阅读说明：本技术 一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法 (Preparation method of 2, 6-difluorobenzamide ) 是由 邵新华 王荣洲 何正江 徐亚华 于 2020-06-24 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法,将2,6-二氯苯甲腈、二甲基甲酰胺、催化剂加入反应釜中搅拌,搅拌后加入氟化钾,升温到170℃～175℃,降至室温,油泵减压压滤、蒸馏、精馏得到2,6-二氟苯甲腈,继续加入氢氧化钠水溶液,搅拌加热并添加30%过氧化氢,保持反应温度为35℃～55℃,至室温,通过稀盐酸中和、过滤洗涤、干燥后,得到2,6-二氟苯甲酰胺。本发明工艺合理,蒸馏过程中产生二甲基甲酰胺废气,废气通过冷凝装置后得到二甲基甲酰胺,原料回收重复使用,节约了生产成本,提高了经济效益。本发明生产过程中水解反应时采用碱性条件下水解,不仅没使收率降低,又避免了酸性水解后造成的废水难处理问题,减少了对环境的污染。(The invention provides a preparation method of 2, 6-difluorobenzamide, which comprises the steps of adding 2, 6-dichlorobenzonitrile, dimethylformamide and a catalyst into a reaction kettle, stirring, adding potassium fluoride, heating to 170-175 ℃, cooling to room temperature, carrying out oil pump pressure reduction, filtration, distillation and rectification to obtain 2, 6-difluorobenzonitrile, continuously adding a sodium hydroxide aqueous solution, stirring, heating, adding 30% hydrogen peroxide, keeping the reaction temperature at 35-55 ℃ to room temperature, neutralizing with dilute hydrochloric acid, filtering, washing and drying to obtain the 2, 6-difluorobenzamide. The invention has reasonable process, generates dimethylformamide waste gas in the distillation process, obtains the dimethylformamide after the waste gas passes through the condensing device, recycles the raw materials, saves the production cost and improves the economic benefit. The hydrolysis reaction in the production process adopts the hydrolysis under the alkaline condition, so that the yield is not reduced, the problem of difficult wastewater treatment caused by acidic hydrolysis is avoided, and the pollution to the environment is reduced.)

一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其是一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法。

背景技术

2,6-二氟苯甲酰胺是合成苯甲酰脲类杀虫剂的关键中间体，苯甲酰脲类杀虫剂属于几丁质合成抑制剂，通过抑制几丁质在昆虫体内的生物合成而使昆虫致死。其作用机理与其他杀虫剂不同，具有杀虫活性高、杀虫普广、残留量低、选择性强、对人畜安全等特点，国际上苯甲酰脲类农药得到迅速发展，开发出除虫脲、氟铃脲、伏虫隆、定虫隆、氟虫脲、杀虫隆、啶蜱脲、氟酰脲等。国内外市场对高质量的2,6-二氟苯甲酰胺需求增长较快。

目前国内生产2,6-二氟苯甲酰胺的工艺落后，环境污染严重，产品不稳定，无法满足国内外市场的需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，包括以下步骤：

1）将15～25份2,6-二氯苯甲腈、40～60份二甲基甲酰胺、1～2份催化剂加入反应釜中搅拌，搅拌后加入15～20份氟化钾，升温到170℃～175℃，保持6h后降至室温，油泵减压压滤、蒸馏、精馏得到2,6-二氟苯甲腈；

2）进行水解反应，步骤1）中得到的2,6-二氟苯甲腈、6%～8%的氢氧化钠水溶液，搅拌加热并添加30%过氧化氢，保持反应温度为35℃～55℃，保持2～3h后降至室温，通过稀盐酸中和、过滤洗涤、干燥后，得到2,6-二氟苯甲酰胺。

作为优选，所述步骤1）中氟化钾为18.15～19.5份，2,6-二氯苯甲腈为20～22份。

作为优选，所述步骤1）中氟化钾与2,6-二氯苯甲腈的质量比为0.875:1。

作为优选，所述步骤1）中催化剂为氯化苄基三乙基铵。

作为优选，所述步骤1）中油泵减压压滤后的废渣通过爬式干燥机得到氯化钾回收。

作为优选，所述步骤1）中蒸馏后的废气通过冷凝器冷凝后得到二甲基甲酰胺回收。

作为优选，所述步骤2）中过滤洗涤过程中通过多效蒸发、离心机离心后得到氯化钠回收，洗涤后的废水作废水处理。

本发明工艺合理，蒸馏过程中产生二甲基甲酰胺废气，废气通过冷凝装置后得到二甲基甲酰胺，原料回收重复使用，节约了生产成本，提高了经济效益。本发明生产过程中水解反应时采用碱性条件下水解，不仅没使收率降低，又避免了酸性水解后 造成的废水难处理问题，减少了对环境的污染。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，包括以下步骤：

