阅读说明：本技术 一种球形聚丙烯粉末涂料的制备方法 (Preparation method of spherical polypropylene powder coating ) 是由 周义能 于 2020-06-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种球形聚丙烯粉末涂料的制备方法,该方法包括将原料聚丙烯、溶剂以及助剂采用溶剂沉淀工艺制备获得球形聚丙烯粉末涂料；所述原料聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯或二者的混合物,所述溶剂为甲苯、二甲苯或二者的混合物,所述助剂为抗氧剂、流平剂、分子量调节剂。该方法采用溶剂沉淀工艺制备聚丙烯粉末涂料,通过调整配比、降温速度、搅拌等工艺,可以制备不同粒径的聚丙烯粉末涂料,该粉末涂料具有粒径分布窄,球形度高、粉体流动性能好等特点。另外,采用该方法制备聚丙烯粉末涂料,由于全程封闭,无三废排放,具有清洁、高效,收率高、易于自动化生产的特点。(The invention discloses a preparation method of spherical polypropylene powder coating, which comprises the steps of preparing raw materials of polypropylene, a solvent and an auxiliary agent by adopting a solvent precipitation process to obtain the spherical polypropylene powder coating; the raw material polypropylene is homo-polypropylene, co-polypropylene or a mixture of homo-polypropylene and co-polypropylene, the solvent is toluene, xylene or a mixture of toluene and xylene, and the auxiliary agent is an antioxidant, a leveling agent and a molecular weight regulator. The method adopts a solvent precipitation process to prepare the polypropylene powder coating, and can prepare the polypropylene powder coatings with different particle sizes by adjusting the proportioning, cooling speed, stirring and other processes, and the powder coating has the characteristics of narrow particle size distribution, high sphericity, good powder flowability and the like. In addition, the polypropylene powder coating prepared by the method has the characteristics of cleanness, high efficiency, high yield and easiness in automatic production due to no three-waste discharge because the whole process is closed.)

一种球形聚丙烯粉末涂料的制备方法

技术领域

本发明涉及涂料制备技术领域，特别是涉及一种球形聚丙烯粉末涂料的制备方法。

背景技术

粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。和普通溶剂型涂料及水性涂料不同，它的分散介质不是溶剂和水，而是空气。它具有无溶剂污染，100％成膜，能耗低的特点。粉末涂料有热塑性和热固性两大类。热塑性粉末涂料的涂膜外观(光泽和流平性)较差，与金属之间的附着力也差，所以在汽车涂装领域中应用极少，汽车涂装一般采用热固性粉末涂料，热固性粉末涂料是以热固性合成树脂为成膜物质，在烘干过程中树脂先熔融，再经化学交联后固化成平整坚硬的涂膜。

现有技术中制备聚丙烯粉末涂料的常规方法采用机械磨粉工艺，虽然加工工艺简单，但需要消耗大量的液氮，而且颗粒形状不规则，粉体流动性差，在施工中粉体不易铺展，涂层表面流平需要后期烘烤处理。另外，由于机械粉碎粉体粒径分布过宽，成品回收率不高，成品外的粗粉和细粉需要重新造粒处理，对后期产品性能会产生一定的影响，也加大了工作量和生产成本。特别对于小于30微米以下的超细粉，机械磨粉工艺显得无能为力。

发明内容

本发明提供了一种球形聚丙烯粉末涂料的制备方法。

本发明提供了如下方案：

一种球形聚丙烯粉末涂料的制备方法，包括将原料聚丙烯、溶剂以及助剂采用溶剂沉淀工艺制备获得球形聚丙烯粉末涂料；

所述原料聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯或二者的混合物，所述溶剂为甲苯、二甲苯或二者的混合物，所述助剂为抗氧剂、流平剂、分子量调节剂。

优选地：所述原料聚丙烯与所述溶剂的质量比为1:3-1:8。

优选地：所述原料聚丙烯与所述溶剂的质量比为1:4。

优选地：所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168的混合物，所述抗氧剂1010与所述抗氧剂168的质量比为3:1-5:1，所述抗氧剂的重量为所述原料聚丙烯重量的0.5-3％。

优选地：所述抗氧剂1010与所述抗氧剂168的质量比为4:1。

优选地：所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂，所述流平剂的重量为所述原料聚丙烯重量的0.5-2％。

