一种高强度纳米堵水剂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种高强度纳米堵水剂及其制备方法 (High-strength nano water shutoff agent and preparation method thereof ) 是由 李江涛 李海波 李烁 孟凡臻 于 2020-05-07 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高强度纳米堵水剂,包括以下重量份数配比的原料：纳米氧化硅20-35份、纳米氧化铁15-30份、纳米碳酸钙30-40份、纳米氧化铝25-30份、纳米水泥20-35份、三乙醇胺5-10份、丙烯酰胺10-15份、甲基丙烯酸甲酯3-10份、环己烷8-15份、表面活性剂2-8份、阻燃剂12-30份、去离子水30-50份；一种高强度纳米堵水剂的制备方法,包括以下步骤；1)将纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥放入烘干机中,烘干掉水分。该发明通过添加丙烯酰胺,可以让堵水剂在固化的时候的不会收缩,从而增强封堵率,通过纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝和纳米水泥的添加,进一步使堵水剂的封堵率大大提高,且提高了强度。(The invention discloses a high-strength nano water shutoff agent, which comprises the following raw materials in parts by weight: 20-35 parts of nano silicon oxide, 15-30 parts of nano iron oxide, 30-40 parts of nano calcium carbonate, 25-30 parts of nano aluminum oxide, 20-35 parts of nano cement, 5-10 parts of triethanolamine, 10-15 parts of acrylamide, 3-10 parts of methyl methacrylate, 8-15 parts of cyclohexane, 2-8 parts of surfactant, 12-30 parts of flame retardant and 30-50 parts of deionized water; a preparation method of a high-strength nano water shutoff agent comprises the following steps; 1) and (3) putting the nano silicon oxide, the nano iron oxide, the nano calcium carbonate, the nano aluminum oxide and the nano cement into a dryer, and drying to remove water. According to the invention, acrylamide is added, so that the water shutoff agent can not shrink during solidification, thereby enhancing the plugging rate, and the plugging rate of the water shutoff agent is further greatly improved and the strength is improved by adding nano silicon oxide, nano iron oxide, nano calcium carbonate, nano aluminum oxide and nano cement.)
技术领域
本发明涉及堵水剂技术领域，具体为一种高强度纳米堵水剂及其制备方法。
背景技术
在油田开采过程中，由于水层窜槽、底水锥进或注入水、边水突进，使一些油井过早见水或水淹。为了清除或减少水淹，控制产水层中水的流动和改变水驱油中水的流动方向，提高水驱油采收率，在生产井或注入井上进行封堵出水层段所采用的化学处理剂称为堵水剂。
现有的堵水剂在固化后收缩率较高，且不耐高温、析水率高。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高强度纳米堵水剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强度纳米堵水剂，包括以下重量份数配比的原料：纳米氧化硅20-35份、纳米氧化铁15-30份、纳米碳酸钙30-40份、纳米氧化铝25-30份、纳米水泥20-35份、三乙醇胺5-10份、丙烯酰胺10-15份、甲基丙烯酸甲酯3-10份、环己烷8-15份、表面活性剂2-8份、阻燃剂12-30份、去离子水30-50份。
优选的，表面活性剂为十八烷基硫酸钠C18H37-NaO4S和硬脂酸钠C17H35-COONa其中的一种。
优选的，阻燃剂为磷酸三丁酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、氯丹酸酐、碲化合物、羟基铝、氢氧化镁和硼酸盐其中的一种或两种。
本发明要解决的另一技术问题是提供一种高强度纳米堵水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥放入烘干机中，烘干掉水分，然后再放入室内静止2h；
2)将步骤1)中烘干完成的纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥混合物依次放入研磨机中进行研磨；
3)将步骤2)中的研磨完成的纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥混合物混合粉放入搅拌箱中，然后加入去离子水，然后搅拌30-45min；
4)将三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷放入研磨机中进行研磨，研磨至和纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥粉末大小相近的粉末状；
5)将步骤4)中研磨完成的三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷粉末放入搅拌机中，然后放入去离子水，接着进行搅拌，搅拌的速度位每分钟45转；
6)将步骤5)中的三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷混合液放入加热箱，然后进行加热，加热的时间为20-40min，加热的温度为45-60℃；
7)将步骤3)中的纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥混合液放入步骤6)中的三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷混合液中，然后继续进行搅拌，搅拌的时间为10-20min，然后得到半成品；
8)将表面活性剂和阻燃剂依次放入步骤7)中的半成品内，然后进行加热并且搅拌，得到最终产品。
优选的，步骤2)中研磨机的研磨时间为30-40min；
优选的，步骤3)中搅拌机的转速为每分钟60转；
优选的，步骤8)中搅拌的速度为每分钟70转，并且搅拌的过程进行加热，加热的温度为60℃，搅拌和加热的时间均为60-90min。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种高强度纳米堵水剂及其制备方法，具备以下有益效果：
1、该高强度纳米堵水剂及其制备方法，通过添加丙烯酰胺，可以让堵水剂在固化的时候的不会收缩，从而增强封堵率，通过纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝和纳米水泥的添加，进一步使堵水剂的封堵率大大提高，且提高了强度；
