阅读说明：本技术 一种印花糊料的制备方法 (Preparation method of printing paste ) 是由 陈根旺 于 2020-06-03 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种印花糊料的制备方法,属于纺织印染类技术领域。本发明首先将木质素利用碱性溶液进行碱化处理,并且加入表面活性剂增强活性,再与环糊精与海藻酸钠进行混合,在复合溶液的环境下,通过还原剂及引发剂的作用,与添加剂进行反应,通过引发剂的作用进行聚合,形成碱性木质素接枝聚合物,而且对海藻酸钠进行了部分包裹,提高了成糊效率,同时渗透性能及结合性能,再通过氨基磺酸对其中物质进行磺化处理,增加了溶解性能,提高流动性能,使用甲醛进行甲基化处理,最后与淀粉、环氧氯丙烷进行混合,再碱性溶液中进行交联反应,增强了化学稳定性,脱糊性能,增强了成糊效率。本发明解决了目前印花糊料渗透性不好,成糊率低的问题。(The invention relates to a preparation method of printing paste, belonging to the technical field of textile printing and dyeing. According to the invention, firstly, lignin is subjected to alkalization treatment by using an alkaline solution, a surfactant is added to enhance activity, and then the lignin is mixed with cyclodextrin and sodium alginate, the lignin is reacted with an additive under the action of a reducing agent and an initiator in a composite solution environment, the reaction is carried out through the initiator, the polymerization is carried out through the action of the initiator to form an alkaline lignin graft polymer, the sodium alginate is partially wrapped, the pasting efficiency, the permeability and the bonding performance are improved, the substance is sulfonated through sulfamic acid, the solubility is improved, the flowing performance is improved, the methylation treatment is carried out through formaldehyde, and finally the lignin graft polymer is mixed with starch and epoxy chloropropane, and then the crosslinking reaction is carried out in the alkaline solution, so that the chemical stability, the pasting performance and the pasting efficiency are enhanced. The invention solves the problems of poor permeability and low pasting rate of the printing paste at present.)

一种印花糊料的制备方法

技术领域

本发明属于纺织印染类技术领域，具体地说涉及一种印花糊料的制备方法。

背景技术

随着当今世界经济水平的整体提高，人们对服装、纺织品等的需求越来越趋于个性化和多样化。与染色织物相比，印花织物在色彩和花纹上富有变化，使之具有很强的艺术效果和美感，极大地满足了人们人性化的需求。就目前的印花技术而言，无论是辊筒印花、丝网印花还是喷墨印花均涉及印花糊料。印花糊料是指加在印花色浆中能起到增稠作用的高分子化合物。糊料印花的印制效果与被印织物和印花方法，以及由糊料、染料、助剂构成的印花色浆有密切关系。由于糊料控制着印花色浆的流变性及印花色浆的渗透和迁移，所以印花糊料是决定印花质量的最主要因素。印花糊料在加到印花色浆之前，一般均为溶于水，或在水中能充分溶胀而分散的亲水性高分子稠厚胶体溶液，或者是油/水型或水/油型乳化糊。调配成印花色浆时，一部分染料溶解在水中，另一部分染料则溶解、吸附或分散在印花原糊中。印花糊料是印花色浆的主要组分，作为印花工艺过程中染料、助剂的载体和媒介，它决定着印花运转性能，染料的给色量、花纹轮廓的光洁度、清晰度等。总之，印花产品的质量在很大程度上取决于印花糊料的质量，糊料的性能直接影响到最终产品的质量和成本。

目前，用于织物的印花糊料主要有天然糊料；合成糊料和复合糊料。天然糊料主要有海藻酸钠、变性淀粉或纤维素、瓜尔胶、罗望子胶等。合成糊料主要有丙烯酸酯类增稠剂、聚醚酯类增稠剂等。复合糊料主要有天然糊料与合成增稠剂的复合物、无机增稠剂(粘土、蒙脱土、海泡石)与天然糊料的复合物、乳化糊与天然糊料的复配物、乳化糊与合成增稠剂的复合物等。通常印花糊料会随着印染纤维种类、染料种类、印花设备、具体印染作业的不同而不同；而且印花糊料长期来主要使用淀粉糊料。它虽有价格低、得色浓艳的优点，但制糊煮浆时间长、耗能大，水洗时易产生沾色灰伤等病疵，而且渗透效果和手感差。专利CN1095120提出了一种以蒙脱石粉为主要原料(95～99％)，掺入少量的速溶羧甲基纤维素钠(1～5％)构成粉状的无机印花糊料，具有生产流程简单，价格低廉的优势，但专利中没有提供该无机印花糊料应用于毛巾、绒类织物印花的实施方法。专利CN102296468A提供一种用于天然纤维平绒织物的转移印花糊料及其生产方法。该印花糊料由羧甲基淀粉钠原糊和聚乙烯醇PVA原糊组合而成。但该印花糊料仅用于平绒织物的转移印花，局限性明显，而且该印花糊料的废水含有大量的PVA，不易生物降解，增加了污水处理难度。在国外技术先进国家，大多使用种籽胶糊料如瓜尔胶和刺槐豆胶糊料，尤其在真丝绸印花中。为改变这类种籽胶粉不能快速溶胀和水合，溶解速度慢、水不溶物含量高、粘度不易控制、易被微生物分解而不能长期保存等缺点，必须对其进行化学改性，改变其理化特性，使其满足具有印花性能好、渗透性好、印花块面匀染性好，成糊率高等特点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前印花糊料渗透性不好，成糊率低的问题，本发明提供了一种印花糊料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

