阅读说明：本技术 含有岩藻黄素的提取物及其制备方法和岩藻黄素制品 (Fucoxanthin-containing extract, preparation method thereof and fucoxanthin product ) 是由 喻正保 杨小红 加晶 楚平广 韩丹祥 胡强 于 2019-03-13 设计创作，主要内容包括：本发明涉及岩藻黄素的提取技术领域,具体涉及含有岩藻黄素的提取物及其制备方法和岩藻黄素制品。该方法包括：将含岩藻黄素的原料与有机溶剂接触,并将接触后的物料进行固液分离,获得含有岩藻黄素的上清液；向所述含有岩藻黄素的上清液中加入吸附载体并混匀,之后进行干燥,获得岩藻黄素的粗提物；将所述岩藻黄素的粗提物干粉进行分离纯化,得到含有岩藻黄素的提取物。本发明的方法所述获得的岩藻黄素的提取物中岩藻黄素含量高,且工艺简单。(The invention relates to the technical field of fucoxanthin extraction, in particular to an extract containing fucoxanthin, a preparation method thereof and a fucoxanthin product. The method comprises the following steps: contacting a raw material containing fucoxanthin with an organic solvent, and carrying out solid-liquid separation on the contacted material to obtain a supernatant containing fucoxanthin; adding an adsorption carrier into the supernatant containing the fucoxanthin, uniformly mixing, and then drying to obtain a crude extract of the fucoxanthin; and separating and purifying the crude extract dry powder of the fucoxanthin to obtain the extract containing the fucoxanthin. The fucoxanthin extract obtained by the method has high fucoxanthin content and simple process.)

含有岩藻黄素的提取物及其制备方法和岩藻黄素制品

技术领域

本发明涉及岩藻黄素的提取技术领域，具体涉及一种含有岩藻黄素的提取物的制备方法，由该方法制备的含有岩藻黄素的提取物，以及一种岩藻黄素制品。

背景技术

岩藻黄素，又称岩藻黄质或褐藻素，是胡萝卜素的含氧衍生物，是一种无味、橙红色或红褐色粉末状物质，主要来源于大型海藻褐藻，以及硅藻、金藻、定鞭藻等微藻种，分子式为C₄₂H₅₈O₆，分子量658.91，密度为1.09g/mL，熔点为166-168℃。岩藻黄素为脂溶性色素，不溶于水，易溶于乙醇、丙酮、正己烷和氯仿等。含有独特的分子结构，如1个多烯烃骨架(属于丙二烯型类胡萝卜素)、5,6-单环氧基、9-共轭双键、羰基和羟基，导致岩藻黄素易被氧化和异构化，从而发生降解。

岩藻黄素具有多种生物学功效，包括减肥、抗氧化、神经保护、抗肿瘤、抗炎、降血糖/血脂、保肝、抗血管生成、眼部保护等。这些功效说明岩藻黄素可以被广泛应用到化妆品及医药保健品等多个行业中。目前岩藻黄素主要来源于大型褐藻中，但具有以下两方面的缺陷：一方面大型褐藻养殖周期长，且有季节性生长的特点；另一方面大型海藻的岩藻黄素仅存在于表面的皮层细胞，含量很低，提取困难，不利于工业化生产。

微藻中岩藻黄素含量远远高于大藻，但是如何高效地获得高含量岩藻黄素油脂是微藻资源开发利用的关键。近年来，针对目标产物，逐渐兴起多项提取技术：1)有机溶剂提取法，操作简单易行，需要使用大量的有机溶剂，主要溶剂有甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、***和正己烷等；2)超临界萃取法，具有操作方便易行、使用夹带剂以及一定的选择性的特点，但缺点是提取时间长、压力高，对设备要求高，难以规模化生产；3)微波提取法，具有提取温度低、时间短以及靶向提取等特点，常用乙醇作为提取溶剂，但缺点是在提取过程中提取物质易发生降解反应；4)超声波提取法，具有外场介入强化，增强溶剂穿透能力，提高提取效率的特点，缺点是提取过程中提取物易发生氧化等化学反应；5)加速溶剂提取法，具有提取时间短、溶剂使用量少的特点，缺点是温度和压力非常高，对设备要求高，提取过程中提取易发生异构化、氧化等化学反应；6)酶辅助提取法，具有提取效率高、溶剂使用量少，抗氧化活性得以保持，缺点是酶的活性难以保持、常用二甲醚作为提取溶剂、提取成本高。综合来看，有机溶剂提取法可以实现岩藻黄素规模化生产，最具有工业应用前景，成为近年来含岩藻黄素微藻油脂提取的研究热点。

