阅读说明：本技术 一种板蓝根提取物改性涤纶纤维及其制备方法 (Radix isatidis extract modified polyester fiber and preparation method thereof ) 是由 黄效华 郑天勇 姜义军 甄丽 黄效龙 王丙伟 姜亚明 刘宇 于 2020-07-02 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种板蓝根提取物改性涤纶纤维及其制备方法,所述的改性涤纶纤维包括板蓝根提取物、白芍提取物、吡咯烷酮羧酸钠、三聚氰胺磷酸盐和三乙胺。本发明中将板蓝根提取物和白芍提取物与多孔纳米材料和亲水剂进行改性处理,由于纳米多孔材料具有较大的比表面积,将植物提取物“封装”在多孔材料孔道内,不会破坏植物提取物的成分,从而提高涤纶短纤的性能和亲水力,本发明加入板蓝根提取物提高了涤纶短纤的抗菌性能,加入白芍提取物和吡咯烷酮羧酸钠能够有效避免涤纶起球的问题,加入三聚氰胺磷酸盐和三乙胺能够有效提高涤纶的抗熔性能；本发明所述制备方法可以提高涤纶短纤的机械性能、透气性、吸湿性和抗熔性,还能够有效防止涤纶纤维起球。(The invention relates to radix isatidis extract modified polyester fiber and a preparation method thereof. According to the invention, the isatis root extract and the white peony root extract are modified with the porous nano material and the hydrophilic agent, and the nano porous material has a larger specific surface area, so that the plant extract is 'packaged' in a porous material pore channel, and the components of the plant extract cannot be damaged, thereby improving the performance and hydrophilicity of the polyester staple fiber; the preparation method can improve the mechanical property, air permeability, moisture absorption and melt resistance of the polyester staple fiber, and can also effectively prevent the polyester fiber from pilling.)

一种板蓝根提取物改性涤纶纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种板蓝根提取物改性涤纶纤维及其制备方法。

背景技术

涤纶短纤是由聚酯(即聚对苯二甲酸乙二醇酯，简称PET，由PTA和MEG聚合而成)再纺成丝束切断后得到的纤维。随着社会的不断发展和人民生活水平的不断提高，人们对于健康的观念也在不断增强。纺织品作为日程生活中人们接触较多的一类材料，其卫生性能也受到越来越多的关注。细菌等微生物的广泛存在使得纺织品在服用、贮存、运输等过程中极易成为细菌滋生的温床。涤纶纤维分子由于其结构对称且排列紧密有序，因此涤纶纤维具有良好的机械性能及化学性能。

板蓝根(常用别名：靛青根、蓝靛根、大青根)是一种中药材，中国各地均产，板蓝根分为北板蓝根和南板蓝根，北板蓝根来源为十字花科植物菘蓝和草大青的根；南板蓝根为爵床科植物马蓝的根茎及根；具有清热解毒、凉血消肿、利咽之功效。并且对多种细菌有作用，水浸液对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌，八联球菌、大肠杆菌、伤寒杆菌、副伤寒甲杆菌、痢疾(志贺氏、弗氏)杆菌、肠炎杆菌等都有抑制作用；丙酮浸出液也有类似作用，且对溶血性链球菌有效(皆用琼脂小孔平板法)，对A型脑膜炎球菌之抑菌作用与大蒜、金银花相似。板蓝根、大青叶抗菌、抗病毒的有效成分，有人认为是靛甙。板蓝根还具有抗钩端螺旋体作用、解毒、提高机体免疫力、抗肿瘤的作用。

目前公开的涤纶短纤不能满足同时具有较好的抗菌性能、机械性能、透气性、吸湿性能和抗熔性，且涤纶短纤长时间摩擦后容易起球。

鉴于以上原因，特提出本发明。

发明内容

为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种板蓝根提取物改性涤纶纤维及其制备方法，本发明制备的涤纶短纤同时具有较好的抑菌性能、机械性能、透气性、吸湿性能和抗熔性，且能够有效预防涤纶纤维起球。

本发明的第一目的，提供了一种板蓝根提取物改性涤纶纤维，所述的改性涤纶纤维包括板蓝根提取物、白芍提取物、吡咯烷酮羧酸钠、三聚氰胺磷酸盐和三乙胺；优选的，板蓝根提取物的质量百分数为0.1-5％，白芍提取物的质量百分数为0.1-1％，吡咯烷酮羧酸钠的质量百分数为0.5-0.9％，三聚氰胺磷酸盐的质量百分数为0.05-0.8％，三乙胺的质量百分数为0.2-0.6％。

