血管外科用纳米止血抗菌复合材料及其制备方法

文档序号:121379 发布日期:2021-10-22 浏览:25次 >En<

阅读说明:本技术 血管外科用纳米止血抗菌复合材料及其制备方法 (Nano hemostatic and antibacterial composite material for vascular surgery and preparation method thereof ) 是由 于剑 张玲玲 于 2021-07-16 设计创作,主要内容包括:本发明涉及止血抗菌复合材料技术领域,提供一种血管外科用纳米止血抗菌复合材料及其制备方法,本发明在纺纱前对纯棉散纤维进行接枝改性,能够有效提高制得复合材料的止血性能,而且在改性的过程中,将纯棉散纤维浸泡在含有金黄色纳米银溶液的溶液内,能够使纳米银附着在纯棉散纤维的表面,并且当纳米银附着在纯棉散纤维的表面后使羧甲基纤维素钠与纯棉散纤维进行接枝改性,能够使纳米银紧紧的嵌设在羧甲基纤维素钠与纯棉散纤维之间形成的空间内,从而能够使具有抗菌性能的纳米银紧紧的附着在纯棉散纤维内部,进而+能够使纯棉散纤维织造而成的纱布具有较强的抗菌止血性能,实用性强。(The invention relates to the technical field of hemostatic and antibacterial composite materials, and provides a nano hemostatic and antibacterial composite material for vascular surgery and a preparation method thereof, wherein pure cotton loose fibers are subjected to graft modification before spinning, so that the hemostatic performance of the prepared composite material can be effectively improved, in the modification process, the pure cotton loose fibers are soaked in a solution containing a golden yellow nano-silver solution, so that nano silver can be attached to the surfaces of the pure cotton loose fibers, and after the nano silver is attached to the surfaces of the pure cotton loose fibers, sodium carboxymethyl cellulose and the pure cotton loose fibers are subjected to graft modification, so that the nano silver can be tightly embedded in a space formed between the sodium carboxymethyl cellulose and the pure cotton loose fibers, the nano silver with antibacterial performance can be tightly attached to the insides of the pure cotton loose fibers, and then gauze woven by the pure cotton loose fibers has strong antibacterial and hemostatic performances, the practicability is strong.)

血管外科用纳米止血抗菌复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及止血抗菌复合材料技术领域,具体涉及一种血管外科用纳米止血抗菌复合材料及其制备方法。

背景技术

血管外科是外科学的一个分支学科,主要针对除脑血管、心脏血管以外的外周血管疾病的预防、诊断和治疗。人体除了毛发、指甲、角膜等以外,血管遍布全身。因此,血管外科涵盖的范围很广。在血管外科的治疗和手术过程中大都需要用到止血纱布吗,但是现有技术的止血纱布止血和抑菌性能较差,需要对其进行改进 。

发明内容

解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种血管外科用纳米止血抗菌复合材料及其制备方法,解决了现有技术的纱布止血抗菌性能较差的问题。

技术方案

为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:

一种血管外科用纳米止血抗菌复合材料,由下述原料制得:纯棉散纤维、无水乙醇、乙醇溶液、氯乙酸溶液、乙酸溶液、氢氧化钠、金黄色纳米银溶液、氯化钙、氯化锌、羧甲基纤维素钠和适量的去离子水。

一种血管外科用纳米止血抗菌复合材料的制备方法,包括以下制备步骤:

S1、将纯棉散纤维用无水乙醇浸泡45-50min后捞出,接着将捞出的纯棉散纤维浸泡在碱化混合溶液中进行碱化反应,以3:50的质量比在25-30℃的温度下反应60-70min;

S2、向S1中的反应体系内加入氯乙酸乙醇溶液进行醚化反应,反应温度为50-55℃,反应时间为3-4h;

S3、使用乙酸乙醇溶液将S2中反应体系的pH调至7,接着将上述反应体系中的纯棉散纤维捞出,并使用体积浓度为80%的乙醇溶液洗涤三次,将洗涤后的纯棉散纤维进行冷冻干燥处理;

