阅读说明：本技术 一种氯甲烷作为冷媒强化冷凝处理氯硅烷水解产生的氯化氢的方法 (Method for treating hydrogen chloride generated by hydrolysis of chlorosilane through enhanced condensation by using chloromethane as refrigerant ) 是由 谈钱戬 孟庆曦 王勇 李显同 卞正冬 陈玉国 纪倪杰 孙洁 于 2020-07-08 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种氯甲烷作为冷媒强化冷凝处理氯硅烷水解产生的氯化氢的方法,氯硅烷单体进行浓酸水解生成聚甲基硅氧烷以及副产物氯化氢；水解产物经过相分离器后,氯化氢气体经过洗涤塔洗涤后进入氯化氢气体净化冷却系统,其中,所述的氯化氢气体净化冷却系统包括分别通过管道依次连通的第一冷凝器、第一除雾器、第二冷凝器和第二除雾器；将氯甲烷直接注入第一除雾器和第二冷凝器之间的管路中；本发明在氯化氢气体净化冷却系统中增加液相氯甲烷作为制冷剂,优化氯化氢气体净化冷却系统的冷凝效果,使得氯化氢中夹带的硅油进一步聚结形成油滴并最终被除雾器拦截,达到降低氯化氢气体中硅油夹带的目的。(The invention provides a method for strengthening condensation treatment of hydrogen chloride generated by chlorosilane hydrolysis by using chloromethane as a refrigerant, wherein a chlorosilane monomer is subjected to concentrated acid hydrolysis to generate polymethylsiloxane and a byproduct hydrogen chloride; after the hydrolysate passes through a phase separator, washing hydrogen chloride gas by a washing tower and then entering a hydrogen chloride gas purification and cooling system, wherein the hydrogen chloride gas purification and cooling system comprises a first condenser, a first demister, a second condenser and a second demister which are sequentially communicated through pipelines respectively; directly injecting methyl chloride into a pipeline between the first demister and the second condenser; according to the invention, liquid-phase methyl chloride is added in the hydrogen chloride gas purification cooling system as a refrigerant, so that the condensation effect of the hydrogen chloride gas purification cooling system is optimized, and silicone oil carried in hydrogen chloride is further coalesced to form oil drops and finally intercepted by the demister, thereby achieving the purpose of reducing the silicone oil carried in the hydrogen chloride gas.)

一种氯甲烷作为冷媒强化冷凝处理氯硅烷水解产生的氯化氢 的方法

技术领域

本发明涉及有机硅生产技术领域，更具体的是涉及一种氯甲烷作为冷媒强化冷凝处理氯硅烷水解产生的氯化氢的方法。

背景技术

有机二氯硅烷是有机硅单体合成的主要产品，例如二甲基二氯硅烷，二甲基二氯硅烷浓酸水解生成线性或环状的有机硅氧烷和氯化氢；传统的氯化氢净化工艺是：反应物料经过水解反应后，送入到相分离器分离产生的氯化氢气体再经过氯化氢气体净化冷却系统得到干燥净化后的氯化氢，然后送往氯甲烷合成工序；

目前氯化氢气体净化冷却系统由冷凝器和除雾器组成，冷凝采用乙二醇为非接触性冷媒进行石墨换热，由于氯化氢气体是从硅油(水解物)中直接析出，气流势必夹带硅油带入后续工序；同时长期使用后除雾器的效率难以匹配净化，所以送往氯甲烷合成的氯化氢气体中硅油夹带量大幅度增加，硅油参与到后续反应中势必对氯甲烷品质造成影响，同时也因其在酸性介质中极易聚合的特性对设备造成堵塞的情况。

发明内容

本发明目的是为了解决以上现有技术的不足，提出了一种氯甲烷作为冷媒强化冷凝处理氯硅烷水解产生的氯化氢的方法，甲醇与来自氯化氢气体净化冷却系统净化后的氯化氢反应生成液相氯甲烷，液相氯甲烷气化后与硅粉在流化床中反应生成氯硅烷混合单体，经过精制分离出氯硅烷单体，氯硅烷单体进行浓酸水解生成聚甲基硅氧烷以及副产物氯化氢；水解产物经过相分离器后，氯化氢气体经过洗涤塔洗涤后进入氯化氢气体净化冷却系统，其中，所述的氯化氢气体净化冷却系统包括通过管道依次连通的第一冷凝器、第一除雾器、第二冷凝器和第二除雾器；将氯甲烷合成工序得到的液相氯甲烷分为两路，第一路送至氯甲烷中间槽保存，用于后续的氯硅烷混合单体合成工序，第二路液相氯甲烷直接注入第一除雾器和第二冷凝器之间的管道中。

优选地，所述的氯硅烷单体为二甲基二氯硅烷。

优选地，注入氯甲烷的质量流量为10-22kg/h。

优选地，所述的氯硅烷混合单体合成工序以三元铜为催化体系。

优选地，所述的氯甲烷合成工序以65-85wt％的氯化锌溶液为催化体系。

有益效果：

(1)氯甲烷合成工序经过两级冷凝器得到的液相氯甲烷的温度为-25-23.7℃，本发明在氯化氢气体净化冷却系统中增加液相氯甲烷作为制冷剂，优化氯化氢气体净化冷却系统的冷凝效果，使得氯化氢中夹带的硅油进一步聚结形成油滴并最终被除雾器拦截，达到降低氯化氢气体中硅油夹带的目的，使产品质量更加稳定，而且合理利用了体系的冷量，达到了节能降耗的目的；