进一步的，所述的板蓝根提取物和白芍提取物经过改性处理，改性方法如下：

(1)将改性物质加入水中搅拌至完全溶解，加入多孔纳米材料，搅拌均匀并进行干燥，得到多孔纳米材料包裹物；

(2)向所述多孔纳米材料包裹物中加入含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂、溴乙烷和PVA搅拌均匀并同时进行低温加热，得到改性的纳米复合材料；其中，所述的改性物质为板蓝根提取物和白芍提取物经过改性处理；

所述板蓝根提取物或白芍提取物中有效成分含量≥98％，水分≤5％，菌落总数＜99cfu/g，本发明中的板蓝根提取物和白芍提取物采用市售的原料。

本发明中将植物提取物与多孔纳米材料进行改性处理，由于纳米多孔材料具有较大的比表面积，将植物提取物“封装”在多孔材料孔道内，这样在后面制备改性涤纶纤维时不会破坏植物提取物的成分，从而提高改性涤纶的抗菌性能；改性过程中加入含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂、溴乙烷和PVA混合均匀并同时进行低温加热可以有效提升所述改性的纳米复合材料的亲水性，进一步的提升后续制备的涤纶短纤的吸湿性。

进一步的，步骤(1)中，所述改性物质与水的质量比为1:5-10；所述改性物质加入水中搅拌至完全溶解时，需要加热至60-90℃。

进一步的，步骤(1)中，所述的多孔纳米材料为蒙脱土、沸石粉、气凝胶、多孔纳米TiO₂微球、多孔纳米SiO₂微球中的一种或多种；改性物质与多孔纳米材料的质量比为1:5-10；所述干燥的温度为50-70℃，所述干燥时间为30-60min。

进一步的，步骤(2)中，所述含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂、溴乙烷和PVA的总质量与所述多孔纳米材料包裹物的质量比为1：(5-7)，所述含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂、溴乙烷和PVA的质量比为(2-4):(1-3):1。

进一步的，步骤(2)中，所述低温加热的温度为50-60℃，所述低温加热的时间为30-60min；所述搅拌速度为30-60r/min，搅拌时间为30-120min。

本发明的第二目的，提供了一种所述的板蓝根提取物改性涤纶纤维的制备方法，所述的方法包括如下步骤：

(S1)复合改性剂的制备：将所述的改性的纳米复合材、吡咯烷酮羧酸钠、三聚氰胺磷酸盐和三乙胺混合后加入脂溶性溶剂并进行研磨，得到复合改性剂；

(S2)改性涤纶纤维的制备：将PET切片在双螺杆挤出机中熔融混炼，加入所述的复合改性剂混炼，纺丝，得到所述的改性涤纶纤维。

进一步的，步骤(S1)中脂溶性溶剂为蜡、高级脂肪酸甘油酯或硬脂酸。

进一步的，步骤(S1)中研磨粒径为8000-10000目。

进一步的，步骤(S2)中复合改性剂与PET切片的质量比为1-8:100。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

(1)本发明中将板蓝根提取物与多孔纳米材料进行改性处理，由于纳米多孔材料具有较大的比表面积，将板蓝根提取物和白芍提取物“封装”在多孔材料孔道内，这样在后面制备改性涤纶纤维时不会破坏板蓝根提取物和白芍提取物的成分，从而提高涤纶短纤的性能；改性过程中加入含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂、溴乙烷和PVA混合均匀并同时进行低温加热可以有效提升所述改性的纳米复合材料的亲水性，进一步的提升后续制备的涤纶短纤的吸湿性；本发明中由于加入板蓝根提取物提高了涤纶短纤的抗菌性能，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌有较好的抑菌性能，水洗50次，抑菌率仍复合标准；本发明中加入白芍提取物和吡咯烷酮羧酸钠能够有效降低碱性，使得纤维不易滑出织物表面，即使滑出形成小球，也会由于添加了白芍提取物和吡咯烷酮羧酸钠，适当降低了涤纶纤维的强度，小球会很容易去除，进而避免涤纶起球的问题；本发明中加入三聚氰胺磷酸盐和三乙胺，两者相互作用能够有效起到防止涤纶纤维熔滴现象的发生，有效制止火焰的传播和蔓延，进而能够有效提高涤纶的抗熔性能；

(2)本发明将得到的改性的纳米复合材料、吡咯烷酮羧酸钠、三聚氰胺磷酸盐和三乙胺加入脂溶性溶剂研磨，可以分散均匀，与PET切片混炼，纺丝，得到改性涤纶纤维，可以提高涤纶短纤的机械性能、抑菌性、透气性、吸湿性和抗熔性，且使得涤纶纤维不易起球。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

以下实施例和对比例中的板蓝根提取物外观粉末疏松、无结块，颜色为棕黄色，且均匀一致；有效成分含量≥98％，水分≤5％，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出，保质期为18个月；白芍提取物外观粉末疏松、无结块，颜色为黄白色，且均匀一致；有效成分含量≥98％，水分≤5％，菌落总数＜99cfu/g，沙门氏菌和大肠杆菌均不得检出，保质期为18个月。