S4、将S3中制得的纯棉散纤维浸泡在去离子水中,接着向其中加入金黄色纳米银溶液并不停的搅拌,直至溶液呈无色透明时将纯棉散纤维取出烘干;

S5、将S4中制得的纯棉散纤维放入容器内,并向其中加质量比为1:1:2的入氯化钙、氯化锌和羧甲基纤维素钠,然后以体积浓度为50%的乙醇为介质,于磁力加入搅拌器中搅拌,在30℃的条件下反应4h;

S6、使用乙醇溶液清洗S5中的纯棉散纤维,清洗3-4次后对其进行冷冻干燥,冷冻干燥后后纯棉散纤维经过纺纱、整经、上浆、织造、退浆和定形工艺后制得止血抗菌纱布;

S7、对S6中的止血抗菌纱布进行灭菌处理,所得即为止血抗菌复合材料。

更进一步地,所述S1中的碱化混合溶液是由体积浓度为90%的乙醇与浓度为15wt%的氢氧化钠以1:1的体积比配置而得。

更进一步地,所述S2中氯乙酸乙醇溶液中的氯乙酸与S1中碱化混合溶液中的氢氧化钠的摩尔比为2:1。

更进一步地,所述S3中乙酸乙醇溶液是由乙酸和乙醇以1:1的体积比配置而得。

更进一步地,所述S5中的搅拌速度为100-200r/min,搅拌时间为30-40min。

更进一步地,所述S6中乙醇溶液的体积浓度为85%。

更进一步地,所述S7中的灭菌方式为环氧乙烷灭菌。

有益效果

本发明提供了一种血管外科用纳米止血抗菌复合材料及其制备方法,与现有公知技术相比,本发明的具有如下有益效果:

本发明在纺纱前对纯棉散纤维进行接枝改性,能够有效提高制得复合材料的止血性能,而且在改性的过程中,将纯棉散纤维浸泡在含有金黄色纳米银溶液的溶液内,能够使纳米银附着在纯棉散纤维的表面,并且当纳米银附着在纯棉散纤维的表面后使羧甲基纤维素钠与纯棉散纤维进行接枝改性,能够使纳米银紧紧的嵌设在羧甲基纤维素钠与纯棉散纤维之间形成的空间内,从而能够使具有抗菌性能的纳米银紧紧的附着在纯棉散纤维内部,进而+能够使纯棉散纤维织造而成的纱布具有较强的抗菌止血性能,实用性强。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1:

本实施例的一种血管外科用纳米止血抗菌复合材料,由下述原料制得:纯棉散纤维、无水乙醇、乙醇溶液、氯乙酸溶液、乙酸溶液、氢氧化钠、金黄色纳米银溶液、氯化钙、氯化锌、羧甲基纤维素钠和适量的去离子水。

一种血管外科用纳米止血抗菌复合材料的制备方法,包括以下制备步骤:

S1、将纯棉散纤维用无水乙醇浸泡45min后捞出,接着将捞出的纯棉散纤维浸泡在碱化混合溶液中进行碱化反应,以3:50的质量比在28℃的温度下反应70min;

S2、向S1中的反应体系内加入氯乙酸乙醇溶液进行醚化反应,反应温度为53℃,反应时间为3h;

S3、使用乙酸乙醇溶液将S2中反应体系的pH调至7,接着将上述反应体系中的纯棉散纤维捞出,并使用体积浓度为80%的乙醇溶液洗涤三次,将洗涤后的纯棉散纤维进行冷冻干燥处理;

S4、将S3中制得的纯棉散纤维浸泡在去离子水中,接着向其中加入金黄色纳米银溶液并不停的搅拌,直至溶液呈无色透明时将纯棉散纤维取出烘干;

