阅读说明：本技术 一种高纯氯化氢的制备方法 (Preparation method of high-purity hydrogen chloride ) 是由 张广第 叶向荣 周井森 张雪刚 李军 毛索源 陈立峰 夏添 于 2019-11-12 设计创作，主要内容包括：本发明涉及精细化工领域,具体关于一种高纯氯化氢的制备方法；本发明的一种高纯氯化氢的制备方法现有技术相比,本发明使用一种苯乙烯/离子液高交联吸附剂,具备更加优良的吸附氯化氢杂质的效果,是产品气体杂质含量有效降低；而且本发明增加了一种深度分离式气体纯化器,经测试,所制备的高纯氯化氢的水分能够减少至100ppb及以下,气体杂质能减少至50ppb及以下；而且本发明的较之前的分离式气体过滤器技术,进行了工艺放大,流速最高可以达到400标准升/分钟,大大提升了生产效率。(The invention relates to the field of fine chemical engineering, in particular to a preparation method of high-purity hydrogen chloride; compared with the prior art, the preparation method of the high-purity hydrogen chloride has the advantages that the styrene/ionic liquid high-crosslinking adsorbent is used, the effect of adsorbing hydrogen chloride impurities is more excellent, and the content of gas impurities in a product is effectively reduced; in addition, the invention adds a deep separation type gas purifier, and tests show that the moisture of the prepared high-purity hydrogen chloride can be reduced to 100ppb and below, and the gas impurity can be reduced to 50ppb and below; compared with the prior art, the invention has the advantages that the process amplification is carried out, the highest flow rate can reach 400 standard liters per minute, and the production efficiency is greatly improved.)

一种高纯氯化氢的制备方法

技术领域

本发明涉及精细化工领域，尤其是一种高纯氯化氢的制备方法。

背景技术

氯化氢是无色而有刺激性气味的气体，工业用盐酸会因有杂质三价铁盐而略显黄色。它的水溶液叫做氢氯酸，属于强酸，习惯上叫盐酸。主要用于制染料、香料、药物、各种氯化物及腐蚀抑制剂，盐酸为氯化氢的水溶液，是无色或微黄色的液体，易挥发；高纯度的氯化氢气体常常作为半导体材料和/或衬底的气相蚀刻的蚀刻气体使用。

201910061131.3 涉及一种高纯度氯化氢气体制备装置，包括框体；所述框体内设有反应管；所述反应管螺旋形设计；所述反应管分为内管和外管两部分，内管位于外管内；所述外管外壁固连有均匀布置的挤压筒；所述挤压筒内滑动连接有挤压板；所述内管开设有连通内管和外管的第三气口；所述传动轴表面滑动套接有搅拌杆，传动轴可带动搅拌杆转动；所述传动轴表面固定套接有转盘；所述搅动单元包括搅动块和第三弹簧；该发明可使盐酸和浓硫酸充分混合，氯化氢速率快，且氯化氢气体纯度高。

201511031134.0公布了一种电子级氯化氢的提纯方法，其特征在于，包括：将工业级的纯度为99％的液态氯化氢引入到第一精馏塔的中间位置进行精馏，以除去轻组分；从第一精馏塔再沸器底部出来的液体用泵引入到第二精馏塔的中间位置进行精馏，经第二再沸器加热产生的氯化氢气体经过第二冷凝器冷凝，控制回流比，使其部分回流至第二精馏塔内，另一部分转入中间储罐内储存，从第二再沸器底部将残液抽出至废液储罐，以除去重组分；经过至少一个内部设有分子筛的吸附塔吸附纯化，得到的纯度为99.9999％以上的高纯氯化氢。该发明避免了其它杂质介质的引入，而且操作简单，生产成本低。

