下利用热裂法制成四氟乙烯；

步骤C：在不锈钢聚合釜中加入以下重量份的反应物，10-20份填充物、4-12份增塑剂、2-6份导热剂、3-8份分散剂、1-4份增韧剂、2-4份热稳定剂以及3-6份偶联剂；

步骤D：将四氟乙烯单体以气相加入到不锈钢聚合釜中，调节不锈钢聚合釜中的温度为20-40摄氏度，保持压力在0.3-1MPa，聚合反应1-3h；

步骤E：将聚合所得加水稀释，调节不锈钢聚合釜内部的温度为10-30摄氏度，然后进行充分搅拌，水洗，干燥得到聚四氟乙烯树脂；

步骤F：将聚四氟乙烯树脂在10-20摄氏度的条件下进行冷藏，时间为10-20小时，然后将聚四氟乙烯树脂粉碎得到所需聚四氟乙烯塑料粒子。

填充物为环氧树脂。

增塑剂为乙酰柠檬酸三乙酯，所述导热剂氧化锌。

分散剂为全氟羧酸铵盐，所述增韧剂玻璃长纤维。

热稳定剂为氟碳化合物，所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷。

在本实施例中，含填充物的聚四氟乙烯塑料粒子的制备方法，主要包括以下步骤：

步骤A：向重量份为75-95份的三氯甲烷中加入重量份为30-50份的无水氢氟酸使三氯甲烷氟化，反应温度在70-85摄氏度；

步骤B：将氟化后的三氯甲烷在重量份为2-4份的五氯化锑的催化下利用热裂法制成四氟乙烯；

步骤C：在不锈钢聚合釜中加入以下重量份的反应物，13-17份填充物、6-10份增塑剂、3-5份导热剂、4-7份分散剂、1.5-3.5份增韧剂、2.5-3.5份热稳定剂以及3.5-5.5份偶联剂；

步骤D：将四氟乙烯单体以气相加入到不锈钢聚合釜中，调节不锈钢聚合釜中的温度为25-35摄氏度，保持压力在0.4-0.9MPa，聚合反应1.5-2.5h；

步骤E：将聚合所得加水稀释，调节不锈钢聚合釜内部的温度为14-26摄氏度，然后进行充分搅拌，水洗，干燥得到聚四氟乙烯树脂；

步骤F：将聚四氟乙烯树脂在12-18摄氏度的条件下进行冷藏，时间为12-18小时，然后将聚四氟乙烯树脂粉碎得到所需聚四氟乙烯塑料粒子。

填充物为环氧树脂。

增塑剂为乙酰柠檬酸三乙酯，所述导热剂氧化锌。

分散剂为全氟羧酸铵盐，所述增韧剂玻璃长纤维。

热稳定剂为氟碳化合物，所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷。

在本实施例中，主要包括以下步骤：

步骤A：向重量份为80-90份的三氯甲烷中加入重量份为35-45份的无水氢氟酸使三氯甲烷氟化，反应温度在75-80摄氏度；

步骤B：将氟化后的三氯甲烷在重量份为2.5-3.5份的五氯化锑的催化下利用热裂法制成四氟乙烯；

步骤C：在不锈钢聚合釜中加入以下重量份的反应物，14-16份填充物、7-9份增塑剂、3.5-4.5份导热剂、5-6份分散剂、2-3份增韧剂、2.6-3.4份热稳定剂以及4-5份偶联剂；

步骤D：将四氟乙烯单体以气相加入到不锈钢聚合釜中，调节不锈钢聚合釜中的温度为28-32摄氏度，保持压力在0.5-0.8MPa，聚合反应1.8-2.2h；

步骤E：将聚合所得加水稀释，调节不锈钢聚合釜内部的温度为18-22摄氏度，然后进行充分搅拌，水洗，干燥得到聚四氟乙烯树脂；

步骤F：将聚四氟乙烯树脂在14-16摄氏度的条件下进行冷藏，时间为14-16小时，然后将聚四氟乙烯树脂粉碎得到所需聚四氟乙烯塑料粒子。

填充物为环氧树脂。

增塑剂为乙酰柠檬酸三乙酯，所述导热剂氧化锌。

分散剂为全氟羧酸铵盐，所述增韧剂玻璃长纤维。

热稳定剂为氟碳化合物，所述偶联剂为氨丙基三乙氧基硅烷。

以上所述，仅为本发明进一步的实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所公开的范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都属于本发明的保护范围。