阅读说明：本技术 氯丁二烯胶乳聚合过程自动化控制方法 (Automatic control method for chloroprene latex polymerization process ) 是由 邓宗元 马海彬 李官胜 刘国才 张宇 马保平 于 2019-03-13 设计创作，主要内容包括：本发明属于氯丁二烯胶乳生产技术领域,一种氯丁二烯胶乳聚合过程的自动化控制方法,包括以下步骤：S1、选择聚合釜自控面板和胶种后,进入乳化程序；乳化完成后,通过控制程序关闭聚合釜的排气阀、排空阀及乳化阀；S2、控制程序控制加入一定量引发剂,进行聚合诱导反应,判断聚合釜的夹套盐水温度是否小于聚合乳液的温度以及乳液温度的变化率是否小于设定值条件,如果是,进入下一个步骤；S3、控制程序执行启动PID调节器,并加入引发剂进行聚合反应,所述PID调节器根据测量温度与给定温度的偏差,调整引发剂开关阀开启与关闭时间的比例；S4、控制程序通过判定条件判定聚合反应终止。本发明提升了氯丁橡胶质量及质量稳定性,可以广泛应用于氯丁二烯胶乳生产中。(The invention belongs to the technical field of chloroprene latex production, and relates to an automatic control method for a chloroprene latex polymerization process, which comprises the following steps: s1, selecting a self-control panel and a glue seed of the polymerization kettle, and then entering an emulsification program; after the emulsification is finished, closing an exhaust valve, an emptying valve and an emulsification valve of the polymerization kettle by a control program; s2, controlling a program to control and add a certain amount of initiator, carrying out polymerization induction reaction, judging whether the temperature of jacket brine of a polymerization kettle is lower than the temperature of polymerization emulsion and whether the change rate of the temperature of the emulsion is lower than a set value, if so, entering the next step; s3, executing a control program to start a PID regulator, adding an initiator to carry out polymerization reaction, and adjusting the proportion of the opening and closing time of an initiator switch valve by the PID regulator according to the deviation of the measured temperature and the given temperature; s4, the control program judges the termination of the polymerization reaction by the judgment condition. The invention improves the quality and the quality stability of the chloroprene rubber, and can be widely applied to the production of chloroprene latex.)

氯丁二烯胶乳聚合过程自动化控制方法

技术领域

本发明属于氯丁二烯胶乳生产技术领域，具体涉及一种氯丁二烯胶乳聚合过程的自动化控制方法。

背景技术

现有技术中，对氯丁二烯胶乳聚合过程的控制方法，主要是通过调节夹套中通入的冷盐水温度和调节引发剂的加入量来控制反应混合物的温度的，从而达到控制产品等级和间歇聚合反应温度的目的。但是这些控制过程都是人工调节的，其灵敏度不高，控制过程不稳定，容易发生高温事故。尤其是产品品种增加到6大类18个型号之后，原控制方案更加不能满足生产需要。 具体生产过程中，一般是在盐水常开的状态下，由操作人员根据物料反应的情况阶段性的加入引发剂以维持聚合反应温度，由于此反应是一个强放热反应（1摩尔的氯丁二烯聚合大约放出21Kal的热量），主要的换热方法是在反应釜夹套中通入冷盐水以冷却反应混合物。在整个放热反应过程中操作人员要时刻观察反应情况随时加入引发剂，劳动强度非常高。 由于单体活性的强弱、操作人员技能水平的高低、每个操作人员操作方法的不同等原因，引发剂的加入量以及加入时间在手动控制的情况下一致性差，致使聚合过程在同一种胶型中也呈多样化的特点，控制曲线一致性稳定性均较差。

由于上述原因生产过程经常偏离工艺指标，超温、低温运行的生产情况经常发生，同时伴有聚合反应温度控制稳定性差，波动幅度大的问题，由于上述原因造成能耗增加、生产周期延长等问题。

发明内容

本发明为了解决氯丁二烯胶乳聚合反应时间较长、操作人员劳动强度高、胶乳产品一致性差、产品质量稳定性差、引发剂消耗高等问题，提供了一种氯丁二烯胶乳聚合过程的自动化控制方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种氯丁二烯胶乳聚合过程的自动化控制方法，包括以下步骤：