201910623581.7公开了一种电子级高纯氯化氢制备方法，利用甲苯与氯气进行氯化反应，生产氯甲苯，同时产生副产品氯化氢气体，本副产品作为原料，原料通过脱水、液化、精馏去除轻组分、精馏去除重组分后，获得电子级高纯氯化氢。该发明将原来甲苯氯化工艺后所产生的氯化氢，转化为盐酸的工艺改变为生产电子级高纯氯化氢的生产方法，工业盐酸在现实化工生产中基本是富于的废液，需要处理；故此本发明变废为宝，没有造成新的污染。

现有技术中的高纯氯化氢经过多级精馏，其水分和气体杂质的含量仍在100ppb以上，仍不能满足日益提高的电子级氯气的使用需求。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种高纯氯化氢的制备方法。

一种高纯氯化氢的制备方法，其具体方案如下：

将高纯氯气和高纯氢气按照1：1.2-1.5的进气速度加入到合成炉中进行合成反应，高纯氯气和高纯氢气的进气压力相同为0.1-1.5MPa，合成炉中的温度控制为1000-1200℃，合成的氯化氢气体经过冷却塔降温到室温，然后进入冷凝塔，冷凝塔中降温到零下80-100℃，脱去氢气以及其他不凝气体，得到液化的氯化氢气体粗产品；然后重新气化，后以进入深度分离式气体纯化器，纯化器进口操作压力为0.1MPa-10MPa，温度20-60℃，流速100-400标准升/分钟；得到所述的一种高纯氯化氢；所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料。

所述的一种深度分离填料包括有5%-25%的超级活性碳，20%-30%的4A型分子筛，10%-25%的苯乙烯/离子液高交联吸附剂，10%-15%的载铁碳纳米管材料，余量为γ-氧化铝。

所述的苯乙烯/离子液高交联吸附剂按照以下方法制备：

按重量份计，在反应釜中加入500-1000份水，100份苯乙烯，10-20份二乙烯基苯，0.05-0.5份2-叔丁基-E-乙烯基硼酸，0.05-0.5份1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，1-4份过氧化苯甲酰，1-4份明胶，搅拌均匀，在80-120℃温度下反应12-18h，反应结束后除去未反应的反应物，再经过滤，烘干，得到苯乙烯/离子液含硼共聚树脂；

按照质量份数，将20-50份的苯乙烯/离子液含硼共聚树脂、80-300份的二氯乙烷混合均匀溶胀2-8h，然后将6-30份的二氯二甲苯基甲烷和8-15份的无水氯化锌加入反应釜中，控温70-90℃回流反应8-12h，反应结束后过滤，洗涤，加入200-400份的电子级甲醇，将0.1-0.5份的四甲基胍硫酸氢盐，0.08-0.5份的硝酸铈加入到反应釜中，搅匀，0-30℃浸泡10-40h，再经离心，电子级甲醇洗涤，干燥，得到苯乙烯/离子液高交联吸附剂。

所述的深度分离式气体纯化器的壳体选用直径为3-6英寸，选用316L材质或哈式合金材质；填料壳体及滤芯壳体进气口和出气口直径为2-6英寸；滤网选用50-200目的316L或哈式合金网格式滤网。

所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料，滤芯壳体选用3-4英寸316L材质或哈式合金材质，滤芯长度选用50-100cm，设备采用VCR连接形式，垫片采用耐温耐腐蚀的镍基金属垫片。

本发明的一种高纯氯化氢的制备方法现有技术相比，本发明使用一种苯乙烯/离子液高交联吸附剂，负载了四甲基胍硫酸氢盐吸附杂质气体，如NO,CO₂,通过硼酸与硝酸铈的螯合作用，将吸附剂表面各组分结合的更加牢固，不易分解和破碎，有利于吸附剂使用寿命的提高，苯乙烯/离子液高交联吸附剂连续使用3个月后使用效果理想；通过具备更加优良的吸附氯气杂质的效果，使产品气体杂质含量有效降低；

而且本发明增加了一种深度分离式气体纯化器，经测试，所制备的高纯氯化氢的水分能够减少至100ppb及以下，气体杂质能减少至50ppb及以下；而且本发明的较之前的分离式气体过滤器技术，进行了工艺放大，流速最高可以达到400标准升/分钟，大大提升了生产效率。

