阅读说明：本技术 一种均匀细化固溶态gh4169合金锻件混晶组织的方法 (Method for uniformly refining mixed crystal structure of solid solution GH4169 alloy forging ) 是由 陈明松 王冠强 蔺永诚 马艳永 于 2020-07-01 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种均匀细化固溶态GH4169合金锻件混晶组织的方法。其方法包括以下步骤：(1)对具有混晶组织的固溶态GH4169合金锻件进行时效处理,时效温度控制在890～910℃,时效时间控制在9～24小时；(2)对时效处理后锻件进行连续降温退火处理,起始退火温度控制在1000～1040℃,退火时间控制在10～30分钟,终了退火温度控制在950～990℃。本发明提出的方法可以经济高效的将固溶态GH4169合金锻件混晶组织细化至ASTM10级以上。(The invention discloses a method for uniformly refining a solid solution state GH4169 alloy forging mixed crystal structure. The method comprises the following steps: (1) carrying out aging treatment on the solid solution GH4169 alloy forging with the mixed crystal structure, wherein the aging temperature is controlled to be 890-910 ℃, and the aging time is controlled to be 9-24 hours; (2) and (3) carrying out continuous cooling annealing treatment on the forged piece after the aging treatment, wherein the initial annealing temperature is controlled to be 1000-1040 ℃, the annealing time is controlled to be 10-30 minutes, and the final annealing temperature is controlled to be 950-990 ℃. The method provided by the invention can economically and efficiently refine the mixed crystal structure of the GH4169 alloy forging in a solid solution state to be above ASTM10 level.)

一种均匀细化固溶态GH4169合金锻件混晶组织的方法

技术领域

本发明属于镍基高温合金材料热处理技术领域，涉及一种均匀细化固溶态GH4169合金锻件混晶组织的方法。

背景技术

镍基高温合金是目前航空领域中应用最广泛的合金材料之一，其中的GH4169合金因为其具有较高的强度和塑性，良好的耐腐蚀性和抗氧化性能，以及良好的疲劳性能，被广泛应用于制造航空发动机涡轮盘机匣、压气机盘和叶片等关键零件。

材料的性能和微观组织的关系密不可分，微观组织的细化能很大程度的提高材料的强度，疲劳性能等力学性能，组织均匀化分布能使得锻件整体表现出均一化的材料属性。所以，为了获得高品质的GH4169合金材料，需要通过调控微观组织演变的方式来完成。目前，在锻件的热变形过程中，因为坯料在热塑性变形中的不均匀变形会造成在不同应变区域的动态再结晶程度不一致，导致锻件各部位的组织不均匀，从而使得锻件内部在不同区域表现出不同差异性的材料性能。并且，锻造过程中变形不均匀难以通过调整工艺参数解决。已有的改善锻件组织混晶情况的工艺为在锻造变形前进行预时效析出delta相，通过delta相对组织再结晶行为的粒子激发形核作用和钉扎作用来调控组织再结晶行为，但仍然无法消除混晶不均匀组织。因此，对锻件进行热处理控制组织的静态及亚动态再结晶行为，从而达到晶粒组织细化与均匀化的目的是一个新的思路。然而，目前尚未有有关如何在锻造后通过热处理实现固溶态锻件不均匀组织均匀化和细化的成熟工艺。因此，急需发明一种经济高效的新方法，利用该方法既能有效地提高固溶态GH4169合金锻造后组织细晶程度，又能明显改善组织整体不均匀性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种均匀细化固溶态GH4169合金锻件混晶组织的方法的方法，该方法通过在高效的热处理工艺路径过程中调控热处理工艺参数以控制组织的再结晶行为，从而显著提高固溶态GH4169合金锻件混晶组织均匀性及细化程度，解决了现有工艺没有综合考虑工艺路径经济性与晶粒细化高效性的问题。

本发明解决上述难题的方案是：

步骤1：对具有混晶组织的固溶态GH4169合金锻件进行时效处理，时效温度控制在890～910℃，时效时间控制在9～24小时；

步骤2：对时效处理后锻件进行连续降温退火处理，起始退火温度控制在1000～1040℃，退火时间控制在10～30分钟，终了退火温度控制在950～990℃；

所述步骤1中的固溶态GH4169合金锻件是指其锻坯经过固溶处理消除了δ相，其固溶处理的工艺条件可为：固溶温度范围为1020～1050℃，固溶时间为40～60分钟；

所述步骤1中的具有混晶组织的固溶态GH4169合金锻件的热塑性成形工艺需满足条件为：变形温度控制在950-1010℃之间，等效应变速率最小值需大于0.0018s^-1，等效应变最小值需大于0.2。

本发明的有益效果为：该方法充分利用了温度、时间、位错能及δ相对锻造后组织中静态和亚动态再结晶的作用机制，在高效的热处理工艺路径下实现了GH4169合金锻件不均匀晶粒组织的均匀化和细化，为GH4169合金锻件整体结构品质的跃升提供了新方法。

