阅读说明：本技术 一种聚醚改性硅油的制备方法及其应用 (Preparation method and application of polyether modified silicone oil ) 是由 刘彬隆 于 2020-07-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种聚醚改性硅油的制备方法及其应用,该制备方法包括以下步骤：(1)称取脂肪酸和烯丙醇环氧基封端聚醚,在120-150℃下,反应2-5h；(2)反应完成后,将温度调至90-130℃,将装置改为冷凝回流条件,加入催化剂后滴加含氢硅油,反应3-12h；(3)反应完成后,将装置改为冷凝回收装置,脱除溶剂,得到黄色液体,即聚醚改性硅油。本发明通过调节亲油基团配比含量,可以很好地控制聚醚改性硅油的亲水亲油平衡,有利于涂料等配方体系亲油性物质和亲水性物质之间的润湿分散。(The invention discloses a preparation method and application of polyether modified silicone oil, wherein the preparation method comprises the following steps: (1) weighing fatty acid and allyl alcohol epoxy terminated polyether, and reacting for 2-5h at the temperature of 120-150 ℃; (2) after the reaction is finished, adjusting the temperature to 90-130 ℃, changing the device into a condensation reflux condition, adding a catalyst, dropwise adding hydrogen-containing silicone oil, and reacting for 3-12 h; (3) after the reaction is finished, the device is changed into a condensation recovery device, and the solvent is removed to obtain yellow liquid, namely polyether modified silicone oil. The invention can well control the hydrophilic-lipophilic balance of the polyether modified silicone oil by adjusting the proportion content of the lipophilic group, and is beneficial to the wetting and dispersion between the lipophilic substances and the hydrophilic substances of formula systems such as coating and the like.)

一种聚醚改性硅油的制备方法及其应用

技术领域

本发明涉及硅油技术领域，特别涉及一种聚醚改性硅油的制备方法及其应用。

背景技术

硅油是一种聚合度链状结构的聚有机硅氧烷。它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。

最常用的硅油，有机基团全部为甲基，称甲基硅油。有机基团也可以采用其它有机基团代替部分甲基集团，以改进硅油的某种性能和适用不同的用途。常见的其它基团有氢、乙基、苯基、氯苯基、三氟丙基等。近年来，有机改性硅油得到了迅速发展，出现了许多具有特种性能的有机改性硅油。

改性硅油，其主要用在涂料领域主要涉及硅油的亲水亲油平衡(HLB)控制，主要通过亲水基团和亲油基团的结构及组成设计完成。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种聚醚改性硅油的制备方法及其应用，其通过化学组块设计，调节亲油基团配比含量，调节聚醚改性硅油的亲水亲油平衡。

本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：

一种聚醚改性硅油的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取脂肪酸和烯丙醇环氧基封端聚醚，在120-150℃下，反应2-5h；

(2)反应完成后，将温度调至90-130℃，将装置改为冷凝回流条件，加入催化剂后滴加含氢硅油，反应3-12h；

(3)反应完成后，将装置改为冷凝回收装置，脱除溶剂，得到黄色液体，即聚醚改性硅油。

优选地，上述技术方案中，所述的脂肪酸和烯丙醇环氧基封端聚醚的环氧基团摩尔比在1:1～1:8。

优选地，上述技术方案中，所述脂肪酸为油酸、异辛酸或新癸酸的一种或多种组合。

优选地，上述技术方案中，步骤(1)中，所述的烯丙醇环氧基封端聚醚的环氧值≥0.08mol/100g，双键值≥0.9mmol/g。

优选地，上述技术方案中，步骤(2)中，所述催化剂为氯铂酸异丙醇溶液。

优选地，上述技术方案中，步骤(2)中，所述含氢硅油为含氢量为0.18％～1.6％的含氢硅油或侧链含氢硅油。

优选地，上述技术方案中，步骤(2)中，滴加含氢硅油的时间≤1小时。

优选地，上述技术方案中，所述含氢硅油和烯丙醇环氧基封端聚醚的环氧基团摩尔比为1:1-1:2。

一种聚醚改性硅油，所述聚醚改性硅油是根据聚醚改性硅油的制备方法制备得到的。

一种根据聚醚改性硅油的制备方法制备得到的聚醚改性硅油作为分散助剂、润湿剂、润滑剂或抑泡剂的应用。

本发明上述技术方案，具有如下有益效果：

本发明通过调节亲油基团配比含量，可以很好地控制聚醚改性硅油的亲水亲油平衡，有利于涂料等配方体系亲油性物质和亲水性物质之间的润湿分散。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，以便于进一步理解本发明。