附图说明

图1为实施例1制备的苯乙烯/离子液高交联吸附剂的傅立叶红外光谱图。

由图1可知，1605到1370cm^-1附近存在苯环骨架伸缩振动的吸收峰，3021和2929cm^-1附近存在碳氢伸缩振动的吸收峰，说明苯乙烯和二乙烯基苯参与了反应；3234cm^-1附近存在羟基伸缩振动的吸收峰，1451cm^-1附近硼氧的吸收峰并入苯环骨架吸收峰中，说明2-叔丁基-E-乙烯基硼酸参与了反应；1039cm^-1附近存在碳氮单键的吸收峰，1664cm^-1附近存在碳氮双键的吸收峰，说明1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐参与了反应；1140、931和622cm^-1附近存在硫酸根离子的吸收峰，说明四甲基胍硫酸氢盐参与了反应；839cm^-1附近存在硝酸根离子面外弯曲振动的吸收峰，说明硝酸铈参与了反应；1649cm^-1附近基本无大的吸收峰，说明单体的双键均已参与聚合。

具体实施方式

下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：

在苯乙烯/离子液高交联吸附剂连续使用3个月后，采用GB/T 34091-2017气相色谱法测定方法，对采用不同方案生产的高纯氯化氢中的杂质含量以及产品的体积分数进行测试。

实施例1

一种高纯氯化氢的制备方法，其具体方案如下：

将高纯氯气和高纯氢气按照1：1.3的进气速度加入到合成炉中进行合成反应，高纯氯气和高纯氢气的进气压力相同为1MPa，合成炉中的温度控制为1080℃，合成的氯化氢气体经过冷却塔降温到室温，然后进入冷凝塔，冷凝塔中降温到零下90℃，脱去氢气以及其他不凝气体，得到液化的氯化氢气体粗产品；然后重新气化，后以进入深度分离式气体纯化器，纯化器进口操作压力为1MPa，温度50℃，流速300标准升/分钟；得到所述的一种高纯氯化氢；所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料。

所述的一种深度分离填料包括有15%的超级活性碳，26%的4A型分子筛，18%的苯乙烯/离子液高交联吸附剂，12%的载铁碳纳米管材料，余量为γ-氧化铝。

所述的苯乙烯/离子液高交联吸附剂按照以下方法制备：

在反应釜中加入800Kg水，100Kg苯乙烯，16Kg二乙烯基苯，0.1Kg2-叔丁基-E-乙烯基硼酸，0.1Kg1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，2Kg过氧化苯甲酰，2Kg明胶，搅拌均匀，在100℃温度下反应15h，反应结束后除去未反应的反应物，再经过滤，烘干，得到苯乙烯/离子液含硼共聚树脂；

将26Kg的苯乙烯/离子液含硼共聚树脂、200Kg的二氯乙烷混合均匀溶胀5h，然后将18Kg的二氯二甲苯基甲烷和11Kg的无水氯化锌加入反应釜中，控温80℃回流反应11h，反应结束后过滤，洗涤，加入300Kg的电子级甲醇，将0.3Kg的四甲基胍硫酸氢盐，0.2Kg的硝酸铈加入到反应釜中，搅匀，11℃浸泡16h，再经离心，电子级甲醇洗涤，干燥，得到苯乙烯/离子液高交联吸附剂。

所述的深度分离式气体纯化器的壳体选用直径为3英寸，选用316L材质；填料壳体及滤芯壳体进气口和出气口直径为2英寸；滤网选用50目的316L网格式滤网。

所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料，滤芯壳体选用3英寸316L材质，滤芯长度选用50cm，设备采用VCR连接形式，垫片采用耐温耐腐蚀的镍基金属垫片。

