阅读说明：本技术 一种车用石墨烯润滑油的制备方法 (Preparation method of graphene lubricating oil for vehicles ) 是由 孙震 于 2020-06-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种车用石墨烯润滑油的制备方法,包括以下步骤：石墨烯的改性,纳米润滑油的制备,制备稳定悬浮液,石墨烯纳米润滑油的制备,制备得到所需的产品车用石墨烯润滑油。本发明制备所得的车用石墨烯润滑油在-20℃、60天的静置实验后未出现任何分层或沉底现象,并且石墨烯、纳米SiO2颗粒均不会发生沉降,证明所制备得到的车用润滑油具有良好的悬浮稳定性,并且经过改性石墨烯的石墨烯,不仅提高了润滑油的润滑性能,同时在低温下,也能够保持良好的低温流动性能,提高了传统车用润滑的润滑性能。(The invention discloses a preparation method of graphene lubricating oil for vehicles, which comprises the following steps: modifying graphene, preparing nano lubricating oil, preparing stable suspension, preparing graphene nano lubricating oil, and preparing the required graphene lubricating oil for the vehicle. The prepared graphene lubricating oil for the vehicle has no phenomenon of layering or bottom sinking after standing experiments at-20 ℃ for 60 days, and the graphene and nano SiO2 particles do not settle, so that the prepared graphene lubricating oil for the vehicle has good suspension stability, and the graphene of the modified graphene improves the lubricating property of the lubricating oil, can keep good low-temperature flow property at low temperature, and improves the lubricating property of the traditional vehicle lubricating.)

一种车用石墨烯润滑油的制备方法

技术领域

本发明属于石墨烯润滑油技术领域，具体为一种车用石墨烯润滑油的制备方法。

背景技术

润滑油分为工业润滑油和车用润滑油两大类，其中车用润滑油包括发动机油、水箱及冷却系统用油、自动波箱油、齿轮油、刹车及离合系统用油等，润滑油一般是由基础油和添加剂组成的，对于发动机油，基础油通常约占90％，剩下的添加剂占10％，基础油的质量对于润滑油的性能至关重要，其提供了润滑油最基础的润滑、冷却、抗氧化、抗腐蚀等性能，因此为了提高润滑油的其余性能，在润滑油中还添加了能提高其综合性能的添加剂，在发动机油中常使用的添加剂有抗氧化添加剂、防锈添加剂、防腐蚀添加剂、抗泡添加剂、粘度指数改进、降凝剂、清洁添加剂、分散剂、抗磨损添加剂等，上述多种添加剂需要根据实际需求进行添加，多项性能需要进行综合平衡，需要进行台架试验以及通过其在发动机内的综合表现确定或评定配方的性能优劣；

车用润滑油的主要作用有降低车体零件之间的机械摩擦，减少损耗，吸收摩擦产生的热量，具有冷却降温的作用，润滑油还可以在车体零部件的表面形成保护油膜，阻止空气以及各种水分的侵蚀，防止氧化生锈，而现有的许多车用润滑油在寒冷的冬季所呈现的低温流动性比较差，而润滑油低温流动性差会造成机械设备在低温下的启动困难，难以进行正常的运行工作，因此，本发明提供了一种车用石墨烯润滑油的制备方法，方法简单可在工业上广泛推广使用，并且利用此方法制备出的石墨烯润滑油有效地解决了润滑油在低温下流动性差的问题，使润滑油的耐低温性能有了很大提升，使润滑油具有良好的低温流动性和润滑性能。

发明内容

本发明的目的在于解决背景技术中的问题，提供一种车用石墨烯润滑油的制备方法。

本发明采用的技术方案如下：

一种车用石墨烯润滑油的制备方法，包括以下步骤：

(1)石墨烯的改性：首先按照以下体积份数制备酸性混合液，将4-6份山梨醇酐脂肪酸酯、5-8份甲基丙烯酸以及10-15份硼酸混合，在50-60℃下搅拌混合30-40min，得到酸性混合液，然后冷却至常温，之后加入其重量的5-6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，将石墨烯、亚油酸钙、亚麻酸甲酯加入到上述混合液中，将温度升高至75-80℃，保温搅拌2.5h，搅拌均匀，旋蒸，去除乙醇，得到样品液，之后使用高纯去离子水对样品液进行水洗，过滤，干燥，即得改性石墨烯；

