阅读说明：本技术 一种着色剂预分散体及其制备方法与应用、一种色母 (Colorant pre-dispersion, preparation method and application thereof, and color master batch ) 是由 桂俊靓 周强 谢秉昆 于 2020-06-23 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种着色剂预分散体及其制备方法与应用、一种色母,属于颜料技术领域。按重量百分数计,着色剂预分散体的原料成分包括15-59％的聚合物材料、41-80％的无机颜料及不超过5％的分散剂。该着色剂预分散体由各成分加热混合后挤出成型制得。混合过程中至少一部分聚合物材料呈熔融状态。其将无机颜料的浓度提高至41-80wt％,能够在减少低分子蜡的含量或不加蜡的情况下,提高无机母粒的着色强度和分散性。其制备方法包括将着色剂预分散体的各成分加热混合后挤出成型。该方法简单,适于工业化生产。上述着色剂预分散体可用于制备色母,由上述着色剂预分散体制备的色母成本低,生产过程无粉尘,加工效率高、色差控制率好。(The invention provides a colorant pre-dispersion, a preparation method and application thereof, and a color master batch, and belongs to the technical field of pigments. The raw material components of the colorant pre-dispersion comprise 15-59% of polymer material, 41-80% of inorganic pigment and no more than 5% of dispersing agent by weight percentage. The colorant pre-dispersion is prepared by heating, mixing and extruding the components. At least a portion of the polymeric material is in a molten state during the mixing process. The concentration of the inorganic pigment is increased to 41-80 wt%, and the coloring strength and the dispersibility of the inorganic master batch can be improved under the condition of reducing the content of low molecular wax or not adding the wax. The preparation method comprises the steps of heating, mixing and extruding the components of the colorant pre-dispersion. The method is simple and suitable for industrial production. The colorant pre-dispersion can be used for preparing color master batches, and the color master batches prepared from the colorant pre-dispersion have the advantages of low cost, no dust in the production process, high processing efficiency and good color difference control rate.)

一种着色剂预分散体及其制备方法与应用、一种色母

技术领域

本发明涉及颜料技术领域，具体而言，涉及一种着色剂预分散体及其制备方法与应用、一种色母。

背景技术

色母(Color Master Batch)的全称叫色母粒，也叫色种，是一种高分子材料专用着色剂。色母由几种颜料或染料、载体和添加剂三种基本要素所组成，是把超常量的颜料均匀载附于树脂之中而制得颗粒。由于其着色力优于颜料本身，无粉尘污染，添加比例较低，易与着色树脂掺混，目前在热塑性塑料着色中广泛替代粉状颜料。目前色母的制备需要通过加工让粉状颜料分散在树脂中，直接使用粉状颜料带来的粉尘飘散污染，加工困难，安全和职业健康风险又困扰着色母行业，从而催生了着色剂预分散体的发展。

着色剂预分散体，即把单一着色剂分散在载体中制得的颗粒状着色剂，与传统的色粉相比没有粉尘，着色力更高，稳定，分散性更好，可以很大幅度的提高色母产能。目前颜料预分散体主要有两类，一类是以低聚物蜡为主要载体的预分散颜料，一类是以聚合物树脂为主要载体的单色母粒。上个世纪，一些欧美公司开始使用着色剂预分散体作为原材料代替色粉在塑料上的着色。目前本土公司自制单色母粒通常浓度很低，一般在10％-30％颜料浓度；而欧美颜料公司可以做到40％-60％颜料浓度，但物料容易团聚，着色力不高，加工不便且价格较高。

鉴于此，特提出本申请。

发明内容

本发明的第一目的包括提供一种着色剂预分散体，该着色剂预分散体原料将无机颜料的浓度提高至41-80wt％，同时以聚合物材料，如聚烯烃树脂作为主要的载体，能够在减少现有技术中低分子蜡的含量或不加蜡的情况下，提高着色剂预分散体的着色强度和分散性。

本发明的第二目适于工业化生产供一种由上述着色剂预分散体的制备方法，该方法简单，适于工业化生产。

本发明的第三目的包括提供一种上述着色剂预分散体的应用，例如可用于制备色母。

本发明的第四目的包括提供一种含有上述着色剂预分散体的色母，成本低，生产过程无粉尘，加工效率高、色差控制率好。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：

本申请提出一种着色剂预分散体，按重量百分数计，该着色剂预分散体的原料成分包括15-59％的聚合物材料、41-80％的无机颜料以及不超过5％的分散剂。该着色剂预分散体由各成分加热混合后挤出成型制得。混合过程中至少一部分聚合物材料呈熔融状态。

其中，聚合物材料包括聚烯烃树脂、聚乙烯树脂、乙烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物及聚烯烃弹性体中的至少一种。