本实验所制备的高纯氯化氢的水分含量为82ppb，气体杂质总含量为41ppb。

实施例2

一种高纯氯化氢的制备方法，其具体方案如下：

将高纯氯气和高纯氢气按照1：1.2的进气速度加入到合成炉中进行合成反应，高纯氯气和高纯氢气的进气压力相同为0.1MPa，合成炉中的温度控制为1000℃，合成的氯化氢气体经过冷却塔降温到室温，然后进入冷凝塔，冷凝塔中降温到零下80℃，脱去氢气以及其他不凝气体，得到液化的氯化氢气体粗产品；然后重新气化，后以进入深度分离式气体纯化器，纯化器进口操作压力为0.1MPa，温度20℃，流速100标准升/分钟；得到所述的一种高纯氯化氢；所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料。

所述的一种深度分离填料包括有5%的超级活性碳，20%的4A型分子筛，10%的苯乙烯/离子液高交联吸附剂，10%的载铁碳纳米管材料，余量为γ-氧化铝。

所述的苯乙烯/离子液高交联吸附剂按照以下方法制备：

在反应釜中加入500Kg水，100Kg苯乙烯，10Kg二乙烯基苯，0.05Kg2-叔丁基-E-乙烯基硼酸，0.05Kg1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，1Kg过氧化苯甲酰，1Kg明胶，搅拌均匀，在80℃温度下反应12h，反应结束后除去未反应的反应物，再经过滤，烘干，得到苯乙烯/离子液含硼共聚树脂；

将20Kg的苯乙烯/离子液含硼共聚树脂、80Kg的二氯乙烷混合均匀溶胀2h，然后将6Kg的二氯二甲苯基甲烷和8Kg的无水氯化锌加入反应釜中，控温70℃回流反应8h，反应结束后过滤，洗涤，加入200Kg的电子级甲醇，将0.1Kg的四甲基胍硫酸氢盐，0.08Kg的硝酸铈加入到反应釜中，搅匀，0℃浸泡10h，再经离心，电子级甲醇洗涤，干燥，得到苯乙烯/离子液高交联吸附剂。

所述的深度分离式气体纯化器的壳体选用直径为4英寸，选用哈式合金材质；填料壳体及滤芯壳体进气口和出气口直径为4英寸；滤网选用100目的哈式合金网格式滤网。

所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料，滤芯壳体选用4英寸哈式合金材质，滤芯长度选用80cm，设备采用VCR连接形式，垫片采用耐温耐腐蚀的镍基金属垫片。

本实验所制备的高纯氯化氢的水分含量为74ppb，气体杂质总含量为37ppb。

实施例3

一种高纯氯化氢的制备方法，其具体方案如下：

将高纯氯气和高纯氢气按照1：1.5的进气速度加入到合成炉中进行合成反应，高纯氯气和高纯氢气的进气压力相同为1.5MPa，合成炉中的温度控制为1200℃，合成的氯化氢气体经过冷却塔降温到室温，然后进入冷凝塔，冷凝塔中降温到零下100℃，脱去氢气以及其他不凝气体，得到液化的氯化氢气体粗产品；然后重新气化，后以进入深度分离式气体纯化器，纯化器进口操作压力为10MPa，温度60℃，流速400标准升/分钟；得到所述的一种高纯氯化氢；所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料。

所述的一种深度分离填料包括有25%的超级活性碳，30%的4A型分子筛，25%的苯乙烯/离子液高交联吸附剂，15%的载铁碳纳米管材料，余量为γ-氧化铝。

所述的苯乙烯/离子液高交联吸附剂按照以下方法制备：

在反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，20Kg二乙烯基苯，0.5Kg2-叔丁基-E-乙烯基硼酸，0.5Kg1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，4Kg过氧化苯甲酰，4Kg明胶，搅拌均匀，在120℃温度下反应18h，反应结束后除去未反应的反应物，再经过滤，烘干，得到苯乙烯/离子液含硼共聚树脂；