S1、通过聚合釜自控面板选择聚合反应的类型，以及胶型，进入对应的乳化程序；乳化完成后，通过控制程序关闭聚合釜的排气阀、排空阀及乳化阀，并通过判断相对应的阀位开关位置信号，来判断此步骤是否完成；

S2、通过控制程序控制引发剂开关阀门打开，加入引发剂，进行聚合诱导反应，经过诱导期后，通过控制程序进一步判断聚合釜的夹套盐水温度是否小于聚合乳液的温度以及乳液温度的变化率是否小于设定值条件，如果是，判定此步骤完成，进入下一个步骤；如果不是，程序处于等待状态，直到反应温度满足以上两个条件；

S3、通过控制程序执行打开聚合釜夹套的两个盐水阀，开启聚合釜的搅拌，启动PID调节器，并加入引发剂进行聚合反应，所述PID调节器根据测量温度与给定温度的偏差，调整引发剂开关阀开启与关闭时间的比例；

S4、当聚合反应时间达到控制程序的设定时间，且调节器输入偏差达到设定的指标后，判定聚合反应终止，完成整个反应过程。

所述步骤S1中，乳化程序内，控制程序控制水相调节阀先打开后，加入5% 的水相物料，对管道进行冲洗，然后控制油相调节阀打开，使油相物料跟着加入，与水相共同进入聚合釜，并控制乳化泵工作以达到两种物料的混合，同时控制油相调节阀，使油相物料先于水相物料5%完成进料，以便于用余下的5%的水相物料对油相物料进行冲洗。

所述控制程序内设置有：

顺控模块：用于聚合过程各个阶段、各种逻辑控制、各种单元模块的调用和协调；

比较模块：用于做聚合各个反应过程时间与设定时间的比较；

开关选择模块：用于不同胶种的切换；

调节器模块：用于对聚合温度测量值与设定值偏差进行PID调节，并输出开关量控制引发剂开关阀开启与关闭；

定时器模块：用于对聚合过程各个阶段的时间进行控制；

延时记录模块：用于对聚合过程前期断续控制过程时段的控制。

所述控制程序通过横河CENTUM CS3000控制系统实现。

所述自控面板上设置有启动按钮、停止按钮、胶型选择按钮、反应时间设置按钮、斜率设置按钮、盐水1阀设置按钮和盐水2阀设置按钮；所述启动按钮和停止按钮分别用于启动和停止聚合反应，所述胶型选择按钮用于选择反应胶型，所述反应时间设置按钮用于设置聚合反应的时间，所述斜率设置按钮用于设置反应温度变化速率，所述盐水1阀设置按钮和盐水2阀设置按钮分别用于设置设备中一个盐水阀的开关。

所述聚合釜自控面板为通过横河CENTUM CS3000控制系统的DCS操作面板实现。

本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

1、本发明在氯丁二烯聚合反应整个过程的乳化、诱导、反应和终止四个阶段中，全程实现了自动控制，减少人工操作频次，降低操作人员劳动强度；

2、本发明在聚合反应过程中，通过PID时间比例位式调节功能模块，来模拟人工加入引发剂的工作，提高了聚合反应的控制精度，使生产过程呈现多样化，提高生产过程一致性、稳定性，使控制聚合过程按照严格的工艺指标运行，减少甚至消除聚合过程中超温、低温和温度波动大的生产事故的发生概率。

附图说明

图1为本发明实施例提供的一种氯丁二烯胶乳聚合过程的自动化控制方法的顺控逻辑图；

图2为本发明实施例中聚合釜的结构示意图；

图3为本发明实施例中PID调节器的电路连接示意图；

图4为本发明实施例提供的一种氯丁二烯胶乳聚合过程的自动化控制方法中控制程序内的模块连接示意图；

图5为本发明实施例中DCS操作面板的示意图；

图6为人工操作的氯丁胶乳聚合16批次控制过程记录曲线；

图7为采用本发明实施例提供的一种氯丁二烯胶乳聚合过程的自动化控制方法进行聚合时控制过程记录曲线。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

氯丁二烯胶乳的聚合过程主要包括乳化、诱导、反应和终止四个阶段，如图1所示，本发明实施例提供的一种氯丁二烯胶乳聚合过程的自动化控制方法，在这四个阶段都实现了自动控制，下面对其具体控制方法进行进一步说明。