1）将16份（本文中均为质量份）2,6-二氯苯甲腈、40份二甲基甲酰胺、1份催化剂加入反应釜中搅拌，搅拌后加入15份氟化钾，升温到170℃，保持6h后降至室温，过滤、油泵减压蒸馏、精馏得到2,6-二氟苯甲腈；

2）进行水解反应，步骤1）得到的2,6-二氟苯甲腈、6%的氢氧化钠水溶液，搅拌加热并添加30%过氧化氢，保持反应温度为35℃℃，保持2h后降至室温，通过稀盐酸中和、过滤洗涤干燥后，得到2,6-二氟苯甲酰胺。

本发明通过上述步骤得到纯度为99%的2,6-二氟苯甲腈。

所述步骤1）中催化剂为氯化苄基三乙基铵。

所述步骤1）中油泵减压压滤后的废渣通过爬式干燥机得到氯化钾回收。

所述步骤1）中蒸馏后的废气通过冷凝器冷凝后得到二甲基甲酰胺回收。

所述步骤2）中过滤洗涤过程中通过多效蒸发、离心机离心后得到氯化钠回收，洗涤后的废水作废水处理。

实施例2

一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，包括以下步骤：

1）将21份2,6-二氯苯甲腈、50份二甲基甲酰胺、2份催化剂加入反应釜中搅拌，搅拌后加入18.375份氟化钾，升温到172℃，保持6h后降至室温，过滤、油泵减压蒸馏、精馏得到2,6-二氟苯甲腈；

2）进行水解反应，步骤1）得到的2,6-二氟苯甲腈、7%的氢氧化钠水溶液，搅拌加热并添加30%过氧化氢，保持反应温度为45℃，保持3h后降至室温，通过稀盐酸中和、过滤洗涤干燥后，得到2,6-二氟苯甲酰胺。

本发明通过上述步骤得到纯度为99%的2,6-二氟苯甲腈。

所述步骤1）中催化剂为氯化苄基三乙基铵。

所述步骤1）中油泵减压压滤后的废渣通过爬式干燥机得到氯化钾回收。

所述步骤1）中蒸馏后的废气通过冷凝器冷凝后得到二甲基甲酰胺回收。

所述步骤2）中过滤洗涤过程中通过多效蒸发、离心机离心后得到氯化钠回收，洗涤后的废水作废水处理。

实施例3

一种2,6-二氟苯甲酰胺的制备方法，包括以下步骤：

1）将25份2,6-二氯苯甲腈、60份二甲基甲酰胺、2份催化剂加入反应釜中搅拌，搅拌后加入20份氟化钾，升温到175℃，保持6h后降至室温，过滤、油泵减压蒸馏、精馏得到2,6-二氟苯甲腈；

2）进行水解反应，步骤1）得到的2,6-二氟苯甲腈、8%的氢氧化钠水溶液，搅拌加热并添加30%过氧化氢，保持反应温度为55℃，保持3h后降至室温，通过稀盐酸中和、过滤洗涤干燥后，得到2,6-二氟苯甲酰胺。

本发明通过上述步骤得到纯度为99%的2,6-二氟苯甲酰胺。

所述步骤1）中催化剂为氯化苄基三乙基铵。

所述步骤1）中油泵减压压滤后的废渣通过爬式干燥机得到氯化钾回收。

所述步骤1）中蒸馏后的废气通过冷凝器冷凝后得到二甲基甲酰胺回收。

所述步骤2）中过滤洗涤过程中通过多效蒸发、离心机离心后得到氯化钠回收，洗涤后的废水作废水处理。

通过添加氟化钾的用量对收率的影响如表1所示

表1氟化钾的用量对收率的影响

氟化钾与2,6-二氯苯甲腈的比例	0.775:1	0.825:1	0.875:1	0.925:1	0.975:1
						收率（%）	80.2	86.7	97.0	89.3	87.5

通过表1可知，氟化钾与2,6-二氯苯甲腈进行反应时，当氟化钾用量过少时，不利于氟化反应，当增加物料的质量比值，收率明显提高，但是氟化钾过量时，不利于反应进行，使收率降低。

本发明实施例1-3产品气相色谱分析纯度均大于99%，收率大于80%，其中实施例2为97%，本发明制备的产品大大降低了成本，有利于产品的推广。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。