将50Kg的苯乙烯/离子液含硼共聚树脂、300Kg的二氯乙烷混合均匀溶胀8h，然后将30Kg的二氯二甲苯基甲烷和15Kg的无水氯化锌加入反应釜中，控温90℃回流反应12h，反应结束后过滤，洗涤，加入400Kg的电子级甲醇，将0.5Kg的四甲基胍硫酸氢盐，0.5Kg的硝酸铈加入到反应釜中，搅匀，30℃浸泡40h，再经离心，电子级甲醇洗涤，干燥，得到苯乙烯/离子液高交联吸附剂。

所述的深度分离式气体纯化器的壳体选用直径为6英寸，选用316L材质；填料壳体及滤芯壳体进气口和出气口直径为6英寸；滤网选用200目的316L网格式滤网。

所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料，滤芯壳体选用4英寸316L材质，滤芯长度选用100cm，设备采用VCR连接形式，垫片采用耐温耐腐蚀的镍基金属垫片。

本实验所制备的高纯氯化氢的水分含量为70ppb，气体杂质总含量为34ppb。

对比例1

一种高纯氯化氢的制备方法，其具体方案如下：

将高纯氯气和高纯氢气按照1：1.3的进气速度加入到合成炉中进行合成反应，高纯氯气和高纯氢气的进气压力相同为1MPa，合成炉中的温度控制为1080℃，合成的氯化氢气体经过冷却塔降温到室温，然后进入冷凝塔，冷凝塔中降温到零下90℃，脱去氢气以及其他不凝气体，得到液化的氯化氢气体粗产品；然后重新气化，后以进入深度分离式气体纯化器，纯化器进口操作压力为1MPa，温度50℃，流速300标准升/分钟；得到所述的一种高纯氯化氢；所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料。

所述的一种深度分离填料包括有15%的超级活性碳，26%的4A型分子筛，12%的载铁碳纳米管材料，余量为γ-氧化铝。

所述的深度分离式气体纯化器的壳体选用直径为3英寸，选用316L材质；填料壳体及滤芯壳体进气口和出气口直径为2英寸；滤网选用50目的316L网格式滤网。

所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料，滤芯壳体选用3英寸316L材质，滤芯长度选用50cm，设备采用VCR连接形式，垫片采用耐温耐腐蚀的镍基金属垫片。

本实验所制备的高纯氯化氢的水分含量为321ppb，气体杂质总含量为332ppb。

对比例2

一种高纯氯化氢的制备方法，其具体方案如下：

将高纯氯气和高纯氢气按照1：1.3的进气速度加入到合成炉中进行合成反应，高纯氯气和高纯氢气的进气压力相同为1MPa，合成炉中的温度控制为1080℃，合成的氯化氢气体经过冷却塔降温到室温，然后进入冷凝塔，冷凝塔中降温到零下90℃，脱去氢气以及其他不凝气体，得到液化的氯化氢气体粗产品；然后重新气化，后以进入深度分离式气体纯化器，纯化器进口操作压力为1MPa，温度50℃，流速300标准升/分钟；得到所述的一种高纯氯化氢；所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料。

所述的一种深度分离填料包括有15%的超级活性碳，26%的4A型分子筛，18%的苯乙烯/离子液高交联吸附剂，12%的载铁碳纳米管材料，余量为γ-氧化铝。

所述的苯乙烯/离子液高交联吸附剂按照以下方法制备：

在反应釜中加入800Kg水，100Kg苯乙烯，16Kg二乙烯基苯，0.1Kg1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，2Kg过氧化苯甲酰，2Kg明胶，搅拌均匀，在100℃温度下反应15h，反应结束后除去未反应的反应物，再经过滤，烘干，得到苯乙烯/离子液含硼共聚树脂；

将26Kg的苯乙烯/离子液含硼共聚树脂、200Kg的二氯乙烷混合均匀溶胀5h，然后将18Kg的二氯二甲苯基甲烷和11Kg的无水氯化锌加入反应釜中，控温80℃回流反应11h，反应结束后过滤，洗涤，加入300Kg的电子级甲醇，将0.3Kg的四甲基胍硫酸氢盐，0.2Kg的硝酸铈加入到反应釜中，搅匀，11℃浸泡16h，再经离心，电子级甲醇洗涤，干燥，得到苯乙烯/离子液高交联吸附剂。