一、乳化过程

操作人员选择要进行聚合反应的对应聚合釜自控面板，根据胶型选择胶种按钮后，进入乳化程序。乳化程序能使水相槽的物料与油相槽的物料充分混合后，注入到聚合釜中。

具体过程是：乳化程序内，控制程序控制水相调节阀先打开后，加入5% 的水相物料，对管道进行冲洗，然后控制油相调节阀打开，使油相物料跟着加入，与水相共同进入聚合釜，并控制乳化泵工作以达到两种物料的混合，同时控制油相调节阀，使油相物料先于水相物料5%完成进料，以便于用余下的5%的水相物料对油相物料进行冲洗。

如图2所示，为本发明实施例中聚合釜的结构示意图；水相槽1和油相槽2通过管路与聚合釜3连通，在水相槽1和油相槽2的管路上均设置有调节阀4，分别用于调节水相和油相物料的进料速度，乳化泵5在水相物料和油相物料进入聚合釜前，将其完成混合。此外，水相槽和油相槽上均设置有低位连锁阀，可以用来控制液位。

当水相槽与油相槽的液位都为零后，控制程序发出指令，同时关闭聚合釜的排气阀、排空阀及乳化阀，并通过判断相对应的阀位开关位置信号，来判断此步骤是否完成。如果此步骤没完成，程序处于等待状态，如果此步骤已完成，则程序进入下一步。其中，油相液位可以通过液位计进行观测，也可以结合人工观测，水相液位以人工观测现场视镜来判断，也可以结合液位计进行实现。

二、诱导反应过程

控制程序判定聚合釜的排气阀、排空阀、乳化阀等都处于关闭状态的条件成立后，执行引发剂进料阀门打开动作程序，往聚合釜中加入一定量的引发剂，进行聚合诱导反应。诱导反应阶段，加入的引发剂的量根据胶型、单体活性进行适当调整，加入的量的范围在5~100kg之间，经过诱导期后，控制程序进一步判断聚合釜的夹套盐水温度是否小于聚合乳液的温度，以及乳液温度的变化率是否小于设定值等条件，如果是，判定此步骤完成，进入下一个步骤；如果不是，程序处于等待状态，直到反应温度满足以上两个条件。其中，聚合釜的夹套盐水温度和聚合乳液的温度可以通过现有的传感器进行测量，控制只需将该传感器温度输入到控制程序内即可。本步骤中的自动控制过程优于人工操作，聚合温度控制精度更高，控制更加平稳。该程序充分利用了目前设备的设计结构，重新整合思路，再不改变任何设备结构的前提下优化组态，实现自控，节约大量资金。

三、聚合过程

当上一步骤的诱导阶段结束条件满足后，控制程序执行打开聚合釜夹套的两个盐水阀、开启聚合釜的搅拌、启动PID调节器，加入引发剂进行聚合反应。反应过程实现自动控制，PID调节器根据聚合乳液温度的测量值与给定值的偏差变化情况，自动地调整引发剂开关阀开启与关闭时间的比例，实现聚合过程自动控制的目的。

PID调节器的控制算法与常规PID调节器一样，是指比例(P)、积分(I)、微分(D)控制算法，其作用为：比例：反应系统的基本（当前）偏差e(t)，系数大，可以加快调节，减小误差，但过大的比例使系统稳定性下降，甚至造成系统不稳定；积分：反应系统的累计偏差，使系统消除稳态误差，提高无差度，因为有误差，积分调节就进行，直至无误差；微分：反映系统偏差信号的变化率e(t)-e(t-1)，具有预见性，能预见偏差变化的趋势，产生超前的控制作用，在偏差还没有形成之前，已被微分调节作用消除，因此可以改善系统的动态性能。

常规PID调节器的输出是连续的模拟量，对应的执行器是接受模拟信号的，动作是连续的（随着调节器的输出）；本实施例中，PID调节器具体为PID时间比例位式调节器，其输出是开关量，对应的执行器（即引发剂开关阀），是接受开关信号的，动作是两位式的（随着调节器的输出），而执行器开的时间与关的时间的比例是由调节器根据偏差的大小和方向以及变化速率大小及变化率等因素，经过PID运算之后给出。如图3所示，为本发明实施例中PID调节器的模块连接图。其中，PID调节器包括比较模块、PID时间比例计算模块、和开关量输出端模块，其中，比较模块用于温度测量值与设定值进行比较得到差值后输出到PID时间比例计算模块，PID时间比例计算模块将温度差值做PID计算之后，确定出一段时间内的输出开状态与输出关状态的比例，然后输出反馈模拟量给开关量输出模块，开关量输出模块将模拟量转变成开关量后输出，调整引发剂开关阀开启与关闭时间的比例，实现聚合过程自动控制的目的。