其原理为：经过第一次低温时效退火处理，析出了大量第二相。在第二次高温再结晶退火过程中，大量的第二相为再结晶提供了形核位点，同时其密集分布的形貌特征也能有效阻止锻造变形过程中产生的动态再结晶晶粒长大。此外，高温通过促进原子的热扩散能有效促进再结晶形核，再结晶长大及delta相溶解。因此高温退火处理下晶粒组织形核率增加的同时，晶粒的过快长大也变得越发明显，其长大速率难以控制导致难以获得均匀细小的晶粒组织。鉴于降低温度能有效减缓再结晶速率且能少量析出δ相来控制晶粒组织的长大行为，将保温过程设计为连续降温过程能有效协同控制温度及δ相对组织再结晶行为的影响，使得整个晶粒组织变细小均匀。最终达到了细化镍基合金锻件晶粒并提高组织均匀性的目的。

附图说明

图1 GH4169合金锻件制备工艺曲线；

图2 GH4169合金锻坯锻造后初始组织；

图3实施例1中GH4169合金锻造后双退火时效温度—时间曲线；

图4实施例1中GH4169合金双级退火时效处理后晶粒组织；

图5实施例2中GH4169合金锻造后双级退火时效温度—时间曲线；

图6实施例2中GH4169合金双级退火时效处理后晶粒组织；

具体实施方式

下面结合附图和具体实施案例对本发明进行详细说明。

本发明是一种经济高效细化GH4169合金锻件组织的方法，下面所有实施例中均选用典型的工业用GH4169合金锻坯为对象。

实施例1

步骤1：将GH4169合金锻坯进行固溶处理，固溶温度为1040±5℃，固溶时间为45分钟，然后淬火，淬火介质为室温水；

步骤2：对固溶处理后的GH4169合金加热到950℃保温，保温至锻坯温度均匀后，以0.1s^-1的应变速率对合金施加变形，在变形量达到50％时终止，其心部区域等效应变范围为0.77-0.90，边缘区域等效应变范围为0.22-0.34；GH4169合金锻坯经步骤1、2的固溶锻造工艺及锻造后的组织分别如图1与图2所示；

步骤3：对步骤2获得的锻件进行时效处理，时效温度为900±5℃，时效时间为12小时，然后淬火，淬火介质为室温水；

步骤4：对时效处理后GH4169锻件进行退火处理，退火温度为990±5℃，保温时间为60分钟，然后淬火，淬火介质为室温水；实施步骤3～4的工艺路线如图3所示，经过热处理后的组织如图4所示；

对GH4169合金热处理工艺前后进行EBSD观察，结果如图2、图4所示。图2所示为锻造后原始锻件心部组织，组织形貌表现为沿变形拉长方向的粗大扁长状晶粒，在原始大晶界周围分布有少量的动态再结晶晶粒，组织以原始大晶粒为主，该变形混晶组织的平均晶粒尺寸统计为34.84μm。而在图4中组织发生了完全再结晶行为，消除了锻件的变形混晶组织，晶粒在delta相钉扎作用的影响下细小且分布均匀。此时其晶粒组织细晶程度等级达到了ASTM9级，经统计其晶粒尺寸为此时的平均晶粒尺寸经统计为16.67μm。上述实验方案说明通过对变形后锻件进行先时效析出delta相后进行再结晶退火的两阶段退火处理可以均匀细化晶粒。其原理是利用退火过程中的再结晶和第二相的钉扎作用之间的协同作用来细化晶粒。本方法相比其他通过将合金坯料在高温下多次锻造来达到提升锻件组织均匀性的方法，具有操作简便，效率高，成本低，易于实施且可极大的降低对锻造工艺的要求等优势。

实施例2

步骤1：将GH4169合金锻坯进行固溶处理，固溶温度为1040±5℃，固溶时间为45分钟，然后淬火，淬火介质为室温水；

步骤2：对固溶处理后的GH4169合金加热到950℃保温，保温至锻坯温度均匀后，以0.1s^-1的应变速率对合金施加变形，在变形量达到50％时终止，其心部区域等效应变范围为0.77-0.90，边缘区域等效应变范围为0.22-0.34；

步骤3：对步骤2获得的锻件进行时效处理，时效温度为900±5℃，时效时间为12小时，然后淬火，淬火介质为室温水；

步骤4：对时效处理后GH4169锻件进行连续降温退火处理，退火起始温度为1020±5℃，退火总时间为20分钟，退火终了温度为970±5℃，然后淬火，淬火介质为室温水；实施步骤3～4的工艺路线如图5所示，经过热处理后的组织如图6所示；

对GH4169合金热处理工艺前后进行EBSD观察，结果如图2、图6所示。经过图5工艺处理后的图6中的组织发生了完全再结晶行为，消除了锻件的变形混晶组织，晶粒在δ相钉扎作用的影响下细小且分布均匀。此时其晶粒组织细晶程度等级达到了ASTM11级，经统计其平均晶粒尺寸为9.00μm。通过对比图2，图4和图6可知，本发明的方法可以在更少的保温时间下发生完全再结晶行为以消除原始混晶，并且其获得的晶粒组织更加细小且均匀。本方法充分利用高温促进再结晶形核，低温放缓再结晶长大速率及δ相对再结晶行为的协同作用来均匀细化晶粒。相比通过实施例1中两阶段保温热处理的均匀细化方法有成本低，效率高，晶粒均匀细化效果好等优势。对比实施例1及实施例2证明了本发明提出的方法具有显著的优越性。

上面结合附图对本发明的实例进行了描述，但本发明不局限于上述具体的实施方式，上述的具体实施方式仅是示例性的，不是局限性的，任何不超过本发明权利要求的发明创造，均在本发明的保护之内。