实施例1

本实施例的一种板蓝根提取物改性涤纶纤维，板蓝根提取物的质量百分比为0.1％，白芍提取物的质量百分数为0.1％，吡咯烷酮羧酸钠的质量百分数为0.5％，三聚氰胺磷酸盐的质量百分数为0.05％，三乙胺的质量百分数为0.2％；

所述的板蓝根提取物和白芍提取物经过如下改性处理：

(1)将板蓝根提取物或白芍提取物加入水中搅拌至完全溶解，水加热至60℃；所述的板蓝根提取物或白芍提取物与水的质量比为1:5，加入沸石粉，板蓝根提取物或白芍提取物与沸石粉质量比为1:5，搅拌均匀并在50℃下干燥60min，得到多孔纳米材料包裹物；

(2)向所述多孔纳米材料包裹物中加入质量比为2:1:1的含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂、溴乙烷和PVA搅拌均匀并同时在50℃下低温加热60min；所述含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂、溴乙烷和PVA的总质量与所述多孔纳米材料包裹物的质量比为1：5；所述搅拌的速度为30r/min，搅拌时间为120min，得到改性的纳米复合材料。

本实施例的板蓝根提取物改性涤纶纤维的制备方法包括如下步骤：

(S1)复合改性剂的制备：将所述的改性的纳米复合材、吡咯烷酮羧酸钠、三聚氰胺磷酸盐和三乙胺混合后加入适量蜡中进行研磨，研磨粒径为8000目，得到复合改性剂；

(S2)改性涤纶纤维的制备：将PET切片在双螺杆挤出机中熔融混炼，将所述的复合改性剂注射到双螺杆挤出机中，与PET切片熔体混炼，复合改性剂与PET切片的质量比为1:100，纺丝，得到所述的板蓝根提取物改性涤纶纤维。

实施例2

本实施例的一种板蓝根提取物改性涤纶纤维，板蓝根提取物的质量百分比为2.5％，白芍提取物的质量百分数为0.5％，吡咯烷酮羧酸钠的质量百分数为0.7％，三聚氰胺磷酸盐的质量百分数为0.4％，三乙胺的质量百分数为0.4％；

所述的板蓝根提取物和白芍提取物经过如下改性处理：

(1)将板蓝根提取物或白芍提取物加入水中搅拌至完全溶解，水加热至75℃；所述的板蓝根提取物或白芍提取物与水的质量比为1:7.5，加入多孔纳米SiO₂微球，板蓝根提取物或白芍提取物与多孔纳米SiO₂微球质量比为1:7.5，搅拌均匀并在70℃下干燥30min，得到多孔纳米材料包裹物；

(2)向所述多孔纳米材料包裹物中加入质量比为4:3:1的含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂、溴乙烷和PVA搅拌均匀并同时在60℃下低温加热30min；所述含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂、溴乙烷和PVA的总质量与所述多孔纳米材料包裹物的质量比为1：7；所述搅拌的速度为45r/min，搅拌时间为75min，得到改性的纳米复合材料。

本实施例的板蓝根提取物改性涤纶纤维的制备方法包括如下步骤：

(S1)复合改性剂的制备：将所述的改性的纳米复合材、吡咯烷酮羧酸钠、三聚氰胺磷酸盐和三乙胺混合后加入适量高级脂肪酸甘油酯中进行研磨，研磨粒径为9000目，得到复合改性剂；

(S2)改性涤纶纤维的制备：将PET切片在双螺杆挤出机中熔融混炼，将所述的复合改性剂注射到双螺杆挤出机中，与PET切片熔体混炼，复合改性剂与PET切片的质量比为4.5:100，纺丝，得到所述的板蓝根提取物改性涤纶纤维。

实施例3

本实施例的一种板蓝根提取物改性涤纶纤维，板蓝根提取物的质量百分比为5％，白芍提取物的质量百分数为1％，吡咯烷酮羧酸钠的质量百分数为0.9％，三聚氰胺磷酸盐的质量百分数为0.8％，三乙胺的质量百分数为0.6％；

所述的板蓝根提取物和白芍提取物经过如下改性处理：

(1)将板蓝根提取物或白芍提取物加入水中搅拌至完全溶解，水加热至90℃，所述的板蓝根提取物或白芍提取物与水的质量比为1:10，加入蒙脱土和多孔纳米SiO₂微球，板蓝根提取物或白芍提取物与蒙脱土和多孔纳米SiO₂微球总质量比为1:10，蒙脱土和多孔纳米SiO₂微球质量比为1:1，搅拌均匀并在60℃下干燥45min，得到多孔纳米材料包裹物；

