阅读说明：本技术 一种三氟化硼二甲醚络合物的制备方法 (Preparation method of boron trifluoride dimethyl ether complex ) 是由 杨军 于 2020-06-22 设计创作，主要内容包括：本发明涉及三氟化硼二甲醚络合物制备技术领域,尤其涉及一种三氟化硼二甲醚络合物的制备方法。本发明提供的制备方法,包括以下步骤：在真空的条件下,将三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气混合,发生络合反应,得到所述三氟化硼二甲醚络合物。本发明在真空条件下将三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气混合,并发生络合反应,避免了反应原料与空气的接触,产品水分低,且生产过程简单,成本低。根据实施例的记载,利用本发明所述的制备方法制备得到的三氟化硼二甲醚的水含量在680ppm以下。(The invention relates to the technical field of preparation of boron trifluoride dimethyl ether complexes, in particular to a preparation method of a boron trifluoride dimethyl ether complex. The preparation method provided by the invention comprises the following steps: under the vacuum condition, boron trifluoride vapor and dimethyl ether vapor are mixed to carry out complexation reaction, and the boron trifluoride dimethyl ether complex is obtained. According to the invention, boron trifluoride vapor and dimethyl ether vapor are mixed under a vacuum condition and undergo a complex reaction, so that the contact of reaction raw materials and air is avoided, the product moisture is low, the production process is simple, and the cost is low. According to the description of the examples, the water content of the boron trifluoride dimethyl ether prepared by the preparation method of the present invention is below 680 ppm.)

一种三氟化硼二甲醚络合物的制备方法

技术领域

本发明涉及三氟化硼二甲醚络合物制备技术领域，尤其涉及一种三氟化硼二甲醚络合物的制备方法。

背景技术

三氟化硼二甲醚络合物是进行三氟化硼同位素分离制取B10三氟化硼和单质B10的重要原料，在核工业领域具有重要用途。目前该产品的生产方法大部分是将二甲基醚溶于一种有机溶剂中，然后充入三氟化硼形成三氟化硼二甲基醚络合物，再进行蒸馏分离和提纯。但是该方法步骤多，接触空气几率大，会造成产品的水分含量过高，而在同位素分离过程中，原料水分是非常重要的控制指标，水分偏高不仅对设备造成严重腐蚀，甚至直接造成同位素分离的失败。利用这种生产方式所得络合物产品水分一般在2000ppm左右，即使再增加脱水处理，水分也在1000ppm左右，很难满足生产需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三氟化硼二甲醚络合物的制备方法，利用所述制备方法制备得到的三氟化硼二甲醚络合物的含水量可以降低至500ppm以下。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种三氟化硼二甲醚络合物的制备方法，包括以下步骤：

在真空的条件下，将三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气混合，发生络合反应，得到所述三氟化硼二甲醚络合物。

优选的，所述真空的压力≤-0.05MPa。

优选的，所述三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气的摩尔比为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)。

优选的，所述三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气的摩尔比为1:1。

优选的，所述络合反应在冷却系统中进行；

所述冷却系统中的降温水的温度为-5℃。

优选的，所述络合反应完成后，还包括对络合反应产物依次进行的冷却和收装。

优选的，所述冷却后络合反应产物的温度为20～30℃。

本发明提供了一种三氟化硼二甲醚络合物的制备方法，包括以下步骤：在真空的条件下，将三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气混合，发生络合反应，得到所述三氟化硼二甲醚络合物。本发明在真空条件下将三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气混合，并发生络合反应，避免了反应原料与空气的接触，产品水分低，且生产过程简单，成本低。根据实施例的记载，利用本发明所述的制备方法制备得到的三氟化硼二甲醚的水含量在680ppm以下。