所述的深度分离式气体纯化器的壳体选用直径为3英寸，选用316L材质；填料壳体及滤芯壳体进气口和出气口直径为2英寸；滤网选用50目的316L网格式滤网。

所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料，滤芯壳体选用3英寸316L材质，滤芯长度选用50cm，设备采用VCR连接形式，垫片采用耐温耐腐蚀的镍基金属垫片。

本实验所制备的高纯氯化氢的水分含量为137ppb，气体杂质总含量为92ppb。

对比例3

一种高纯氯化氢的制备方法，其具体方案如下：

将高纯氯气和高纯氢气按照1：1.3的进气速度加入到合成炉中进行合成反应，高纯氯气和高纯氢气的进气压力相同为1MPa，合成炉中的温度控制为1080℃，合成的氯化氢气体经过冷却塔降温到室温，然后进入冷凝塔，冷凝塔中降温到零下90℃，脱去氢气以及其他不凝气体，得到液化的氯化氢气体粗产品；然后重新气化，后以进入深度分离式气体纯化器，纯化器进口操作压力为1MPa，温度50℃，流速300标准升/分钟；得到所述的一种高纯氯化氢；所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料。

所述的一种深度分离填料包括有15%的超级活性碳，26%的4A型分子筛，18%的苯乙烯/离子液高交联吸附剂，12%的载铁碳纳米管材料，余量为γ-氧化铝。

所述的苯乙烯/离子液高交联吸附剂按照以下方法制备：

在反应釜中加入800Kg水，100Kg苯乙烯，16Kg二乙烯基苯，0.1Kg2-叔丁基-E-乙烯基硼酸，2Kg过氧化苯甲酰，2Kg明胶，搅拌均匀，在100℃温度下反应15h，反应结束后除去未反应的反应物，再经过滤，烘干，得到苯乙烯/离子液含硼共聚树脂；

将26Kg的苯乙烯/离子液含硼共聚树脂、200Kg的二氯乙烷混合均匀溶胀5h，然后将18Kg的二氯二甲苯基甲烷和11Kg的无水氯化锌加入反应釜中，控温80℃回流反应11h，反应结束后过滤，洗涤，加入300Kg的电子级甲醇，将0.3Kg的四甲基胍硫酸氢盐，0.2Kg的硝酸铈加入到反应釜中，搅匀，11℃浸泡16h，再经离心，电子级甲醇洗涤，干燥，得到苯乙烯/离子液高交联吸附剂。

所述的深度分离式气体纯化器的壳体选用直径为3英寸，选用316L材质；填料壳体及滤芯壳体进气口和出气口直径为2英寸；滤网选用50目的316L网格式滤网。

所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料，滤芯壳体选用3英寸316L材质，滤芯长度选用50cm，设备采用VCR连接形式，垫片采用耐温耐腐蚀的镍基金属垫片。

本实验所制备的高纯氯化氢的水分含量为139ppb，气体杂质总含量为91ppb。

对比例4

一种高纯氯化氢的制备方法，其具体方案如下：

将高纯氯气和高纯氢气按照1：1.3的进气速度加入到合成炉中进行合成反应，高纯氯气和高纯氢气的进气压力相同为1MPa，合成炉中的温度控制为1080℃，合成的氯化氢气体经过冷却塔降温到室温，然后进入冷凝塔，冷凝塔中降温到零下90℃，脱去氢气以及其他不凝气体，得到液化的氯化氢气体粗产品；然后重新气化，后以进入深度分离式气体纯化器，纯化器进口操作压力为1MPa，温度50℃，流速300标准升/分钟；得到所述的一种高纯氯化氢；所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料。