在这里，调节器的输入的温度测量值是指聚合乳液温度，用装在聚合釜上的铂电阻（Pt100）温度计测量，调节器的给定值是根据不同的胶型而设定的，是工艺指标，要求控制精度为：设定温度±1°C。

四、聚合终止

当聚合反应时间达到控制程序的设定时间，同时调节器输入偏差达到规定的指标后，则控制程序判定聚合反应终止，整个反应过程完成。

本发明实施例中，所述控制程序通过横河CENTUM CS3000控制系统实现。如图4所示，在组态过程中主要运用的模块有：

1.顺控模块：用于聚合过程各个阶段、各种逻辑控制、各种单元模块的调用和协调。

2.比较模块：用于做聚合各个反应过程时间与设定时间的比较。

3.开关选择模块：用于不同胶种的切换。

4.调节器模块：用于对聚合温度测量值与设定值偏差进行PID调节（连续输入、断续输出）。

5.定时器模块：用于对聚合过程各个阶段时间的控制。

6.延时记录模块：用于对聚合过程前期断续控制过程时段的控制。

进一步地，所述聚合釜自控面板为通过横河CENTUM CS3000控制系统的DCS操作面板实现，如图5所示，所述自控面板上设置有启动按钮、停止按钮、胶型选择按钮、反应时间设置按钮、斜率设置按钮、盐水1阀设置按钮和盐水2阀设置按钮，所述启动按钮和停止按钮分别用于启动和停止聚合反应，所述胶型选择按钮用于选择反应胶型，所述反应时间设置按钮用于设置聚合反应的时间，所述斜率设置按钮用于设置反应温度变化速率，所述盐水1阀设置按钮和盐水2阀设置按钮分别用于设置盐水1阀和盐水2阀的开关。

本发明通过PID时间比例位式调节功能模块，该模块的输出可根据偏差的大小和方向以及变化速率、自动地调节引发剂的加入时间和等待时间的比例，模拟人工操作过程，实现聚合反应过程温度的自动控制。其次利用CS3000提供的顺控模块，按照聚合过程在乳化、诱导、反应和终止四个阶段的生产步骤进行顺序控制。通过反复试验和不断摸索，逐步摸索出三大类胶种在聚合四个阶段不同的操作条件，例如PID参数、引发剂流量、反应触发条件等，把此条件置入DCS顺控程序当中，使每个胶种都能在其合适的条件下运行，成功实现了三大类胶种聚合的自动化控制。

如图6所示的记录曲线为人工操作的氯丁胶乳聚合16批次控制过程记录曲线，通过与图7所示的自动控制过程记录曲线对比发现，在实现自动化控制后，明显较人工控制在一致性及平稳性上提升了很多。

本发明的效果如下：

1. 本方案对氯丁橡胶质量及质量稳定性的提升：

A型橡胶经过自控优化改善后，拉升强度提高4%，伸长率提高3.5%。B型橡胶经过自控优化改善后，拉升强度提高3.5%，伸长率提高4.7%。C型橡胶经过自控优化改善后，质量指标为32-42,7%的溶粘在38左右的是客户最喜欢的产品，客户满意度提高。

2. 本方案对氯丁胶乳生产中的能耗及物耗的降低：

A型橡胶经过改善后，引发剂用量减少17Kg,降低4%。B型橡胶经过改善后,引发剂用量减少35Kg，降低9%。

3. 本方案对氯丁橡胶生产中的产能的提高

B型橡胶经过改善后，23改善后聚合周期降低0.7h，按每年计算，节电18000kwh；按目前B型聚合周期计算，预计增加折干胶200吨。

4. 本方案对氯丁胶乳生产操作人员的劳动强度的降低：

C型橡胶胶乳聚合过程的自动控制程度达到90%以上，按目前平均周期计算，单釜降低职工手动操作时间10.5小时，按每年预计生产C型橡胶总釜数计算，降低职工手动操作时间为1.9万小时，大大降低了职工的劳动强度。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。