一种印花糊料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）将预处理木质素与复合物按质量比4～6:10～16进行球磨，收集球磨物，按重量份数计，取130～150份复合溶液、50～60份球磨物、20～25份丙酮、13～15份添加剂、7～9份还原剂、3～6份引发剂；

（2）首先将复合溶液、球磨物及还原剂放入反应釜中，氮气保护，搅拌，保持温度为50～55℃，再加入添加剂，升温，加入引发剂，搅拌反应，加入丙酮，静置；

（3）在静置结束后，出料，喷雾干燥，乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，将干燥物、辅助剂及水按质量比3～6:1:15进行超声震荡，加热至90～100℃，搅拌，再加入辅助剂质量20～40％的增效剂，降温至60～70℃，混合；

（4）待混合结束后，喷雾干燥，收集喷雾干燥物，将喷雾干燥物、淀粉、环氧氯丙烷及氢氧化钠溶液按质量比8～13:4:2～4:26进行搅拌加热，冷却，冷冻干燥，洗涤，干燥，即得印花糊料。

所述步骤（1）中预处理木质素的制备方法为将木质素、表面活性剂与氢氧化钠溶液按质量比1:0.2:4～6进行混合，搅拌，过滤，将滤液调节pH至2～3，加热，静置，过滤，洗涤，干燥，收集干燥物，即得预处理木质素。

所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。

所述步骤（1）中复合物为将环糊精与海藻酸钠按质量比2:7～10进行混合而成。

所述复合溶液的配制为将二甲基亚砜、氢氧化钠溶液按体积比4:6～8混合而成。

所述添加剂的配制为将甲苯二异氰酸酯与丙烯酸按质量比3:2～6进行搅拌，即得。

所述还原剂为硫代硫酸钠、草酸按质量比13:1混合而成。

所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。

所述步骤（3）中辅助剂为氨基磺酸。

所述步骤（3）中增效剂为甲醛。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

本发明首先将木质素利用碱性溶液进行碱化处理，并且加入表面活性剂增强活性，再与环糊精与海藻酸钠进行混合，在复合溶液的环境下，通过还原剂及引发剂的作用，与添加剂进行反应，通过添加剂中的丙烯酸在碱性环境下进行反应，形成丙烯酸钠，通过引发剂的作用进行聚合，形成碱性木质素接枝聚合物，而且对海藻酸钠进行了部分包裹，提高了成糊效率，同时渗透性能及结合性能，再通过氨基磺酸对其中物质进行磺化处理，增加了溶解性能，提高流动性能，使用甲醛进行甲基化处理，最后与淀粉、环氧氯丙烷进行混合，再碱性溶液中进行交联反应，增强了化学稳定性，脱糊性能，增强了成糊效率。

具体实施方式

预处理木质素的制备方法为将木质素、表面活性剂与1.6mol/L氢氧化钠溶液按质量比1:0.2:4～6进行混合，搅拌2h，过滤，将滤液调节pH至2～3，加热至95℃，静置6h，过滤，使用乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，即得预处理木质素。

表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的任意一种。

复合物为将环糊精与海藻酸钠按质量比2:7～10进行混合而成。

复合溶液的配制为将二甲基亚砜、1.3mol/L氢氧化钠溶液按体积比4:6～8混合而成。

添加剂的配制为将甲苯二异氰酸酯与丙烯酸按质量比3:2～6进行搅拌，即得。

还原剂为硫代硫酸钠、草酸按质量比13:1混合而成。

引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。

辅助剂为氨基磺酸。

增效剂为甲醛。

一种印花糊料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）将预处理木质素与复合物按质量比4～6:10～16以800r/min进行球磨20min，收集球磨物，按重量份数计，取130～150份复合溶液、50～60份球磨物、20～25份丙酮、13～15份添加剂、7～9份还原剂、3～6份引发剂；

（2）首先将复合溶液、球磨物及还原剂放入反应釜中，氮气保护，以500r/min搅拌5h，保持温度为50～55℃，再加入添加剂，升温至90～100℃，加入引发剂，搅拌反应7～9h，加入丙酮，静置6h；