附图说明

图1为实施例1～5所述的制备方法采用的装置图；

其中，1-二甲基醚进口，2-真空压力表，3-冷水进口，4-温度表，5-反应罐，6-冷水出口，7-三氟化硼，8-真空泵，9-氮气进口，10-分装出口。

具体实施方式

本发明提供了一种三氟化硼二甲醚络合物的制备方法，包括以下步骤：

在真空的条件下，将三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气混合，发生络合反应，得到所述三氟化硼二甲醚络合物。

在本发明中若无特殊说明，所有原料的来源均为本领域技术人员熟知的市售产品。

在本发明中，所述真空的压力优选≤-0.05MPa，更优选≤-0.06MPa，最优选≤-0.1MPa。

在本发明中，所述三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气的摩尔比优选为(0.8～1.2)：(0.8～1.2)，更优选为1:1。

在本发明中，当所述三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气接触发生络合反应生成络合物会放出大量的热，因此，在本发明中，所述络合反应优选在冷却系统中进行；所述冷却系统中的降温水的温度优选为-5℃。在本发明中，所述降温水优选为乙二醇水溶液或盐水；本发明对所述乙二醇水溶液或盐水的浓度没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的浓度能够达到-5℃的温度即可。所述冷却系统可以使体系降至络合物的沸点以下，并使所述络合物液化，保持反应环境的相对负压，进而使反应能够持续进行。

在本发明中，所述三氟化硼蒸气和二甲基醚蒸气在混合的瞬间会发生络合反应并生成三氟化硼二甲醚络合物，所述络合反应在冷却系统中进行，所述冷却系统可以保证将得到的产物迅速冷却液化，以保持反应罐内的真空度。

所述络合反应完成后，本发明还优选包括对络合反应产物依次进行的冷却和收装；在本发明中，所述冷却优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行并保证冷却后络合反应产物的温度达到20～30℃即可，所述冷却后的温度更优选为25℃。本发明对所述收装没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。

本发明所述的制备方法优选采用图1所示的装置进行。在本发明中，所述装置优选包括反应罐5和冷却系统；所述冷却系统优选设置在所述反应罐5的周围；所述反应罐5优选包括二甲基醚进口1、三氟化硼进口7和分装出口10；所述冷却系统优选包括冷水进口3和冷水出口6。在本发明中，所述装置还优选包括与反应罐5连接的真空压力表2、真空泵8、氮气进口9和温度表4；所述真空压力表2、真空泵8、氮气进口9和温度表4并联设置。

作为本发明的一个实施例，所述二甲基醚进口1、真空泵8、氮气进口9、三氟化硼进口7和分装出口10独立的与所述反应罐5之间设置阀门。

本发明所述的制备方法在图1所示装置中进行制备的过程优选包括以下步骤：

关闭所有阀门，开启真空泵8，打开真空泵8与反应罐5之间的阀门，抽真空至≤-0.05MPa，保持1～2h，关闭真空泵8与反应罐5之间的阀门；

将-5℃的冷水通过冷水进口3通入冷却系统中，同时开启搅拌；

通过二甲基醚进口1在反应罐5内通入二甲基醚蒸气后，关闭所述二甲基醚进口1与反应罐5之间的阀门，通过三氟化硼进口7在反应罐内通入三氟化硼蒸气关闭所述三氟化硼进口7与反应罐5之间的阀门。

反应完全后，在搅拌的条件下继续降温至20～30℃，关闭冷却系统，通过氮气进口9在反应罐内通入氮气至常压，将所得产物经过分装出口10，进行后续分装。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

关闭所有阀门，开启真空泵8，打开真空泵8与反应罐5之间的阀门，抽真空至-0.1MPa，保持1h，关闭真空泵8与反应罐5之间的阀门；

将-5℃的冷水通过冷水进口3通入冷却系统中，同时开启搅拌；

通过二甲基醚进口1在反应罐5内通入10kg二甲基醚蒸气后，关闭所述二甲基醚进口1与反应罐5之间的阀门，通过三氟化硼进口7在反应罐内通入14.8kg三氟化硼蒸气关闭所述三氟化硼进口7与反应罐5之间的阀门。