(2)另外，由于液相氯甲烷是注入到第一除雾器和第二冷凝器之间的管路中，氯化氢气体首先经过了第一冷凝器，温度降低到-10℃左右，因此在氯甲烷注入质量流量仅为10-22kg/h的条件下，经过氯化氢气体净化冷却的处理，氯化氢气体中硅氧烷(以硅计)的含量≦100ppm。

附图说明

图1为本发明中的氯硅烷水解产生的氯化氢的净化处理过程结构示意图。

具体实施方式

为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。

实施例1

一种氯甲烷作为冷媒强化冷凝处理氯硅烷水解产生的氯化氢的方法，甲醇与来自氯化氢气体净化冷却系统净化后的氯化氢反应生成液相氯甲烷，液相氯甲烷气化后与硅粉在流化床中反应生成氯硅烷混合单体，经过精制分离出氯硅烷单体，氯硅烷单体进行浓酸水解生成聚甲基硅氧烷以及副产物氯化氢；水解产物经过相分离器后，氯化氢气体经过洗涤塔洗涤后进入氯化氢气体净化冷却系统，其中，所述的氯化氢气体净化冷却系统包括通过管道依次连通的第一冷凝器、第一除雾器、第二冷凝器和第二除雾器；将氯甲烷合成工序得到的液相氯甲烷分为两路，第一路送至氯甲烷中间槽保存，用于后续的氯硅烷混合单体合成工序，第二路液相氯甲烷直接注入第一除雾器和第二冷凝器之间的管道中，注入氯甲烷的质量流量为10kg/h。

实施例2

一种氯甲烷作为冷媒强化冷凝处理氯硅烷水解产生的氯化氢的方法，甲醇与来自氯化氢气体净化冷却系统净化后的氯化氢反应生成液相氯甲烷，液相氯甲烷气化后与硅粉在流化床中反应生成氯硅烷混合单体，经过精制分离出氯硅烷单体，氯硅烷单体进行浓酸水解生成聚甲基硅氧烷以及副产物氯化氢；水解产物经过相分离器后，氯化氢气体经过洗涤塔洗涤后进入氯化氢气体净化冷却系统，其中，所述的氯化氢气体净化冷却系统包括通过管道依次连通的第一冷凝器、第一除雾器、第二冷凝器和第二除雾器；将氯甲烷合成工序得到的液相氯甲烷分为两路，第一路送至氯甲烷中间槽保存，用于后续的氯硅烷混合单体合成工序，第二路液相氯甲烷直接注入第一除雾器和第二冷凝器之间的管道中，注入氯甲烷的质量流量为15kg/h。

实施例3

一种氯甲烷作为冷媒强化冷凝处理氯硅烷水解产生的氯化氢的方法，甲醇与来自氯化氢气体净化冷却系统净化后的氯化氢反应生成液相氯甲烷，液相氯甲烷气化后与硅粉在流化床中反应生成氯硅烷混合单体，经过精制分离出氯硅烷单体，氯硅烷单体进行浓酸水解生成聚甲基硅氧烷以及副产物氯化氢；水解产物经过相分离器后，氯化氢气体经过洗涤塔洗涤后进入氯化氢气体净化冷却系统，其中，所述的氯化氢气体净化冷却系统包括通过管道依次连通的第一冷凝器、第一除雾器、第二冷凝器和第二除雾器；将氯甲烷合成工序得到的液相氯甲烷分为两路，第一路送至氯甲烷中间槽保存，用于后续的氯硅烷混合单体合成工序，第二路液相氯甲烷直接注入第一除雾器和第二冷凝器之间的管道中，注入氯甲烷的质量流量为20kg/h。

对比例1

对比例1的方法中不包括注入氯甲烷的工序，其余条件均和实施例1一致。

对比例2

对比例2的方法中注入氯甲烷的质量流量为8kg/h，其余条件均和实施例1一致。

对比例3

对比例3的方法中注入氯甲烷的质量流量为23kg/h，其余条件均和实施例1一致。

性能验证

将本发明的实施例1-3、对比例工艺中氯化氢气体中的硅氧烷含量进行检测；其中，取样方法为：氯化氢气体用气袋取1单位量的气体，用水吸收变为液态采用原子吸收光谱分析，得到的氯化氢气体中硅氧烷的含量均以硅含量计；试验结果如表1所示，将从相分离器出料的氯化氢气体中的硅氧烷的含量记为C_前、将经过氯化氢气体净化冷却系统处理后的氯化氢气体中的硅氧烷的含量记为C_后；

表1本发明实施例1-5、对比例方法中硅氧烷含量(以硅计)的检测

	C<sub>前</sub>/ppm	C<sub>后</sub>/ppm	C<sub>去除率</sub>/％
				实施例1	2304	67	97.1
实施例2	2217	42	98.1
				实施例3	2328	21	99.1
对比例1	2149	1233	42.6
				对比例2	2263	246	89.1
对比例3	2017	20	99.0

由表1数据可知，对比例1不设置注入氯甲烷的工序，硅氧烷去除率只有42.6％，对比例2和对比例3注入氯甲烷的质量流量分别为8kg/h和23kg/h，硅氧烷去除率分别为89.1％和99.0％，说明氯甲烷的注入量过少，冷凝效力不足，导致氯化氢气体中硅油雾滴的聚结度不够，无法被除雾器捕捉；氯甲烷的注入量过多也并不能再进一步提高硅氧烷去除率。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。