(2)向所述多孔纳米材料包裹物中加入质量比为3:2:1的含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂、溴乙烷和PVA搅拌均匀并同时在55℃下低温加热45min；所述含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂、溴乙烷和PVA的总质量与所述多孔纳米材料包裹物的质量比为1：6；所述搅拌的速度为60r/min，搅拌时间为30min，得到改性的纳米复合材料。

本实施例的板蓝根提取物改性涤纶纤维的制备方法包括如下步骤：

(S1)复合改性剂的制备：将所述的改性的纳米复合材、吡咯烷酮羧酸钠、三聚氰胺磷酸盐和三乙胺混合后加入适量硬脂酸进行研磨，研磨粒径为10000目，得到复合改性剂；

(S2)改性涤纶纤维的制备：将PET切片在双螺杆挤出机中熔融混炼，将所述的复合改性剂注射到双螺杆挤出机中，与PET切片熔体混炼，复合改性剂与PET切片的质量比为8:100，纺丝，得到所述的板蓝根提取物改性涤纶纤维。

对比例1

本对比例制备的板蓝根提取物改性涤纶纤维制备方法与实施例1相同，不同之处，板蓝根提取物不进行改性处理。

对比例2

本对比例制备的板蓝根提取物改性涤纶纤维制备方法与实施例1相同，不同之处，直接将改性的纳米复合材料进行研磨，不加入脂溶性溶剂。

对比例3

本对比例制备的板蓝根提取物改性涤纶纤维制备方法与实施例1相同，不同之处在于，不制备复合改性剂，直接将PET切片与改性的纳米复合材料进行熔融混炼。

对比例4

本对比例制备的板蓝根提取物改性涤纶纤维制备方法与实施例1相同，不同之处，所述的改性涤纶纤维不含有白芍提取物。

对比例5

本对比例制备的板蓝根提取物改性涤纶纤维制备方法与实施例1相同，不同之处，所述的改性涤纶纤维不含有吡咯烷酮羧酸钠。

对比例6

本对比例制备的板蓝根提取物改性涤纶纤维制备方法与实施例1相同，不同之处，所述的改性涤纶纤维不含有三聚氰胺磷酸盐。

对比例7

本对比例制备的板蓝根提取物改性涤纶纤维制备方法与实施例1相同，不同之处，所述的改性涤纶纤维不含有三乙胺。

试验例1

分别对实施例1-3和对比例1-3制备的涤纶短纤测定抑菌率，结果如表1所示。

表1

从表1可以看出，本发明制备的涤纶短纤的抑菌性较对比例1-3均好，这是由于改性处理时，由于纳米多孔材料具有较大的比表面积，将板蓝根提取物“封装”在多孔材料孔道内，这样在后面制备涤纶短纤时不会破坏板蓝根提取物的成分，从而提高涤纶短纤的抑菌性能。未经过脂溶性溶剂处理和不制备复合改性剂制备的涤纶短纤抑菌性能明显降低，这样由于板蓝根提取物在涤纶短纤中分散不均匀带来的结果，本发明制备的涤纶短纤性能均一，经过水洗50次之后，抑菌率均符合标准要求。

本申请人也对其他实施例做了上述实验，结果基本一致，由于篇幅有限，不再一一列举。

试验例2

分别测定实施例1-3和对比例1-3制备的改性涤纶纤维的机械性能、吸湿性能和透气性，结果如表2所示。

表2

组别	透气性(m<sup>2</sup>·s)	延伸率(％)	回潮率(％)
				实施例1	422	5.1	0.91
实施例2	419	5.0	0.89
				实施例3	424	5.3	0.92
对比例1	301	3.3	0.45
				对比例2	310	3.4	0.43
对比例3	305	3.1	0.41

从表2中可以看出，本发明方法制备的改性涤纶纤维的机械性能、透气性和回潮率均较好。

本申请人也对其他实施例做了上述实验，结果基本一致，由于篇幅有限，不再一一列举。

试验例3

分别测定实施例1-3和对比例4-5制备的改性涤纶纤维单位面积(1m²)的平均起球个数，结果如表3所示。

表3

	实施例1	实施例2	实施例3	对比例4	对比例5
						起球数	106	98	93	324	417

从表3中可以看出，本发明方法制备的改性涤纶纤维不易起球。

本申请人也对其他实施例做了上述实验，结果基本一致，由于篇幅有限，不再一一列举。

试验例4

分别测定实施例1-3和对比例6-7制备的改性涤纶纤维的抗熔性，熔滴效果测试采用GB/T 5455-1997《纺织品燃烧性能实验垂直法》进行，通过记录1min内的滴落次数来评价抗熔滴性能，结果如表4所示。

表4

从表4中可以看出，本发明方法制备的改性涤纶纤维的抗熔性较好。

本申请人也对其他实施例做了上述实验，结果基本一致，由于篇幅有限，不再一一列举。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。