优选地：所述分子量调节剂包括过氧化物以及性能改进剂，所述过氧化物以及所述性能改进剂的质量比为1:5-1:10。

优选地：所述过氧化物为过氧化二异丙苯，所述过氧化二异丙苯的重量为所述原料聚丙烯重量的0.1-0.5％。

优选地：所述性能改进剂为马来酸酐，所述马来酸酐的重量为所述原料聚丙烯重量的1-5％。

优选地：所述溶剂沉淀工艺包括高压反应工序以及干燥工序，所述过氧化物在所述高压反应工序中加入；经高压反应工序获得的物料进入干燥工序后在80℃温度下陈化24小时后加入所述马来酸酐。

根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：

通过本发明，可以实现一种球形聚丙烯粉末涂料的制备方法，在一种实现方式下，该方法可以包括将原料聚丙烯、溶剂以及助剂采用溶剂沉淀工艺制备获得球形聚丙烯粉末涂料；所述原料聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯或二者的混合物，所述溶剂为甲苯、二甲苯或二者的混合物，所述助剂为抗氧剂、流平剂、分子量调节剂。该方法采用溶剂沉淀工艺制备聚丙烯粉末涂料，通过调整配比、降温速度、搅拌等工艺，可以制备不同粒径的聚丙烯粉末涂料，该粉末涂料具有粒径分布窄，球形度高、粉体流动性能好等特点。另外，采用该方法制备聚丙烯粉末涂料，由于全程封闭，无三废排放，具有清洁、高效，收率高、易于自动化生产的特点。

当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提供了一种球形聚丙烯粉末涂料的制备方法，该方法包括将原料聚丙烯、溶剂以及助剂采用溶剂沉淀工艺制备获得球形聚丙烯粉末涂料；

所述原料聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯或二者的混合物，所述溶剂为甲苯、二甲苯或二者的混合物，所述助剂为抗氧剂、流平剂、分子量调节剂。

进一步的，所述原料聚丙烯与所述溶剂的质量比为1:3-1:8。再进一步的，所述原料聚丙烯与所述溶剂的质量比为1:4。

所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168的混合物，所述抗氧剂1010与所述抗氧剂168的质量比为3:1-5:1，所述抗氧剂的重量为所述原料聚丙烯重量的0.5-3％。所述抗氧剂1010与所述抗氧剂168的质量比为4:1。

所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂，所述流平剂的重量为所述原料聚丙烯重量的0.5-2％。

所述分子量调节剂包括过氧化物以及性能改进剂，所述过氧化物以及所述性能改进剂的质量比为1:5-1:10。所述过氧化物为过氧化二异丙苯，所述过氧化二异丙苯的重量为所述原料聚丙烯重量的0.1-0.5％。所述性能改进剂为马来酸酐，所述马来酸酐的重量为所述原料聚丙烯重量的1-5％。

所述溶剂沉淀工艺包括高压反应工序以及干燥工序，所述过氧化物在所述高压反应工序中加入；经高压反应工序获得的物料进入干燥工序后在80℃温度下陈化24小时后加入所述马来酸酐。本申请提供的方法中将过氧化物与马来酸酐部同时加入，可以防止两者在制备的过程中出现混合，防止在常温下形成黏连。物料由高压反应釜(高压反应工序)进入到双锥真空干燥机(干燥工序)后，需要在80℃的水温条件下陈化24小时，以确保前期形成的球形聚丙烯颗粒进一步稳定，形成密实，均匀的球形颗粒。

下面通过具体实施例对本申请提供的方案进行详细说明，以下实施例中使用的原材料均为市售原材料即可，本申请对于原材料的来源不做限制。

实施例1：

将300公斤均聚聚丙烯、2000升二甲苯、0.3公斤过氧化二异丙苯，3公斤流平剂、3公斤抗氧剂1010、1公斤抗氧剂168，投入3000升高压反应釜，密封，氮气-真空置换两次后，充入氮气至0.2MPa。升温，控制转速30转/分钟，当料温达到150℃时，开始保温，时间2小时。然后停止加热，转速不变，缓慢开启抽气阀，二甲苯蒸汽经过冷凝器进行回收，将釜内压力逐步将至常压。