所述的一种深度分离填料包括有15%的超级活性碳，26%的4A型分子筛，18%的苯乙烯/离子液高交联吸附剂，12%的载铁碳纳米管材料，余量为γ-氧化铝。

所述的苯乙烯/离子液高交联吸附剂按照以下方法制备：

在反应釜中加入800Kg水，100Kg苯乙烯，16Kg二乙烯基苯，0.1Kg2-叔丁基-E-乙烯基硼酸，0.1Kg1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，2Kg过氧化苯甲酰，2Kg明胶，搅拌均匀，在100℃温度下反应15h，反应结束后除去未反应的反应物，再经过滤，烘干，得到苯乙烯/离子液含硼共聚树脂；

将26Kg的苯乙烯/离子液含硼共聚树脂、200Kg的二氯乙烷混合均匀溶胀5h，然后将18Kg的二氯二甲苯基甲烷和11Kg的无水氯化锌加入反应釜中，控温80℃回流反应11h，反应结束后过滤，洗涤，加入300Kg的电子级甲醇，将0.2Kg的硝酸铈加入到反应釜中，搅匀，11℃浸泡16h，再经离心，电子级甲醇洗涤，干燥，得到苯乙烯/离子液高交联吸附剂。

所述的深度分离式气体纯化器的壳体选用直径为3英寸，选用316L材质；填料壳体及滤芯壳体进气口和出气口直径为2英寸；滤网选用50目的316L网格式滤网。

所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料，滤芯壳体选用3英寸316L材质，滤芯长度选用50cm，设备采用VCR连接形式，垫片采用耐温耐腐蚀的镍基金属垫片。

本实验所制备的高纯氯化氢的水分含量为182ppb，气体杂质总含量为116。

对比例53反应，高纯氯气和高纯氢气的进气压力相同为1MPa，合成炉中的温度控制为1080℃，合成的氯化氢气体经过冷却塔降温到室温，然后进入冷凝塔，冷凝塔中降温到零下90℃，脱去氢气以及其他不凝气体，得到液化的氯化氢气体粗产品；然后重新气化，后以进入深度分离式气体纯化器，纯化器进口操作压力为1MPa，温度50℃，流速300标准升/分钟；得到所述的一种高纯氯化氢；所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料。

所述的一种深度分离填料包括有15%的超级活性碳，26%的4A型分子筛，18%的苯乙烯/离子液高交联吸附剂，12%的载铁碳纳米管材料，余量为γ-氧化铝。

所述的苯乙烯/离子液高交联吸附剂按照以下方法制备：

在反应釜中加入800Kg水，100Kg苯乙烯，16Kg二乙烯基苯，0.1Kg2-叔丁基-E-乙烯基硼酸，0.1Kg1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐，2Kg过氧化苯甲酰，2Kg明胶，搅拌均匀，在100℃温度下反应15h，反应结束后除去未反应的反应物，再经过滤，烘干，得到苯乙烯/离子液含硼共聚树脂；

将26Kg的苯乙烯/离子液含硼共聚树脂、200Kg的二氯乙烷混合均匀溶胀5h，然后将18Kg的二氯二甲苯基甲烷和11Kg的无水氯化锌加入反应釜中，控温80℃回流反应11h，反应结束后过滤，洗涤，加入300Kg的电子级甲醇，将0.3Kg的四甲基胍硫酸氢盐加入到反应釜中，搅匀，11℃浸泡16h，再经离心，电子级甲醇洗涤，干燥，得到苯乙烯/离子液高交联吸附剂。

所述的深度分离式气体纯化器的壳体选用直径为3英寸，选用316L材质；填料壳体及滤芯壳体进气口和出气口直径为2英寸；滤网选用50目的316L网格式滤网。

所述的深度分离式气体纯化器的滤芯采用一种深度分离填料，滤芯壳体选用3英寸316L材质，滤芯长度选用50cm，设备采用VCR连接形式，垫片采用耐温耐腐蚀的镍基金属垫片。

本实验所制备的高纯氯化氢的水分含量为173ppb，气体杂质总含量为129ppb。