可选地，原料成分包括15％的聚烯烃树脂、80％的无机颜料以及5％的分散剂。

可选地，着色剂预分散体的着色强度为100-103％。

可选地，无机颜料包括氧化物系列、硫化物、碳及碳酸盐、铬系颜料、氧化铁颜料、金属氧化物、群青颜料以及钒酸铋中的任意一种。

可选地，氧化物系列包括二氧化钛、锌白或铁锰黑。

可选地，硫化物包括硫化锌或立德粉。

可选地，碳及碳酸盐包括铅白、炭黑或碳酸钙。

可选地，铬系颜料包括铬黄、钼铬红或铬绿。

可选地，氧化铁颜料包括铁黄、锌铁黄、铁红、铁棕或氧化铁黑。

可选地，金属氧化物包括钛黄、钴蓝、钴绿或钛棕。

可选地，群青颜料包括群青蓝或群青紫。

可选地，钒酸铋包括铋黄。

可选地，分散剂包括聚乙烯蜡、超分散剂及微粉中的至少一种。

此外，本申请还提供了一种上述着色剂预分散体的制备方法，包括以下步骤：将着色剂预分散体的各成分加热混合后挤出成型。

可选地，加热混合是将各成分于50-100℃的条件下连续混合10-30min。

可选地，挤出成型为单螺杆挤出或双螺杆挤出。

可选地，以双螺杆挤出，优选地，双螺杆挤出机设有真空脱气装置。

可选地，挤出机各区温度和模头温度均为90-200℃。

可选地，采用具有七个区的挤出机进行挤出，一区至七区的温分别为60-140℃、90-160℃、130-200℃、130-200℃、130-200℃、130-200℃及120-190℃，模头温度为110-175℃。

可选地，挤出过程中螺杆转速为400-600rpm。

可选地，将加热混合后的物料冷却、破碎后再挤出成型。

可选地，将成型后的物料切粒和分离。

此外，本申请还提出了一种上述着色剂预分散体在色母中的应用。

此外，本申请还提出了一种色母，该塑料含有上述着色剂预分散体。

本申请提供的一种着色剂预分散体及其制备方法与应用、一种色母的有益效果包括：

本申请提供的着色剂预分散体(单色无机母粒)所含的无机颜料浓度高达41-80wt％，使色母配方设计灵活，其所用的分散剂含量仅不超过5wt％，即使分散剂中含蜡，蜡在整个原料中的含量也最多不超过5wt％，有利于避免蜡过多造成的混料容易团聚的问题。将各成分加热混合后再挤出成型，经过对混合的物料进行物理加热，能够使至少一部分的聚合物材料呈熔融状态，使其与无机颜料形成均匀体系，较现有的冷混工艺相比，能够有效改善原料成分的分散性，从而在保证分散性的同时得到高浓度的单色无机母粒，提高色母粒的着色强度。

该制备方法简单，适于工业化生产。上述着色剂预分散体可用于制备色母，生产过程无粉尘，加工效率高，所得的色母成本低，色差控制率好。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本申请提供的一种着色剂预分散体及其制备方法与应用、一种色母进行具体说明。

发明人发现，目前的着色剂预分散体主要分为两类，一类的主要载体为蜡及其它分散剂，该载体在分散体中的含量为40-60wt％，而颜料在分散体中的含量仅为40-60wt％，该类产品由于蜡的含量过多会造成混料容易团聚，易氧化降解以及制品有析出风险的问题；另一类的主要载体为树脂和蜡，其中，树脂在分散体中的含量为50-75wt％，蜡在分散体中的含量为3-20wt％，颜料在分散体中的浓度低于40wt％，此类产品对色母成本和配方设计方面均有一定影响，同时还存在一定的氧化风险。

鉴于此，特提出了本申请的着色剂预分散体，也即单色无机母粒。

按重量百分数计，该着色剂预分散体(单色无机母粒)的原料成分包括15-59％的聚合物材料、41-80％的无机颜料以及不超过5％的分散剂。

聚合物材料包括聚烯烃树脂、聚乙烯树脂、乙烯共聚物、乙烯-醋酸乙烯共聚物及聚烯烃弹性体中的至少一种。

进一步地，原料成分可包括15％的聚烯烃树脂、80％的无机颜料以及5％的分散剂。

本申请所提供的单色无机母粒，其所含的无机颜料浓度高达41-80wt％，使色母配方设计灵活，其所用的分散剂含量仅不超过5wt％，即使分散剂中含蜡，蜡在整个原料中的含量也最多不超过5wt％，有利于避免蜡过多造成的混料容易团聚的问题。

