阅读说明：本技术 一种用于粉煤原位固结改性的纳米微泡材料及其制备方法 (Nano microbubble material for in-situ consolidation modification of pulverized coal and preparation method thereof ) 是由 鲁义 谷旺鑫 吴宽 施式亮 李贺 叶青 于 2019-08-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于粉煤原位固结改性的纳米微泡材料及其制备方法,包括：硅酸盐水泥颗粒40～60份,植物型水泥发泡剂0.5～1份,聚氨酯匀泡剂0.2份,速度控制剂0.8～1.2份,水玻璃1～2份,早强剂1～1.5份；加入高效分散剂后将硅酸盐水泥颗粒和速度控制剂的粒径粉碎至纳米级；在容器A中加入发泡剂及匀泡剂混合制成待使用发泡液；在容器B中加入上述纳米级硅酸盐水泥颗粒和纳米级速度控制剂,并加入水玻璃及早强剂,在特定环境下搅拌混合成纳米材料浆液；最后将待使用发泡液进行发泡后和纳米材料浆液在静态混合器内混合制成纳米微泡材料。煤层中的松软煤体经过该纳米微泡材料固结后,不仅稳定性高,而且透气效果较好,便于后续瓦斯抽采。(The invention discloses a nanometer microbubble material for in-situ consolidation modification of pulverized coal and a preparation method thereof, wherein the preparation method comprises the following steps: 40-60 parts of Portland cement particles, 0.5-1 part of a plant cement foaming agent, 0.2 part of a polyurethane foam stabilizer, 0.8-1.2 parts of a speed control agent, 1-2 parts of water glass and 1-1.5 parts of an early strength agent; adding high-efficiency dispersant, and then crushing the particle sizes of the portland cement particles and the speed control agent to be nano-scale; adding a foaming agent and a foam homogenizing agent into the container A, and mixing to prepare a foaming liquid to be used; adding the nano-grade silicate cement particles and the nano-grade speed control agent into a container B, adding water glass and an early strength agent, and stirring and mixing to obtain nano-material slurry in a specific environment; and finally, mixing the foaming liquid to be used after foaming and the nano material slurry in a static mixer to prepare the nano microbubble material. After the soft coal in the coal bed is solidified by the nano microbubble material, the stability is high, the ventilation effect is good, and the follow-up gas extraction is convenient.)

一种用于粉煤原位固结改性的纳米微泡材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种用于煤体固结的材料及其制备方法，具体是一种用于粉煤原位固结改性的纳米微泡材料及其制备方法。

背景技术

在煤炭开采过程中，随着煤矿开采深度和瓦斯含量的增加，常常会发生瓦斯突出事故，尤其是在高瓦斯极松软煤层中，瓦斯灾害更为严重。目前，为了降低瓦斯突出事故造成的损失，通常采用保护层开采和预抽瓦斯的措施来降低煤层中的瓦斯含量，从而达到安全开采的目的。但是在南方的一些高瓦斯煤矿中，由于开采保护层需要一定的条件，包括煤层间距，煤层赋存，瓦斯含量的等，也就是说先采无突出危险的煤层，使下部突出危险性较高的煤层中的瓦斯释放，而在高瓦斯煤矿中，有的煤层赋存条件达不到要求，保护层开采释放瓦斯效果不明显；另外在高瓦斯极松软煤层中进行顺层钻孔施工时，需要在本煤层进行钻孔施工，钻孔一见煤就会发生严重的突出事故，对施工人员的人身安全有威胁，因此保护层开采和顺层钻孔抽采瓦斯的措施并不适用于这些煤矿，而钻井抽采瓦斯又对地形要求较高，在南方山区地形条件下，钻井抽采瓦斯费用高，实用性不强，所以为了降低煤层中的瓦斯含量，通常采用穿层钻孔施工的措施。

在高瓦斯极松软煤层进行穿层钻孔施工时，由于煤层硬度低，极易形成粉末状，钻孔揭煤后可能会发生喷孔现象，影响施工。因此，为了解决瓦斯喷孔现象，可以考虑将钻孔路径上的含高瓦斯的粉煤进行固结，增强煤体强度，从而防止粉煤和瓦斯喷出。目前，我国已有一些措施用来增强煤体强度，如专利号为CN201610005805.4的发明专利，通过在煤壁上开设三个在空间上相互关联的钻孔，然后注入注浆材料，增强煤体的强度，但是该方法是用来防治煤壁偏帮，顶板冒落，只适用于工作面的煤体加固，且注浆材料透气能力较差，导致煤体固结后瓦斯难以透过煤体固结区，从而无法再进行瓦斯抽采施工，因此其虽能对煤体起到固结作用，但是并不能解决钻孔喷孔问题。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种用于粉煤原位固结改性的纳米微泡材料及其制备方法，该纳米微泡材料注入煤层中，能有效对煤粉进行固结，从而提高煤层的稳定性，另外固结后的煤层具有较好的透气性，便于后续进行瓦斯抽采的施工。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种用于粉煤原位固结改性的纳米微泡材料，按照质量份数具体组分为：水90～180份，硅酸盐水泥颗粒40～60份，植物型水泥发泡剂0.5～1份，聚氨酯匀泡剂0.2份，速度控制剂0.8～1.2份，水玻璃1～2份，早强剂1～1.5份。