含岩藻黄素的藻油分离纯化方法主要有：1)柱层析法、2)高效液相色谱法、3)薄层色谱法、4)离心分配色谱法以及5)高速逆流色谱法，其中柱层析法是依据被分离物质与介质间吸附力不同而分离，常用吸附介质有大孔吸附树脂、硅藻土、硅胶等。

但目前的溶剂法提取微藻油脂中岩藻黄素含量偏低，需要经过两步以上的复杂分离纯化步骤才能提高含量，改善品质，因此工艺路线复杂，溶剂使用量大，成本高，难以实现工业化生产。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种含有岩藻黄素的提取物及其制备方法以及含有高纯度岩藻黄素的提取物的岩藻黄素的制备，本发明的方法所述获得的岩藻黄素的提取物中岩藻黄素含量高，且工艺简单。

本发明的第一方面，提供一种含有岩藻黄素的提取物的制备方法，该方法包括：

(1)将含岩藻黄素的原料与有机溶剂接触，并将接触后的物料进行固液分离，获得含有岩藻黄素的上清液；

(2)向所述含有岩藻黄素的上清液中加入吸附载体并混匀，之后进行干燥，获得岩藻黄素的粗提物；

(3)将所述岩藻黄素的粗提物干粉进行分离纯化，得到含有岩藻黄素的提取物。

本发明第二方面提供由以上所述的方法制备的含有岩藻黄素的提取物，其中，所述含有岩藻黄素的提取物中岩藻黄素的含量在85重量％以上。

本发明第三方面提供一种岩藻黄素制品，所述岩藻黄素制品含有如上所述的含有岩藻黄素的提取物。

通过上述技术方案，能够简化现有技术中提取岩藻黄素的工艺路线，从而降低了生产周期和能耗，并且由于纯化步骤仅进行一次，降低了有机溶剂的用量，更重要的是，简化工艺路线后所获得的含有岩藻黄素的提取物中岩藻黄素的含量最低可达85重量％，甚至可达90重量％以上，相较于现有技术30-60重量％的含量，有了显著性的提高。因此，本发明的方法具有工业化生产的前景。

附图说明

图1是本发明提供的一种从微藻中提取高含量岩藻黄素的提取及纯化路线示意图；

图2为按照本发明实施例1的方法制备得到的岩藻黄素的粗提物干粉与标准品的TLC对照谱，其中，Tx代表微藻粗提物，Chla代表叶绿素a，Vio代表紫黄质，Car代表胡萝卜素，Fuc代表岩藻黄素，Zea代表玉米黄素，Lut代表叶黄素，Chlb代表叶绿素b，Ast代表虾青素，β-Car代表β-胡萝卜素)。

图3是按照本发明实施例1的方法制备得到的岩藻黄素提取物(5#洗脱样品)在445nm下的吸收谱图。

图4按照本发明实施例1的方法制备得到的岩藻黄素提取物不同时间段的洗脱产物颜色变化。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

如以上所述的，目前现有技术从含岩藻黄素的原料中提取岩藻黄素所获得的油脂中岩藻黄素的纯度仅在30-60重量％之间。本发明的发明人在研究中发现，现有技术制备的岩藻黄素提取物中岩藻黄素的含量之所以低的原因在于，通过有机溶剂萃取得到的岩藻黄素粗提液粘度很大，基本处于半固体的状态，并且粗提液中还含有叶绿素、β-胡萝卜素、叶黄素等其他色素，会导致整个粗提液中岩藻黄素分布不均匀，这样在后期进行纯化时，一方面导致上样困难，样本损失较大，并且由于样本成分分布不均匀，也无法对样品中的岩藻黄素进行有效分离，从而导致最终岩藻黄素的回收率和纯度均较低，如若想要得到高纯度的岩藻黄素提取物则需要进行多次纯化，由此导致了有机溶剂使用量的增加，并且多步纯化不但使得工艺路线繁琐，由于每步纯化均会导致样品的损失，还使得最终岩藻黄素的提取率进一步降低。