但由于作为载体的树脂和分散剂的含量均较现有技术降低，尤其是分散剂的含量大大降低，同时提高了无机颜料含量，在现有的制备过程中容易造成无机颜料分散性差的问题，鉴于此，本申请中特别将各成分加热混合后再挤出成型，经过对混合的物料进行物理加热，较现有的冷混(直接在常温下进行混合)工艺相比，能够有效改善原料成分的分散性，从而在保证分散性的同时得到高浓度的单色无机母粒，提高色母粒的着色强度。

作为可选地，上述无机颜料例如可包括氧化物系列、硫化物、碳及碳酸盐、铬系颜料、氧化铁颜料、金属氧化物、群青颜料以及钒酸铋中的任意一种。

其中，氧化物系列可包括二氧化钛(C.I pigment White 6)、锌白(C.I pigmentWhite 4)或铁锰黑(C.I pigment Black 26)等。

可选地，硫化物可包括硫化锌(C.I pigment)或立德粉(C.I pigment White 5)等。

可选地，碳及碳酸盐可包括铅白(C.I pigment White 1)、炭黑(C.I pigmentBlack 7)或碳酸钙(C.I pigment White 18)等。

可选地，铬系颜料可包括铬黄(C.I pigment Yellow 34)、钼铬红(C.I pigmentRed 104)或铬绿(C.I pigment Green 17)等。

可选地，氧化铁颜料可包括铁黄(C.I pigment Yellow 42)、锌铁黄(C.I pigmentYellow 119)、铁红(C.I pigment Red 101)、铁棕(C.I pigment Brown 43)或氧化铁黑(C.I pigment Black 33)等。

可选地，金属氧化物可包括钛黄(C.I pigment Yellow 53)、钴蓝(C.I pigmentBlue 28)、钴绿(C.I pigment Green 26)或钛棕(C.I pigment Brown 24)等。

可选地，群青颜料可包括群青蓝(C.I pigment Blue 29)或群青紫(C.I pigmentViolet 15)等。

可选地，钒酸铋可包括铋黄(C.I pigment Yellow 184)等。

作为可选地，上述分散剂例如可包括聚乙烯蜡、超分散剂及微粉中的至少一种。

本申请中，着色剂预分散体的着色强度可为100-104％。

承上，本申请所提供的着色剂预分散体通过将无机颜料的浓度提高至41-80wt％，同时以聚合物材料，如聚烯烃树脂作为主要载体，能够在减少现有技术中低分子蜡的含量或不加蜡的情况下，提高着色剂预分散体的着色强度和分散性，同时该着色剂预分散体储存方便，稳定性较高。

此外，本申请还提供了一种上述着色剂预分散体的制备方法，包括以下步骤：将着色剂预分散体的各成分加热混合后挤出成型。

通过加热混合的方式，能够较目前将原料冷混后挤出更能改善无机颜料的分散性，从而制得无机颜料浓度高且分散性好的单色无机母粒。

具体地，加热混合可以是将各成分于50-100℃(如50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等)的条件下连续混合10-30min(如10min、15min、20min、25min或30min等)。

采用加热混合的方式进行各原料组分的混合，能够使至少一部分的聚烯烃树脂及分散剂呈熔融状态，使其与无机颜料形成均匀体系，提高无机颜料的分散性。以上述温度和时间进行加热混合，能够在保证无机颜料具有良好的分散性的同时保持物料较佳的机械性能。将各原料连续混合，也即将各原料成分同时分别连续计量，并按比例配合成一股含有各种组分的料流，当这股料流进入连续混合机后，连续混合成一股均匀的料流。该方式较容易与后续的粉碎及制粒等连续操作的工序衔接，生产时不需频繁操作。

作为可选地，挤出成型为单螺杆挤出或双螺杆挤出。优选以双螺杆挤出，更优地，双螺杆挤出机设有真空脱气装置。通过设置真空脱气装置，可及时在挤出过程中进行排气处理，避免在高温加热后水分蒸发但得不到有效排出后会在挤出机内使物料湿润，容易成团聚集，从而降低物料的分散性。

在一些实施方式中，挤出机各区温度和模头温度均为90-200℃。

在一些实施方式中，采用具有七个区的挤出机进行挤出，挤出过程中，一区至七区的温分别为60-140℃、90-160℃、130-200℃、130-200℃、130-200℃、130-200℃及120-190℃，模头温度为110-175℃。

在一些实施方式中，挤出过程中螺杆转速为400-600rpm，400rpm、500rpm或600rpm等。

在一些实施方式中，将加热混合后的物料先冷却、破碎，再挤出成型，以提高制粒效果。

在一些实施方式中，还包括将成型后的物料进行切粒和分离。可选地，可采用机头热切或水下切粒的方式切粒。可选地，切粒后的物料可通过鼓风机输送至分离器中进行分离。较佳地，分离次数至少为2次，不同次数的分离对应不同的分离器。值得说明的是，本申请中其余未涉及的工艺步骤可参照现有技术，在此不做过多赘述。