反应完全后，在搅拌的条件下继续降温至25℃，关闭冷却系统，通过氮气进口9在反应罐内通入氮气至常压，将所得产物经过分装出口10，进行后续分装，得到三氟化硼二甲醚络合物。

实施例2

关闭所有阀门，开启真空泵8，打开真空泵8与反应罐5之间的阀门，抽真空至-0.1MPa，保持2h，关闭真空泵8与反应罐5之间的阀门；

将-5℃的冷水通过冷水进口3通入冷却系统中，同时开启搅拌；

通过二甲基醚进口1在反应罐5内通入10kg二甲基醚蒸气后，关闭所述二甲基醚进口1与反应罐5之间的阀门，通过三氟化硼进口7在反应罐内通入14.8kg三氟化硼蒸气关闭所述三氟化硼进口7与反应罐5之间的阀门。

反应完全后，在搅拌的条件下继续降温至25℃，关闭冷却系统，通过氮气进口9在反应罐内通入氮气至常压，将所得产物经过分装出口10，进行后续分装，得到三氟化硼二甲醚络合物。

实施例3

关闭所有阀门，开启真空泵8，打开真空泵8与反应罐5之间的阀门，抽真空至-0.08MPa，保持1h，关闭真空泵8与反应罐5之间的阀门；

将-5℃的冷水通过冷水进口3通入冷却系统中，同时开启搅拌；

通过二甲基醚进口1在反应罐5内通入10kg二甲基醚蒸气后，关闭所述二甲基醚进口1与反应罐5之间的阀门，通过三氟化硼进口7在反应罐内通入14.8kg三氟化硼蒸气关闭所述三氟化硼进口7与反应罐5之间的阀门。

反应完全后，在搅拌的条件下继续降温至25℃，关闭冷却系统，通过氮气进口9在反应罐内通入氮气至常压，将所得产物经过分装出口10，进行后续分装，得到三氟化硼二甲醚络合物。

实施例4

关闭所有阀门，开启真空泵8，打开真空泵8与反应罐5之间的阀门，抽真空至-0.06MPa，保持1h，关闭真空泵8与反应罐5之间的阀门；

将-5℃的冷水通过冷水进口3通入冷却系统中，同时开启搅拌；

通过二甲基醚进口1在反应罐5内通入10kg二甲基醚蒸气后，关闭所述二甲基醚进口1与反应罐5之间的阀门，通过三氟化硼进口7在反应罐内通入14.8kg三氟化硼蒸气关闭所述三氟化硼进口7与反应罐5之间的阀门。

反应完全后，在搅拌的条件下继续降温至25℃，关闭冷却系统，通过氮气进口9在反应罐内通入氮气至常压，将所得产物经过分装出口10，进行后续分装，得到三氟化硼二甲醚络合物。

实施例5

关闭所有阀门，开启真空泵8，打开真空泵8与反应罐5之间的阀门，抽真空至-0.05MPa，保持1h，关闭真空泵8与反应罐5之间的阀门；

将-5℃的冷水通过冷水进口3通入冷却系统中，同时开启搅拌；

通过二甲基醚进口1在反应罐5内通入10kg二甲基醚蒸气后，关闭所述二甲基醚进口1与反应罐5之间的阀门，通过三氟化硼进口7在反应罐内通入14.8kg三氟化硼蒸气关闭所述三氟化硼进口7与反应罐5之间的阀门。

反应完全后，在搅拌的条件下继续降温至25℃，关闭冷却系统，通过氮气进口9在反应罐内通入氮气至常压，将所得产物经过分装出口10，进行后续分装，得到三氟化硼二甲醚络合物。

其中，实施例1～5制备得到的三氟化硼二甲醚络合物的产量、性状、收率、水分含量和含量(BF₃％)如表1所示：

表1实施例1～5制备得到的三氟化硼二甲醚络合物的效果数据

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。