（3）在静置结束后，出料，喷雾干燥，乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，将干燥物、辅助剂及水按质量比3～6:1:15进行超声震荡30min，加热至90～100℃，搅拌5h，再加入辅助剂质量20～40％的增效剂，降温至60～70℃，以600r/min混合2h；

（4）待混合结束后，喷雾干燥，收集喷雾干燥物，将喷雾干燥物、淀粉、环氧氯丙烷及1.7mol/L氢氧化钠溶液按质量比8～13:4:2～4:26，加热至80℃，以500r/min搅拌5h，冷却至室温，冷冻干燥，乙醇洗涤，干燥，即得印花糊料。

实施例1

预处理木质素的制备方法为将木质素、表面活性剂与1.6mol/L氢氧化钠溶液按质量比1:0.2:4进行混合，搅拌2h，过滤，将滤液调节pH至2，加热至95℃，静置6h，过滤，使用乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，即得预处理木质素。

表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

复合物为将环糊精与海藻酸钠按质量比2:7进行混合而成。

复合溶液的配制为将二甲基亚砜、1.3mol/L氢氧化钠溶液按体积比4:6混合而成。

添加剂的配制为将甲苯二异氰酸酯与丙烯酸按质量比3:2进行搅拌，即得。

还原剂为硫代硫酸钠、草酸按质量比13:1混合而成。

引发剂为过硫酸钠。

辅助剂为氨基磺酸。

增效剂为甲醛。

一种印花糊料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）将预处理木质素与复合物按质量比4:10以800r/min进行球磨20min，收集球磨物，按重量份数计，取130份复合溶液、50份球磨物、20份丙酮、13份添加剂、7份还原剂、3份引发剂；

（2）首先将复合溶液、球磨物及还原剂放入反应釜中，氮气保护，以500r/min搅拌5h，保持温度为50℃，再加入添加剂，升温至90℃，加入引发剂，搅拌反应7h，加入丙酮，静置6h；

（3）在静置结束后，出料，喷雾干燥，乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，将干燥物、辅助剂及水按质量比3:1:15进行超声震荡30min，加热至90℃，搅拌5h，再加入辅助剂质量20％的增效剂，降温至60℃，以600r/min混合2h；

（4）待混合结束后，喷雾干燥，收集喷雾干燥物，将喷雾干燥物、淀粉、环氧氯丙烷及1.7mol/L氢氧化钠溶液按质量比8:4:2:26，加热至80℃，以500r/min搅拌5h，冷却至室温，冷冻干燥，乙醇洗涤，干燥，即得印花糊料。

实施例2

预处理木质素的制备方法为将木质素、表面活性剂与1.6mol/L氢氧化钠溶液按质量比1:0.2:6进行混合，搅拌2h，过滤，将滤液调节pH至3，加热至95℃，静置6h，过滤，使用乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，即得预处理木质素。

表面活性剂为十二烷基硫酸钠。

复合物为将环糊精与海藻酸钠按质量比2:10进行混合而成。

复合溶液的配制为将二甲基亚砜、1.3mol/L氢氧化钠溶液按体积比4:8混合而成。

添加剂的配制为将甲苯二异氰酸酯与丙烯酸按质量比3:6进行搅拌，即得。

还原剂为硫代硫酸钠、草酸按质量比13:1混合而成。

引发剂为过硫酸铵。

辅助剂为氨基磺酸。

增效剂为甲醛。

一种印花糊料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）将预处理木质素与复合物按质量比6:16以800r/min进行球磨20min，收集球磨物，按重量份数计，取150份复合溶液、60份球磨物、25份丙酮、15份添加剂、9份还原剂、6份引发剂；

（2）首先将复合溶液、球磨物及还原剂放入反应釜中，氮气保护，以500r/min搅拌5h，保持温度为55℃，再加入添加剂，升温至100℃，加入引发剂，搅拌反应9h，加入丙酮，静置6h；

（3）在静置结束后，出料，喷雾干燥，乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，将干燥物、辅助剂及水按质量比6:1:15进行超声震荡30min，加热至100℃，搅拌5h，再加入辅助剂质量40％的增效剂，降温至70℃，以600r/min混合2h；

（4）待混合结束后，喷雾干燥，收集喷雾干燥物，将喷雾干燥物、淀粉、环氧氯丙烷及1.7mol/L氢氧化钠溶液按质量比13:4:4:26，加热至80℃，以500r/min搅拌5h，冷却至室温，冷冻干燥，乙醇洗涤，干燥，即得印花糊料。

实施例3

预处理木质素的制备方法为将木质素、表面活性剂与1.6mol/L氢氧化钠溶液按质量比1:0.2:5进行混合，搅拌2h，过滤，将滤液调节pH至2.5，加热至95℃，静置6h，过滤，使用乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，即得预处理木质素。