(2)纳米润滑油的制备：使用不含添加剂的二类基础油150N作为基础油液体，加入纳米SiO₂，所加纳米SiO₂的质量分数为1.5％，将基础油液体和纳米SiO₂混合，使用超声波搅拌处理装置进行混合，得到纳米润滑油；

(3)制备稳定悬浮液：在上述的纳米润滑油当中加入步骤(1)所制备的改性石墨烯，进行搅拌分散处理，之后加入分散剂脂肪酸甘油酯或脱氧胆酸钠，所述分散剂的添加质量为改性石墨烯质量的1.5-4％，搅拌混合30min，然后依次加入表面改性剂和悬浮稳定剂，持续搅拌60-80min，制备稳定悬浮液；

(4)石墨烯纳米润滑油的制备：最后使用超声波处理装置将上述步骤(3)所得稳定悬浮液进行超声温度30-40℃，搅拌混合80-120min，制备得到所需的产品车用石墨烯润滑油。

进一步的，所述石墨烯为单层石墨烯，并且所述石墨烯尺寸为30-100nm。

进一步的，所述表面改性剂的添加量为0.8-1.5％。

进一步的，所述悬浮稳定剂的添加量为0.1-0.3％。

进一步的，所述纳米SiO₂为球状SiO₂粒子。

进一步的，所述悬浮稳定剂为羧甲基纤维素。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明中，制备所得的车用石墨烯润滑油在-20℃、60天的静置实验后未出现任何分层或沉底现象，并且在此时间段内石墨烯、纳米Cu颗粒均不会发生沉降，制备的车用润滑油具有良好的悬浮稳定性，并且经过改性石墨烯的石墨烯，不仅提高了润滑油的润滑性能，同时在低温下，能够保持良好的低温流动性能，极大地提高改善了传统车用润滑的润滑性能。

附图说明

图1为本发明的车用石墨烯润滑油的制备流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1：

一种车用石墨烯润滑油的制备方法，由以下的制备步骤组成：

(1)石墨烯的改性：首先按照以下体积份数制备酸性混合液，将4份山梨醇酐脂肪酸酯、5份甲基丙烯酸以及10份硼酸混合，在50℃下搅拌混合40min，得到酸性混合液，然后冷却至常温，之后加入其重量的5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，将石墨烯、亚油酸钙、亚麻酸甲酯加入到上述混合液中，将温度升高至75℃，保温搅拌2.5h，搅拌均匀，旋蒸，去除乙醇，得到样品液，之后使用高纯去离子水对样品液进行水洗，过滤，干燥，即得改性石墨烯；

(2)纳米润滑油的制备：使用不含添加剂的二类基础油150N作为基础油液体，加入纳米SiO₂，所加纳米SiO₂的质量分数为1.5％，将基础油液体和纳米SiO₂混合，使用超声波搅拌处理装置进行混合，得到纳米润滑油；

(3)制备稳定悬浮液：在上述的纳米润滑油当中加入步骤(1)所制备的改性石墨烯，进行搅拌分散处理，之后加入分散剂脂肪酸甘油酯，分散剂的添加质量为改性石墨烯质量的1.5％，搅拌混合30min,然后依次加入表面改性剂和悬浮稳定剂，持续搅拌60min，制得稳定悬浮液；