而本发明的发明人在研究的过程中发现，在对所述岩藻黄素粗提液进行纯化之前，将其与吸附载体混合并干燥，由此得到岩藻黄素的粗提物干粉，干粉中的各组分(岩藻黄素、叶绿素、β-胡萝卜素、叶黄素等色素和杂质)能够均匀分布，并且还改善了粗提液粘度大难以转移的问题。将如此获得的粗提物干粉进行分离纯化仅需要通过一步分离便可获得高含量的岩藻黄素的提取物(岩藻黄素含量在85重量％以上)，基于以上的发现，提出了本发明。

因此，第一方面，本发明提供了一种含有岩藻黄素的提取物的制备方法，该方法包括：

(1)将含岩藻黄素的原料与有机溶剂接触，并将接触后的物料进行固液分离，获得含有岩藻黄素的上清液；

(2)向所述含有岩藻黄素的上清液中加入吸附载体并混匀，之后进行干燥，获得岩藻黄素的粗提物干粉；

(3)将所述岩藻黄素的粗提物干粉进行分离纯化，得到含有岩藻黄素的提取物。

根据本发明，步骤(1)中，将含岩藻黄素的原料与有机溶剂接触以对其中的岩藻黄素进行提取的方法可以按照现有技术常规的方法进行，例如，所述有机溶剂可以为乙酸乙酯、乙醇、正己烷、甲醇、丙酮、***和正己烷中的至少一种。根据本发明一种优选的实施方式，所述有机溶剂为乙酸乙酯。

其中，所述有机溶剂的用量可以在较宽的范围内进行选择，具体可以参照本领域常规技术手段进行调整。优选的，相对于1g所述含岩藻黄素的原料，所述有机溶剂的用量为4-40mL。

其中，将含岩藻黄素的原料与有机溶剂接触的条件可以在较宽的范围内进行选择，具体可以参照本领域常规技术手段进行调整。而在本发明中，在较低的温度下进行接触仍然可以获得高含量的岩藻黄素的提取物，由此可见，本发明的方法还能够降低有机溶剂萃取的条件。因此，优选的，所述接触的条件包括：温度为25-45℃(例如，可以为25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃、41℃、42℃、43℃、44℃、45℃)，时间为0.5-1h。为了进一步提高有机溶剂的提取效率，所述接触优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的速度可以为30-300rpm。

根据本发明，为了进一步提高有机溶剂的提取效率，步骤(1)可以进行多次重复，例如，一次提取并进行固液分离后，可以对得到的固相再按照相同的条件进行再次提取，最后将提取得到上清液合并进行下一步处理，通常情况下，步骤(1)中，可以进行2-3次的有机溶剂提取。

根据本发明，步骤(2)中，所述吸附载体可以为任意的具有吸附作用的物质，只要能够将含有岩藻黄素的上清液进行有效吸附并分散即可。根据本发明一种优选的实施方式，所述吸附载体为活性白土、离子交换树脂、硅胶、硅藻土、活性炭和硅酸镁中的至少一种，更优选为硅胶。

其中，所述吸附载体的用量可以在较宽的范围内进行选择，用量的选择可以以所述含有岩藻黄素的上清液与吸附载体混合后能够无残留转移为标准，优选的，相对于1重量份的含有岩藻黄素的上清液，所述吸附载体的用量为2-10重量份，例如，可以为2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份、8重量份、9重量份、10重量份。

根据本发明，所述干燥的条件可以在较宽的范围内进行选择，只要基本不破坏岩藻黄素的活性即可，优选的，所述干燥在真空条件下中进行室温(20-40℃)干燥，所述干燥的程度优选使得获得的岩藻黄素的粗提物干粉的含水量为2-8重量％。

根据本发明，为了进一步提高最终岩藻黄素的含量，步骤(2)中，在向所述岩藻黄素的上清液中加入吸附载体之前，该方法还包括使用氮气对所述岩藻黄素的上清液进行吹扫。优选的，所述氮气的流速为0.5-5.0mL/min，吹扫时间为60-180min。