实施例1

(1)准确称取一定量的油酸和烯丙醇环氧基封端聚醚(油酸和烯丙醇环氧基封端聚醚的环氧基团摩尔比为1:3)，升温至130℃反应3小时。

(2)降温至115℃，将装置改为冷凝回流条件，加入氯铂酸异丙醇溶液，然后滴加一定量的含氢硅油(含氢量1.6％，含氢硅油和烯丙醇环氧基封端聚醚的摩尔比为1:1.2)，一小时内滴加完毕，然后继续反应3小时。

(3)将装置改为冷凝回收装置，脱除溶剂，得到黄色液体。

实施例2

(1)准确称取一定量的油酸和烯丙醇环氧基封端聚醚(油酸和烯丙醇环氧基封端聚醚的环氧基团摩尔比为1:1)，升温至130℃反应3小时。

(2)降温至115℃，将装置改为冷凝回流条件，加入氯铂酸异丙醇溶液，然后滴加一定量的含氢硅油(含氢量1.6％，含氢硅油和烯丙醇环氧基封端聚醚的摩尔比为1:1.2)，一小时内滴加完毕，然后继续反应3小时。

(3)将装置改为冷凝回收装置，脱除溶剂，得到黄色液体。

实施例3

(1)准确称取一定量的异辛酸和烯丙醇环氧基封端聚醚(异辛酸和烯丙醇环氧基封端聚醚的环氧基团摩尔比为1:2)，升温至130℃反应3小时。

(2)降温至115℃，将装置改为冷凝回流条件，加入氯铂酸异丙醇溶液，然后滴加一定量的侧链含氢硅油(含氢量0.3％，含氢硅油和烯丙醇环氧基封端聚醚的摩尔比为1:1.2)，半小时内滴加完毕，然后继续反应5小时。

(3)将装置改为冷凝回收装置，脱除溶剂，得到浅黄色液体。

实施例4

(1)准确称取一定量的异辛酸和烯丙醇环氧基封端聚醚(异辛酸和烯丙醇环氧基封端聚醚的环氧基团摩尔比为1:5)，升温至130℃反应3小时。

(2)降温至115℃，将装置改为冷凝回流条件，加入氯铂酸异丙醇溶液，然后滴加一定量的侧链含氢硅油(含氢量0.3％，含氢硅油和烯丙醇环氧基封端聚醚的摩尔比为1:1.2)，半小时内滴加完毕，然后继续反应3小时。

(3)将装置改为冷凝回收装置，脱除溶剂，得到浅黄色液体。

实施例5

(1)准确称取一定量的新癸酸和烯丙醇环氧基封端聚醚(新癸酸和烯丙醇环氧基封端聚醚的环氧基团摩尔比为1:1.5)，升温至130℃反应3小时。

(2)降温至115℃，将装置改为冷凝回流条件，加入氯铂酸异丙醇溶液，然后滴加一定量的侧链含氢硅油(含氢量0.8％，含氢硅油和烯丙醇环氧基封端聚醚的摩尔比为1:1.2)，两小时内滴加完毕，然后继续反应3小时。

(3)将装置改为冷凝回收装置，脱除溶剂，得到浅黄色液体。

实施例6

(1)准确称取一定量的油酸和烯丙醇环氧基封端聚醚(油酸和烯丙醇环氧基封端聚醚的环氧基团摩尔比为1:4)，升温至135℃反应3小时。

(2)降温至110℃，将装置改为冷凝回流条件，加入氯铂酸异丙醇溶液，然后滴加一定量的含氢硅油(含氢量1.6％，含氢硅油和烯丙醇环氧基封端聚醚的摩尔比为1:1.5)，一小时内滴加完毕，然后继续反应4小时。

(3)将装置改为冷凝回收装置，脱除溶剂，得到黄色液体。

上述制备得到的聚醚改性硅油可作为分散助剂、润湿剂、润滑剂、抑泡剂等使用。

虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用于限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种不同的选择和修改，因此本发明的保护范围由权利要求书及其等同形式所限定。