此外，本申请还提出了一种上述着色剂预分散体在色母中的应用以及对应的色母。将其用于制备色母，可降低色母成本，使色母生产过程无粉尘，加工效率高、色差控制率好。值得说明的是，该色母可进一步用于制备塑料，从而有利于降低塑料的二次加工量和氧化风险。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

实施例1

本实施例提供一种着色剂预分散体(单色无机母粒)，按重量百分数计，其原料成分包括80wt％的铁红101、18wt％的聚乙烯、乙烯共聚物以及2wt％的超分散剂。

其制备方法为：

按配比将上述各原料成分于80℃的条件下以连续混合的方式混合25min。随后降温、破碎并输送至设有真空脱气装置的具有七个区的双螺杆挤出机中进行挤出成型。一区至七区的温分别为120℃、140℃、180℃、180℃、180℃、180℃及150℃，模头温度为160℃。挤出过程中螺杆转速为500rpm。

造粒后进行水下切粒，随后通过鼓风机依次输送至2个分离器中进行分离。

所得的单色无机母粒的着色强度为103％。

对比例1

本实施例提供一种着色剂预分散体(单色无机母粒)，按重量百分数计，其原料成分包括80wt％的铁红101、10wt％的聚乙烯以及10wt％的聚乙烯蜡。

其制备方法为实施例1相同。

所得的单色无机母粒的着色强度为95％。

对比例2

本实施例提供一种着色剂预分散体(单色无机母粒)，按重量百分数计，其原料成分包括80wt％的铁红101、20wt％的聚乙烯以及6wt％的聚乙烯蜡。

其制备方法为实施例1相同。

所得的单色无机母粒的着色强度为89％。

试验例

无机色粉与其它树脂添加剂混配制成色母粒和应用无机单色母粒与其它树脂加其它单色母粒混配制成色母粒实例对比：

A.无机粉案例：

无机颜料红101，添加量20％，原料单价20元；

无机颜料黄119，添加量10％，原料单价20元；

分散剂(聚乙烯蜡)，添加量15％，原料单价25元；

PE粉，添加量55％，原料单价10.5元；

共14.475元。

色粉损耗3wt％(包括飘逸，沾附和清理)；

原料费：14.91元/kg；

500kg订单：原料费7455.00元；

订单500kg加工费共2702.00元，包括：

用直径35mm双螺杆挤出机加工，直接生产成本100元/小时，每小时70kg，挤出2遍，消耗14.3小时，直接挤出成本100*14.3＝1430元。混合和挤出设备清理时间3小时，清理成本100*3＝300元。生产不稳定造成调色两次每次1小时，成本100*2＝200元；

设备厂房固定成本摊销40*19.3＝772元；

上述预计总成本共10157.00元。

B.无机单色母粒案例：

无机颜料红101(70wt％浓度)+PE，单色，添加量28.5％，原料单价27.6元；

无机颜料黄119(70wt％浓度)+PE，单色，添加量14.2％，原料单价27.6元；

PE粒料，添加量57.3％，原料单价10元；

共17.50元。

总损耗0.5wt％(包括清理)；

原料费：17.58元/kg；

500kg订单：原料费8793.75元；

订单500kg加工费共872.00元，包括：

用直径35mm双螺杆挤出机加工，直接生产成本100元/小时，每小时120kg，挤出1遍，消耗4.2小时，直接挤出成本100*4.2＝420元。混合和挤出设备清理时间1小时，清理成本100*1＝100元。生产调色一次每次1小时，成本100*1＝100元；

设备厂房固定成本摊销40*6.3＝252元；

上述预计总成本共9665.75元。

上述实例对比分析结果如下：

	A.无机色粉实例	B.无机单色母粒实例
			制成色母的着色强度％	90-93	100-103
分散性等级高分散更好(-2-5)	0	3
			颜色色差控制范围	较难	较易
设备清洗时效	时间较长	时间短
			设备清洗难度	难	易
生产效率	低	高
			综合成本控制	高	低

上述着色强度的测试方法参照《GBT13451.2-92》(国家技术监督局1992-04-28批准)，分散性测试方法参照吹膜法《EN BS 13900-6》(根据﹤塑料着色剂﹥文献)。

综上所述，本申请提供的着色剂预分散体(单色无机母粒)原料将无机颜料的浓度提高至41-80wt％，同时以聚烯烃树脂作为主要的载体，能够在减少现有技术中低分子蜡的含量或不加蜡的情况下，提高着色剂预分散体的着色强度和分散性，同时该着色剂预分散体储存方便，稳定性较高。其制备方法简单，适于工业化生产。将其用于制备色母，成本低，生产过程无粉尘，加工效率高、色差控制率好。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。