表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。

复合物为将环糊精与海藻酸钠按质量比2:9进行混合而成。

复合溶液的配制为将二甲基亚砜、1.3mol/L氢氧化钠溶液按体积比4:7混合而成。

添加剂的配制为将甲苯二异氰酸酯与丙烯酸按质量比3:5进行搅拌，即得。

还原剂为硫代硫酸钠、草酸按质量比13:1混合而成。

引发剂为过硫酸钾。

辅助剂为氨基磺酸。

增效剂为甲醛。

一种印花糊料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）将预处理木质素与复合物按质量比5:13以800r/min进行球磨20min，收集球磨物，按重量份数计，取140份复合溶液、55份球磨物、23份丙酮、14份添加剂、8份还原剂、5份引发剂；

（2）首先将复合溶液、球磨物及还原剂放入反应釜中，氮气保护，以500r/min搅拌5h，保持温度为53℃，再加入添加剂，升温至95℃，加入引发剂，搅拌反应8h，加入丙酮，静置6h；

（3）在静置结束后，出料，喷雾干燥，乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，将干燥物、辅助剂及水按质量比5:1:15进行超声震荡30min，加热至95℃，搅拌5h，再加入辅助剂质量30％的增效剂，降温至65℃，以600r/min混合2h；

（4）待混合结束后，喷雾干燥，收集喷雾干燥物，将喷雾干燥物、淀粉、环氧氯丙烷及1.7mol/L氢氧化钠溶液按质量比11:4:3:26，加热至80℃，以500r/min搅拌5h，冷却至室温，冷冻干燥，乙醇洗涤，干燥，即得印花糊料。

对比例1：

预处理木质素的制备方法为将木质素、表面活性剂与1.6mol/L氢氧化钠溶液按质量比1:0.2:6进行混合，搅拌2h，过滤，将滤液调节pH至3，加热至95℃，静置6h，过滤，使用乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，即得预处理木质素。

表面活性剂为十二烷基硫酸钠。

复合物为将环糊精与海藻酸钠按质量比2:10进行混合而成。

复合溶液的配制为将二甲基亚砜、1.3mol/L氢氧化钠溶液按体积比4:8混合而成。

添加剂的配制为将甲苯二异氰酸酯与丙烯酸按质量比3:6进行搅拌，即得。

还原剂为硫代硫酸钠、草酸按质量比13:1混合而成。

引发剂为过硫酸铵。

辅助剂为氨基磺酸。

增效剂为甲醛。

一种印花糊料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：

（1）将预处理木质素与复合物按质量比6:16以800r/min进行球磨20min，收集球磨物，按重量份数计，取150份复合溶液、60份球磨物、25份丙酮、15份添加剂、9份还原剂、6份引发剂；

（2）首先将复合溶液、球磨物及还原剂放入反应釜中，氮气保护，以500r/min搅拌5h，保持温度为55℃，再加入添加剂，升温至100℃，加入引发剂，搅拌反应9h，加入丙酮，静置6h；

（3）在静置结束后，出料，喷雾干燥，乙醇洗涤，干燥，收集干燥物，将干燥物、辅助剂及水按质量比6:1:15进行超声震荡30min，加热至100℃，搅拌5h，再加入辅助剂质量40％的增效剂，降温至70℃，以600r/min混合2h；

（4）待混合结束后，喷雾干燥，收集喷雾干燥物，将喷雾干燥物及1.7mol/L氢氧化钠溶液按质量比13:26，加热至80℃，以500r/min搅拌5h，冷却至室温，冷冻干燥，乙醇洗涤，干燥，即得印花糊料。

对比例2：市售的印花糊料。（主要成分：海藻酸钠）

将上述实施例与对比例得到的印花糊料进行如下实验验证，织物：纯棉。糊料：实施例和对比例制备的印花糊料。印花色浆配方：活性红2%、尿素5%、防染盐1.0%、碳酸氢钠2.5%，加水和印花糊料制成质量为150g的印花色浆（6000-7000cP）。印花工艺：印花、烘干、汽蒸（105℃，6min）、水洗、皂洗、水洗、烘干。性能的测试方法：成糊率（%）：达到印花要求的粘度45000mPa.s时的糊料用量（4＃转子，转速6rpm）用量越少成糊率越高，反之亦然；渗透率：用电子测色配色仪在不同pH下检测印花织物正反面的K/S值；由印花织物反面与正面的K/S值之比表示，其值越高，渗透性越好，得到的结果如表1所示。

表1：

检测项目	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	对比例2
						糊料用量/%	3.2	3.6	3.4	3.8	4.8
渗透率/%	88	85	83	80	71

综合上述，从表1可以看出本发明的印花糊料效果更好，值得推广使用，以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。