(4)石墨烯纳米润滑油的制备：最后使用超声波处理装置将上述步骤(3)所得稳定悬浮液进行超声温度30℃，搅拌混合120min，制备得到所需的产品车用石墨烯润滑油。

石墨烯为单层石墨烯，并且石墨烯尺寸为30nm。

表面改性剂的添加量为0.8％。

悬浮稳定剂的添加量为0.1％。

纳米SiO₂为球状SiO₂粒子。

将上述方法制成的车用石墨烯润滑油标记为实施例3。

实施例2：

一种车用石墨烯润滑油的制备方法，由以下的制备步骤组成：

(1)石墨烯的改性：首先按照以下体积份数制备酸性混合液，将5份山梨醇酐脂肪酸酯、7份甲基丙烯酸以及12份硼酸混合，在56℃下搅拌混合35min，得到酸性混合液，然后冷却至常温，之后加入其重量的5.5倍的无水乙醇中，搅拌均匀，将石墨烯、亚油酸钙、亚麻酸甲酯加入到上述混合液中，将温度升高至78℃，保温搅拌2.5h，搅拌均匀，旋蒸，去除乙醇，得到样品液，之后使用高纯去离子水对样品液进行水洗，过滤，干燥，即得改性石墨烯；

(2)纳米润滑油的制备：使用不含添加剂的二类基础油150N作为基础油液体，加入纳米SiO₂，所加纳米SiO₂的质量分数为1.5％，将基础油液体和纳米SiO₂混合，使用超声波搅拌处理装置进行混合，得到纳米润滑油；

(3)制备稳定悬浮液：在上述的纳米润滑油当中加入步骤(1)所制备的改性石墨烯，进行搅拌分散处理，之后加入分散剂脱氧胆酸钠，分散剂的添加质量为改性石墨烯质量的2.5％，搅拌混合30min，然后依次加入表面改性剂和悬浮稳定剂，持续搅拌70min，制备稳定悬浮液；

(4)石墨烯纳米润滑油的制备：最后使用超声波处理装置将上述步骤(3)所得稳定悬浮液进行超声温度35℃，搅拌混合100min，制备得到所需的产品车用石墨烯润滑油。

石墨烯为单层石墨烯，并且石墨烯尺寸为60nm。

表面改性剂的添加量为1.2％。

悬浮稳定剂的添加量为0.2％。

纳米SiO₂为球状SiO₂粒子。

将上述方法制成的车用石墨烯润滑油标记为实施例3。

实施例3：

一种车用石墨烯润滑油的制备方法，由以下的制备步骤组成：

(1)石墨烯的改性：首先按照以下体积份数制备酸性混合液，将6份山梨醇酐脂肪酸酯、8份甲基丙烯酸以及15份硼酸混合，在60℃下搅拌混合30min，得到酸性混合液，然后冷却至常温，之后加入其重量的6倍的无水乙醇中，搅拌均匀，将石墨烯、亚油酸钙、亚麻酸甲酯加入到上述混合液中，将温度升高至80℃，保温搅拌2.5h，搅拌均匀，旋蒸，去除乙醇，得到样品液，之后使用高纯去离子水对样品液进行水洗，过滤，干燥，即得改性石墨烯；

(2)纳米润滑油的制备：使用不含添加剂的二类基础油150N作为基础油液体，加入纳米SiO₂，所加纳米SiO₂的质量分数为1.5％，将基础油液体和纳米SiO₂混合，使用超声波搅拌处理装置进行混合，得到纳米润滑油；

(3)制备稳定悬浮液：在上述的纳米润滑油当中加入步骤(1)所制备的改性石墨烯，进行搅拌分散处理，之后加入分散剂脂肪酸甘油酯，分散剂的添加质量为改性石墨烯质量的4％，搅拌混合30min，然后依次加入表面改性剂和悬浮稳定剂，持续搅拌80min，制备稳定悬浮液；

(4)石墨烯纳米润滑油的制备：最后使用超声波处理装置将上述步骤(3)所得稳定悬浮液进行超声温度40℃，搅拌混合80min，制备得到所需的产品车用石墨烯润滑油。

石墨烯为单层石墨烯，并且石墨烯尺寸为100nm。

表面改性剂的添加量为1.5％。

悬浮稳定剂的添加量为0.3％。

纳米SiO₂为球状SiO₂粒子。

将上述方法制成的车用石墨烯润滑油标记为实施例3。

取上述实施例1-3中所得的车用石墨烯润滑油样品所作出的摩擦测试数据以及对比常用液压油和汽机油的测试数据如下：

由上表数据可知，实施例2为本发明的最佳实施例，生产时可按照实施例2的组分比例生产车用石墨烯润滑油。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。