根据本发明，步骤(3)中，对所述岩藻黄素的粗提物干粉进行分离纯化的方法可以按照现有技术中常规的方法进行，例如，可以为但不限于柱层析法、高效液相色谱法、薄层色谱法、离心分配色谱法或高速逆流色谱法。根据本发明一种优选的实施方式，通过柱层析的方法对所述岩藻黄素的粗提物干粉进行分离纯化，所述柱层析法更优选为硅胶柱层析法。其中，所述柱层析的上样量可以根据实际的情况进行具体的选择。

根据本发明，用于所述硅胶柱层析法进行洗脱的洗脱剂可以为本领域公知的各种能够将岩藻黄素从硅胶柱上洗脱下来的有机溶剂。根据本发明一种优选的实施方式，所述洗脱剂为正己烷和乙酸乙酯的混合溶剂，更优选的，正己烷和乙酸乙酯的体积比为1:0.2-5，例如，可以为1:0.2、1:0.4、1:0.6、1:0.8、1:1.0、1:1.2、1:1.4、1:1.6、1:1.8、1:2.0、1:2.2、1:2.4、1:2.6、1:2.8、1:3.0、1:3.2、1:3.4、1:3.6、1:3.8、1:4.0、1:4.2、1:4.4、1:4.6、1:4.8、1:5.0。在洗脱的过程中，可根据洗脱产物颜色的变化来收集含有岩藻黄素的洗脱产物，含有岩藻黄素的洗脱产物的颜色为橙红色、红色或橙黄色，其中，颜色越偏向红色，表明岩藻黄素的含量越高。

根据本发明，所述柱层析的操作条件可以按照本领域常规的条件进行，优选的，以硅胶为柱填料，洗脱剂为正己烷和乙酸乙酯的混合溶剂，操作温度为室温(20-40℃)。

根据本发明，本发明的方法可以用于任意的含有岩藻黄色的原料，例如可以为但不限于海带、马尾藻、墨角藻、鹅肠菜、囊藻、绳藻、裙带菜、巨藻、鹿角菜、海黍子、羊栖菜、海蒿子、硅藻、金藻、定鞭藻和褐藻中的至少一种。更为优选的，本发明的方法特别适用于微藻中岩藻黄素的提取，进一步优选为硅藻。

图1显示了一种从微藻中提取岩藻黄色的工艺流程，首先进行微藻种的培养获得微藻生物质，然后按照本发明的方法进行微藻岩藻黄素粗提物干粉的制备，最后通过简单的分离纯化获得高含量岩藻黄素的藻油。进一步的，根据本发明一种优选的实施方式，从微藻中提取岩藻黄素的方法包括：

(1)将微藻粉/微藻泥与乙酸乙酯按照料液比4-40mL/g进行混合，混合后在搅拌的条件下于25-45℃进行加热0.5-1小时，之后离心分离，收集上清液，固相重复提取2次，将每次获得的上清液合并，获得含有岩藻黄素的上清液；

(2)向所述含有岩藻黄素的上清液中加入硅胶并混匀，经氮气吹扫后于真空条件下进行常温干燥，获得岩藻黄素的粗提物干粉；

(3)将所述岩藻黄素的粗提物干粉上硅胶柱，并采用正己烷和乙酸乙酯的混合溶剂进行洗脱，收集颜色为橙红色、红色或橙黄色的洗脱产物，即得到岩藻黄素微藻油脂。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，

实施例中所用硅藻为三角褐指藻(Phaeodactylum tricornutum GT6)，为国投生物科技投资有限公司国投微藻生物科技中心自有藻种。

实施例1

本实施例用于说明本发明提供的含有岩藻黄素的提取物的制备方法

1)称取一定量的硅藻藻粉于锥形反应管中。按照料液比6mL/g加入乙酸乙酯，涡旋混合均匀后置于30℃预热水浴中200rpm下进行搅拌加热，开始第一次提取，提取30min。提取过程结束后，3000rpm离心5min，用滴管吸取上层清液，用棕色样品瓶收集提取液。残渣以相同的方法重复提取2次，获得上清液合并于所述棕色样品瓶中。