2、该高强度纳米堵水剂及其制备方法，通过添加阻燃剂可以使堵水剂达到防火的作用，从而提高堵水剂的安全性。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种高强度纳米堵水剂，包括以下重量份数配比的原料：纳米氧化硅20份、纳米氧化铁15份、纳米碳酸钙30份、纳米氧化铝25份、纳米水泥20份、三乙醇胺5份、丙烯酰胺10份、甲基丙烯酸甲酯3份、环己烷8份、表面活性剂2份、表面活性剂为十八烷基硫酸钠C18H37-NaO4S和硬脂酸钠C17H35-COONa其中的一种，阻燃剂12份、阻燃剂为磷酸三丁酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、氯丹酸酐、碲化合物、羟基铝、氢氧化镁和硼酸盐其中的一种或两种，去离子水30份。
一种高强度纳米堵水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥放入烘干机中，烘干掉水分，然后再放入室内静止2h；
2)将步骤1)中烘干完成的纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥混合物依次放入研磨机中进行研磨，研磨机的研磨时间为30min；
3)将步骤2)中的研磨完成的纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥混合物混合粉放入搅拌箱中，然后加入去离子水，然后搅拌30min，搅拌机的转速为每分钟60转；
4)将三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷放入研磨机中进行研磨，研磨至和纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥粉末大小相近的粉末状；
5)将步骤4)中研磨完成的三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷粉末放入搅拌机中，然后放入去离子水，接着进行搅拌，搅拌的速度位每分钟45转；
6)将步骤5)中的三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷混合液放入加热箱，然后进行加热，加热的时间为20min，加热的温度为45℃；
7)将步骤3)中的纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥混合液放入步骤6)中的三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷混合液中，然后继续进行搅拌，搅拌的时间为10min，然后得到半成品；
8)将表面活性剂和阻燃剂依次放入步骤7)中的半成品内，然后进行加热并且搅拌，得到最终产品，搅拌的速度为每分钟70转，并且搅拌的过程进行加热，加热的温度为60℃，搅拌和加热的时间均为60min。
实施例二：
一种高强度纳米堵水剂，包括以下重量份数配比的原料：纳米氧化硅25份、纳米氧化铁20份、纳米碳酸钙35份、纳米氧化铝28份、纳米水泥30份、三乙醇胺8份、丙烯酰胺12份、甲基丙烯酸甲酯8份、环己烷10份、表面活性剂5份、表面活性剂为十八烷基硫酸钠C18H37-NaO4S和硬脂酸钠C17H35-COONa其中的一种，阻燃剂20份、阻燃剂为磷酸三丁酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、氯丹酸酐、碲化合物、羟基铝、氢氧化镁和硼酸盐其中的一种或两种，去离子水40份。
一种高强度纳米堵水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥放入烘干机中，烘干掉水分，然后再放入室内静止2h；
2)将步骤1)中烘干完成的纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥混合物依次放入研磨机中进行研磨，研磨机的研磨时间为35min；
3)将步骤2)中的研磨完成的纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥混合物混合粉放入搅拌箱中，然后加入去离子水，然后搅拌38min，搅拌机的转速为每分钟60转；
4)将三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷放入研磨机中进行研磨，研磨至和纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥粉末大小相近的粉末状；
5)将步骤4)中研磨完成的三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷粉末放入搅拌机中，然后放入去离子水，接着进行搅拌，搅拌的速度位每分钟45转；
6)将步骤5)中的三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷混合液放入加热箱，然后进行加热，加热的时间为30min，加热的温度为50℃；
7)将步骤3)中的纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥混合液放入步骤6)中的三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷混合液中，然后继续进行搅拌，搅拌的时间为15min，然后得到半成品；
8)将表面活性剂和阻燃剂依次放入步骤7)中的半成品内，然后进行加热并且搅拌，得到最终产品，搅拌的速度为每分钟70转，并且搅拌的过程进行加热，加热的温度为60℃，搅拌和加热的时间均为80min。
实施例三：
一种高强度纳米堵水剂，包括以下重量份数配比的原料：纳米氧化硅35份、纳米氧化铁30份、纳米碳酸钙40份、纳米氧化铝30份、纳米水泥20-35份、三乙醇胺10份、丙烯酰胺15份、甲基丙烯酸甲酯10份、环己烷15份、表面活性剂8份、表面活性剂为十八烷基硫酸钠C18H37-NaO4S和硬脂酸钠C17H35-COONa其中的一种，阻燃剂30份、阻燃剂为磷酸三丁酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三苯酯、氯丹酸酐、碲化合物、羟基铝、氢氧化镁和硼酸盐其中的一种或两种，去离子水50份。
一种高强度纳米堵水剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥放入烘干机中，烘干掉水分，然后再放入室内静止2h；
2)将步骤1)中烘干完成的纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥混合物依次放入研磨机中进行研磨，研磨机的研磨时间为40min；
3)将步骤2)中的研磨完成的纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥混合物混合粉放入搅拌箱中，然后加入去离子水，然后搅拌45min，搅拌机的转速为每分钟60转；
4)将三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷放入研磨机中进行研磨，研磨至和纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥粉末大小相近的粉末状；
5)将步骤4)中研磨完成的三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷粉末放入搅拌机中，然后放入去离子水，接着进行搅拌，搅拌的速度位每分钟45转；
6)将步骤5)中的三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷混合液放入加热箱，然后进行加热，加热的时间为40min，加热的温度为60℃；
7)将步骤3)中的纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝、纳米水泥混合液放入步骤6)中的三乙醇胺、丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和环己烷混合液中，然后继续进行搅拌，搅拌的时间为20min，然后得到半成品；
8)将表面活性剂和阻燃剂依次放入步骤7)中的半成品内，然后进行加热并且搅拌，得到最终产品，搅拌的速度为每分钟70转，并且搅拌的过程进行加热，加热的温度为60℃，搅拌和加热的时间均为90min。
本发明的有益效果是：通过添加丙烯酰胺，可以让堵水剂在固化的时候的不会收缩，从而增强封堵率，通过纳米氧化硅、纳米氧化铁、纳米碳酸钙、纳米氧化铝和纳米水泥的添加，进一步使堵水剂的封堵率大大提高，且提高了强度，通过添加阻燃剂可以使堵水剂达到防火的作用，从而提高堵水剂的安全性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。