进一步，所述速度控制剂由矾泥，铝氧熟料和生石灰按照质量比2：1：0.8配制而成。

进一步，所述早强剂为三乙醇胺。

一种用于粉煤原位固结改性的纳米微泡材料的制备方法，具体步骤为：

(1)使用高能纳米冲击设备，在常温下通过罐体快速多方向摆动，使磨介在罐内不规则运动并产生巨大冲击力，从而分别将硅酸盐水泥和速度控制剂的颗粒粒径粉碎至60-80nm备用；在对硅酸盐水泥或速度控制剂研磨前向罐体内加入高效分散剂，质量为被粉碎物质质量的0.2％，防止粉碎过程中出现颗粒团聚现象；高效分散剂为已知材料；

(2)在容器A中按照重量份数加入0.5～1份的植物型水泥发泡剂、30～60份的水和0.2份的聚氨酯匀泡剂密封混合后，制成待使用发泡液；植物型水泥发泡剂和聚氨酯匀泡剂均为已知材料；

(3)在搅拌容器B中按照重量份数加入步骤(1)制备的40～60份的纳米级硅酸盐水泥颗粒和0.8～1.2份的纳米级速度控制剂，同时加入60～120份的水，1～2份的水玻璃和1～1.5份的早强剂；将搅拌容器B密封并使其内部处于气压为20Mpa，温度为100℃条件下，此时搅拌容器B中的搅拌器以1500转/min转速转动，搅拌时间为5分钟，形成纳米材料浆液；

(4)将容器A内部温度加热到60℃，然后利用压缩空气发泡机向容器A中通入流量为0.8m³/h的压缩空气对待使用发泡液进行发泡，完成发泡液的发泡后，将发泡液输送到静态混合器内，同时将步骤(3)制备的纳米材料浆液输送到静态混合器内与发泡液混合均匀，即制备出用于粉煤原位固结改性的纳米微泡材料。

进一步，所述制备的纳米微泡材料粒径在60nm～90nm之间。

本发明配料中的聚氨酯匀泡剂能够增加各组分的溶性，起到乳化泡沫物料、稳定泡沫和调节泡孔的作用；高效分散剂能够消除纳米材料的颗粒团聚现象，使纳米材料充分分散；速度控制剂能够用于控制纳米材料的水化固结反应速度；通过调整水，硅酸盐水泥颗粒和早强剂之间的配比可实现纳米注浆材料抗压强度的控制；通过调整速度控制剂的份数可实现纳米注浆材料固结时间的控制，提高施工安全性。与现有技术相比，本发明制备的纳米微泡材料中的纳米颗粒微细均匀，比表面积大，易进入煤体的裂隙和孔隙中，其化学活性高，可在常温下进行水化固结反应，生成以纳米颗粒为核心节点的三维网络结构，将松散的煤粉黏结起来，还能显著改善材料的抗压性能；由于纳米微泡材料是将泡沫和纳米材料混合，纳米材料会将泡沫包裹住，将纳米微泡材料通过钻孔注入煤层，泡沫起到载体的作用，将纳米微泡材料输送到煤体的裂隙和孔隙中，等泡沫的水蒸发以后，就会形成一个类似球形，泡孔壁上附着的纳米颗粒其分布不是绝对均匀，当纳米材料凝结，水分蒸发后，泡孔壁上就会留下小洞，小洞连接起来即形成气体通道，方便后续的瓦斯抽采；因此本发明具有如下优点：