2)经氮吹仪以3.0mL/min的流速吹扫棕色样品瓶中的样品120min，之后基于1重量份的样品加入5重量份的硅胶载体，并在真空干燥箱室温干燥至含水量为5重量％，获得硅藻粗提物干粉。

通过HPLC进行定量分析，所得硅藻粗提物中岩藻黄素含量和叶绿素含量，结果见表2。

此外，取少量样品溶于CH₃OH中，并与标准品(所用色素标准品均购自Sigma-Aldrich，岩藻黄素：货号16337-1mg，叶绿素a：货号05753-1mg，玉米黄素：14681-1mg-F，玉米黄素：14681-1mg-F，β-胡萝卜素：PHR1239-1g)进行TLC点板对照，展开剂为正己烷/乙酸乙酯＝1/1，结果如图2所示，由图2可以看出，硅藻粗提物干粉中含有β-胡萝卜素、叶绿素a、叶黄素以及岩藻黄素等色素。

3)利用硅胶柱层析法对硅藻粗提物干粉进行脱色处理。取～2.2g所述硅藻粗提物干粉，装柱进行脱色、纯化处理，洗脱剂为正己烷/乙酸乙酯＝1/1的复合溶剂，按照产品颜色依次收集各组分，结果如图3所示，分为1^#样黄色、2^#样墨绿色、3^#样黄绿色、4^#样黄色、5^#样红色(使用HPLC在445nm下的吸收谱图如图3所示)、6^#样橙红色、7^#样橙黄色、8^#样墨绿色。测定每个样品中油脂质量、β-胡萝卜素含量、叶绿素a含量、叶黄素含量、岩藻黄素含量(其中油脂质量通过直接称重获得，β-胡萝卜素含量、叶绿素a含量、叶黄素含量、岩藻黄素含量由HPLC法先测得各自吸收峰面积，再分别通过标准曲线计算它们的浓度，所得浓度乘以上样体积得到物质质量，再分别除以上样质量即可获得各自百分含量)，并计算岩藻黄素回收率和样品总回收率(其中岩藻黄素回收率＝柱层析样品中岩藻黄素总质量÷粗脂中岩藻黄素质量×100％，样品总回收率＝柱层析样品总质量÷粗脂质量×100％)，结果见表1。

表1

由表1和图3可以看出，岩藻黄素主要集中在5^#样红色、6^#样橙红色、7^#样橙黄色样品中，且5^#样红色样品中岩藻黄素的含量最高，达到91.06重量％。

实施例2

本实施例用于说明本发明提供的含有岩藻黄素的提取物的制备方法

1)称取一定量的硅藻藻粉于锥形反应管中。按照料液比6mL/g加入乙酸乙酯，涡旋混合均匀后置于25℃预热水浴中100rpm下进行搅拌加热，开始第一次提取，提取60min。提取过程结束后，3000rpm离心5min，用滴管吸取上层清液，用棕色样品瓶收集提取液。残渣以相同的方法重复提取2次，获得上清液合并于所述棕色样品瓶中。

2)经氮吹仪以2.0mL/min的流速吹扫棕色样品瓶中的样品150min，之后基于1重量份的样品加入4重量份的硅胶载体，并在真空干燥箱室温干燥至含水量为5重量％，获得硅藻粗提物干粉。

通过HPLC进行定量分析，所得硅藻粗提物中岩藻黄素含量、叶绿素a含量、叶黄素含量和β胡萝卜素含量，结果见表2。

3)利用硅胶柱层析法对硅藻粗提物进行脱色处理。取～2.2g所述硅藻粗提物干粉，装柱进行脱色、纯化处理，洗脱剂为正己烷/乙酸乙酯＝1/2的复合溶剂，按照产品颜色依次收集各组分，分为1^#样黄色、2^#样墨绿色、3^#样黄绿色、4^#样黄色、5^#样红色、6^#样橙红色、7^#样橙黄色、8^#样墨绿色。通过与实施例1相同的方法测定并计算岩藻黄素回收率和样品总回收率，并记录5^#样红色、6^#样橙红色、7^#样橙黄色样品中岩藻黄素的含量，结果见表3。