将降至常压的物料通过管道放入的5000升双锥真空干燥机中，设定水温80℃，陈化24小时，开启真空泵，进行二甲苯蒸馏操作，除去大部分二甲苯，二甲苯通过冷凝器冷凝后回收再用，当除去大部分二甲苯(大于1700升)后，加入3公斤马来酸酐，设定水温90℃，同时开启双锥真空干燥机电机，控制双锥真空干燥机转速在3-5转/分钟，进一步除去二甲苯，当双锥真空干燥机抽气口温度将至室温，不再有气体抽出时，烘干结束，开启双锥真空干燥机冷却系统，将干燥机内物料将至室温。

将烘干后的物料过筛，制得聚丙烯粉末涂料。

对获得聚丙烯粉末涂料进行性能检测，产品指标如表1所示。

表1

小于100目粗粉	0.5公斤
		100-250目成品	309公斤
大于250目细粉	1.0公斤
		成品收率	99.5％
安息角	30°
		堆积密度	600克/升
溶剂回收	1995升

由表1可知实施例1中获得粉末涂料无刺激性马来酸酐和过氧化二异丙苯的气味，再熔融指数测试过程中，随着保温时间的延长，熔融指数明显下降，韧性、附着力明显提高，说明分子量调节剂参与了反应，起到了对聚丙烯性能进一步改进的作用。

涂层性能：涂层平整，附着力高，弯折无涂层开裂，撞击涂层无开裂。

实施例2：

将200公斤均聚聚丙烯,100公斤共聚聚丙烯、1500升二甲苯、500升甲苯、0.01公斤过氧化二异丙苯，4公斤流平剂、5公斤抗氧剂1010、1公斤抗氧剂168投入3000升高压反应釜，密封，氮气-真空置换两次后，充入氮气至0.2MPa。升温，控制转速25转/分钟，当料温达到150℃时，开始保温，时间2小时。然后缓慢开启抽气阀，蒸汽经过冷凝器进行回收，将釜内压力逐步将至常压。

将降至常压的物料通过管道放入的5000升双锥真空干燥机中，设定水温80℃，陈化24小时，开启真空泵，进行二甲苯蒸馏操作，除去大部分二甲苯，二甲苯通过冷凝器冷凝后回收再用，当除去大部分溶剂(大于1700升)后，加入3公斤马来酸酐设定水温90℃，同时开启双锥真空干燥机电机，控制双锥真空干燥机转速在3-5转/分钟，进一步除去二甲苯，当双锥真空干燥机抽气口温度将至室温，不再有气体抽出时，烘干结束，开启双锥真空干燥机冷却系统，将干燥机内物料将至室温。

将烘干后的物料过筛，制得聚丙烯粉末涂料。

对获得聚丙烯粉末涂料进行性能检测，产品指标如表2所示。

表2

小于100目粗粉	0.3公斤
		100-250目成品	309公斤
大于250目细粉	0.8公斤
		成品收率	99.6％
安息角	30°
		堆积密度	590克/升
溶剂回收	1998升

由表2可知，实施例2中获得的粉末涂料无刺激性马来酸酐和过氧化二异丙苯的气味，再熔融指数测试过程中，随着保温时间的延长，熔融指数明显下降，韧性、附着力明显提高，说明分子量调节剂参与了反应，起到了对聚丙烯性能进一步改进的作用。

涂层性能：涂层平整，附着力高，弯折无涂层开裂，撞击涂层无开裂。

总之，本申请提供的球形聚丙烯粉末涂料的制备方法，具有如下特点：

1、颗粒形态近似球形，具有极佳的粉体流动性能，特表时聚丙烯超细粉末，粉体流动性能尤为突出。

2、极佳的施工性能，与机械粉碎相比，沉淀法制得的粉末熔化、流平速度快，能够做到瞬间熔化流平，省去了浸塑后需要在高温烘烤进一步流平处理的繁琐工艺。

3、粉体粒径可控，通过投料配比、降温速度、转速等工艺的调整，可以控制聚丙烯粉末的粒径，满足不同领域的应用。

4、产品收率高，生产成本低，节省人工，易于自动化生产。

5、生产环保，整个过程无三废排放，符合当前的环保政策。

6、该方法可以制备超细聚丙烯粉末，制备机械粉碎不能制备的聚丙烯超细粉末，扩大了聚丙烯粉末的应用领域。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。