1、本发明的纳米微泡材料所用原材料价格低廉，且制备工艺简单。

2、煤层中的松软媒体经过本发明的纳米微泡材料固结后，不仅稳定性高，而且固结后的透气效果较好，保证后续的瓦斯抽采。

附图说明

图1是本发明中纳米颗粒黏煤的微观示意图。

图中：1、纳米颗粒，2、泡孔壁，3、煤粉。

具体实施方式

下面将对本发明做进一步说明。

实施例1：先使用高能纳米冲击磨设备，加入高效分散剂，利用现有的干法研磨工艺将硅酸盐水泥颗粒、速度控制剂的颗粒加工至纳米级备用；在对硅酸盐水泥或速度控制剂研磨前向罐体内加入高效分散剂，质量为被粉碎物质质量的0.2％，防止粉碎过程中出现颗粒团聚现象。然后在容器A中按重量份数加入0.5份的植物型水泥发泡剂，30份的水和0.2份的聚氨酯匀泡剂混合后，制备待使用发泡液备用。在搅拌容器B中按照重量份数加入制备的40份的纳米级硅酸盐水泥颗粒和0.8份的纳米级速度控制剂，同时加入60份的水，1份的水玻璃和1份的早强剂；将搅拌容器B密封并使其内部处于气压为20Mpa，温度为100℃条件下，此时搅拌容器B中的搅拌器以1500转/min转速转动，搅拌时间为5分钟，形成纳米材料浆液；将容器A内部温度加热到60℃，然后利用压缩空气发泡机向容器A中通入流量为0.8m³/h的压缩空气对待使用发泡液进行发泡，完成发泡液的发泡后，将发泡液输送到静态混合器内，同时将制备的浆液输送到静态混合器内与发泡液混合均匀，即制备出用于粉煤原位固结改性的纳米微泡材料。在地面通过测试得出其初凝时间为482s，终凝时间为957s，1h后测试其抗压强度达到3.6Mpa。将纳米微泡材料通过注浆管注入到测试煤层中，待纳米微泡材料固化后进行正常的钻孔施工与封孔工艺，然后将钻孔连接瓦斯抽采装置，测得瓦斯抽采流量为0.048m³/min，瓦斯浓度为72％，上述抗压强度和瓦斯抽采的测试，说明该实施例满足煤层加固与瓦斯抽采的要求。

实施例2：先使用高能纳米冲击磨设备，加入高效分散剂，利用现有的干法研磨工艺将硅酸盐水泥颗粒、速度控制剂的颗粒加工至纳米级备用；在对硅酸盐水泥或速度控制剂研磨前向罐体内加入高效分散剂，质量为被粉碎物质质量的0.2％，防止粉碎过程中出现颗粒团聚现象。然后在容器A中按重量份数加入1份的植物型水泥发泡剂，60份的水和0.2份的聚氨酯匀泡剂混合后，制备待使用发泡液备用。在搅拌容器B中按照重量份数加入制备的50份的纳米级硅酸盐水泥颗粒和0.9份的纳米级速度控制剂，同时加入90份的水，1.5份的水玻璃和1.3份的早强剂；将搅拌容器B密封并使其内部处于气压为20Mpa，温度为100℃条件下，此时搅拌容器B中的搅拌器以1500转/min转速转动，搅拌时间为5分钟，形成纳米材料浆液；将容器A内部温度加热到60℃，然后利用压缩空气发泡机向容器A中通入流量为0.8m³/h的压缩空气对待使用发泡液进行发泡，完成发泡液的发泡后，将发泡液输送到静态混合器内，同时将制备的浆液输送到静态混合器内与发泡液混合均匀，即制备出用于粉煤原位固结改性的纳米微泡材料。在地面通过测试得出其初凝时间为372s，终凝时间为712s，1天后测试其抗压强度达到6.7Mpa。将纳米微泡材料通过注浆管注入到测试煤层中，待纳米微泡材料固化后进行正常的钻孔施工与封孔工艺，然后将钻孔连接瓦斯抽采装置，测得瓦斯抽采流量为0.056m³/min，瓦斯浓度为78％，上述抗压强度和瓦斯抽采的测试，说明该实施例满足煤层加固与瓦斯抽采的要求。

实施例3：先使用高能纳米冲击磨设备，加入高效分散剂，利用现有的干法研磨工艺将硅酸盐水泥颗粒、速度控制剂的颗粒加工至纳米级备用；在对硅酸盐水泥或速度控制剂研磨前向罐体内加入高效分散剂，质量为被粉碎物质质量的0.2％，防止粉碎过程中出现颗粒团聚现象。然后在容器A中按重量份数加入1份的植物型水泥发泡剂，60份的水和0.2份的聚氨酯匀泡剂混合后，制备待使用发泡液备用。在搅拌容器B中按照重量份数加入制备的60份的纳米级硅酸盐水泥颗粒和1.2份的纳米级速度控制剂，同时加入120份的水，2份的水玻璃和1.4份的早强剂；将搅拌容器B密封并使其内部处于气压为20Mpa，温度为100℃条件下，此时搅拌容器B中的搅拌器以1500转/min转速转动，搅拌时间为5分钟，形成纳米材料浆液；将容器A内部温度加热到60℃，然后利用压缩空气发泡机向容器A中通入流量为0.8m³/h的压缩空气对待使用发泡液进行发泡，完成发泡液的发泡后，将发泡液输送到静态混合器内，同时将制备的浆液输送到静态混合器内与发泡液混合均匀，即制备出用于粉煤原位固结改性的纳米微泡材料。在地面通过测试测得其初凝时间为267s，终凝时间为615s，1天后测试其抗压强度达到5.1Mpa。将纳米微泡材料通过注浆管注入到测试煤层中，待纳米微泡材料固化后进行正常的钻孔施工与封孔工艺，然后将钻孔连接瓦斯抽采装置，测得瓦斯抽采流量为0.051m³/min，瓦斯浓度为74％，上述抗压强度和瓦斯抽采的测试，说明该实施例满足煤层加固与瓦斯抽采的要求。

通过上述测试可知，实施例1、实施例2和实施例3均在凝固后具有较好的抗压强度和瓦斯抽采效果，其中实施例2的抗压强度和瓦斯抽采效果最好。