实施例3

本实施例用于说明本发明提供的含有岩藻黄素的提取物的制备方法

1)称取一定量的硅藻藻粉于锥形反应管中。按照料液比6mL/g加入乙酸乙酯，涡旋混合均匀后置于35℃预热水浴中150rpm下进行搅拌加热，开始第一次提取，提取45min。提取过程结束后，3000rpm离心5min，用滴管吸取上层清液，用棕色样品瓶收集提取液。残渣以相同的方法重复提取2次，获得上清液合并于所述棕色样品瓶中。

2)经氮吹仪以4.0mL/min的流速吹扫棕色样品瓶中的样品90min，之后基于1重量份的样品加入6重量份的硅胶载体，并在真空干燥箱室温干燥至含水量为5重量％，获得硅藻粗提物干粉。

通过HPLC进行定量分析，所得硅藻粗提物中岩藻黄素含量、叶绿素a含量、叶黄素含量和β胡萝卜素含量，结果见表2。

3)利用硅胶柱层析法对硅藻粗提物干粉进行脱色处理。取～2.2g所述硅藻粗提物干粉，装柱进行脱色、纯化处理，洗脱剂为正己烷/乙酸乙酯＝1/2的复合溶剂，按照产品颜色依次收集各组分，分为1^#样黄色、2^#样墨绿色、3^#样黄绿色、4^#样黄色、5^#样红色、6^#样橙红色、7^#样橙黄色、8^#样墨绿色。通过与实施例1相同的方法测定并计算岩藻黄素回收率和样品总回收率，并记录5^#样红色、6^#样橙红色、7^#样橙黄色样品中岩藻黄素的含量，结果见表3。

实施例4

本实施例用于说明本发明提供的含有岩藻黄素的提取物的制备方法

按照实施例1的方法进行含有岩藻黄素的提取物的制备，不同之处在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为等体积的乙醇，测定结果见表2和表3。

实施例5

本实施例用于说明本发明提供的含有岩藻黄素的提取物的制备方法

按照实施例1的方法进行含有岩藻黄素的提取物的制备，不同之处在于，步骤(2)中，所述吸附载体为等量的硅藻土，测定结果见表2和表3。

实施例6

本实施例用于说明本发明提供的含有岩藻黄素的提取物的制备方法

按照实施例1的方法进行含有岩藻黄素的提取物的制备，不同之处在于，步骤(2)中，不进行氮气吹扫，测定结果见表2和表3。

实施例7

本实施例用于说明本发明提供的含有岩藻黄素的提取物的制备方法

按照实施例1的方法进行含有岩藻黄素的提取物的制备，不同之处在于，步骤(3)中，将洗脱剂中的正己烷完全替换为乙酸乙酯，测定结果见表2和表3。

对比例1

本对比例用于说明参比含有岩藻黄素的提取物的制备方法

按照实施例1的方法进行含有岩藻黄素的提取物的制备，不同之处在于，步骤(2)中，不加入吸附载体硅胶，测定结果见表2和表3。

对比例2

本对比例用于说明参比含有岩藻黄素的提取物的制备方法

按照实施例1的方法进行含有岩藻黄素的提取物的制备，不同之处在于，步骤(2)中，不进行干燥，测定结果见表2和表3。

表2

由表2可以看出，相较于对比例，本发明通过在有机溶剂萃取得到的含有岩藻黄素的上清液中添加吸附载体，并进行干燥，能够有效提高粗提物中岩藻黄素的含量，降低其他色素的含量。并且在优选配合特定的有机溶剂提取、特定的吸附载体、干燥之前进行氮气吹扫，能够进一步提高粗提物中岩藻黄素的含量，降低其他色素的含量。

表3

由表3可以看出，相较于对比例，本发明通过在有机溶剂萃取得到的含有岩藻黄素的上清液中添加吸附载体，并进行干燥，能够有效提高洗脱样品中岩藻黄色的含量和其总回收率以及样品的总回收率。并且在优选配合特定的有机溶剂提取、特定的吸附载体、干燥之前进行氮气吹扫以及特定的洗脱溶剂，能够进一步提高洗脱样品中岩藻黄色的含量和其总回收率以及样品的总回收率。且以5^#样品中岩藻黄色的含量最高，可达85重量％以上，在实施例1-3中，甚至在90重量％以上。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。