S5、将S4中制得的纯棉散纤维放入容器内,并向其中加质量比为1:1:2的入氯化钙、氯化锌和羧甲基纤维素钠,然后以体积浓度为50%的乙醇为介质,于磁力加入搅拌器中搅拌,在30℃的条件下反应4h;

S6、使用乙醇溶液清洗S5中的纯棉散纤维,清洗4次后对其进行冷冻干燥,冷冻干燥后后纯棉散纤维经过纺纱、整经、上浆、织造、退浆和定形工艺后制得止血抗菌纱布;

S7、对S6中的止血抗菌纱布进行灭菌处理,所得即为止血抗菌复合材料。

更进一步地,S1中的碱化混合溶液是由体积浓度为90%的乙醇与浓度为15wt%的氢氧化钠以1:1的体积比配置而得。

更进一步地,S2中氯乙酸乙醇溶液中的氯乙酸与S1中碱化混合溶液中的氢氧化钠的摩尔比为2:1。

更进一步地,S3中乙酸乙醇溶液是由乙酸和乙醇以1:1的体积比配置而得。

更进一步地,S5中的搅拌速度为100r/min,搅拌时间为35min。

更进一步地,S6中乙醇溶液的体积浓度为85%。

更进一步地,S7中的灭菌方式为环氧乙烷灭菌。

实施例2:

本实施例的一种血管外科用纳米止血抗菌复合材料,由下述原料制得:纯棉散纤维、无水乙醇、乙醇溶液、氯乙酸溶液、乙酸溶液、氢氧化钠、金黄色纳米银溶液、氯化钙、氯化锌、羧甲基纤维素钠和适量的去离子水。

一种血管外科用纳米止血抗菌复合材料的制备方法,包括以下制备步骤:

S1、将纯棉散纤维用无水乙醇浸泡48min后捞出,接着将捞出的纯棉散纤维浸泡在碱化混合溶液中进行碱化反应,以3:50的质量比在30℃的温度下反应60min;

S2、向S1中的反应体系内加入氯乙酸乙醇溶液进行醚化反应,反应温度为55℃,反应时间为4h;

S3、使用乙酸乙醇溶液将S2中反应体系的pH调至7,接着将上述反应体系中的纯棉散纤维捞出,并使用体积浓度为80%的乙醇溶液洗涤三次,将洗涤后的纯棉散纤维进行冷冻干燥处理;

S4、将S3中制得的纯棉散纤维浸泡在去离子水中,接着向其中加入金黄色纳米银溶液并不停的搅拌,直至溶液呈无色透明时将纯棉散纤维取出烘干;

S5、将S4中制得的纯棉散纤维放入容器内,并向其中加质量比为1:1:2的入氯化钙、氯化锌和羧甲基纤维素钠,然后以体积浓度为50%的乙醇为介质,于磁力加入搅拌器中搅拌,在30℃的条件下反应4h;

S6、使用乙醇溶液清洗S5中的纯棉散纤维,清洗3次后对其进行冷冻干燥,冷冻干燥后后纯棉散纤维经过纺纱、整经、上浆、织造、退浆和定形工艺后制得止血抗菌纱布;

S7、对S6中的止血抗菌纱布进行灭菌处理,所得即为止血抗菌复合材料。

更进一步地,S1中的碱化混合溶液是由体积浓度为90%的乙醇与浓度为15wt%的氢氧化钠以1:1的体积比配置而得。

更进一步地,S2中氯乙酸乙醇溶液中的氯乙酸与S1中碱化混合溶液中的氢氧化钠的摩尔比为2:1。

更进一步地,S3中乙酸乙醇溶液是由乙酸和乙醇以1:1的体积比配置而得。

更进一步地,S5中的搅拌速度为150r/min,搅拌时间为40min。

更进一步地,S6中乙醇溶液的体积浓度为85%。

更进一步地,S7中的灭菌方式为环氧乙烷灭菌。

实施例3:

本实施例的一种血管外科用纳米止血抗菌复合材料,由下述原料制得:纯棉散纤维、无水乙醇、乙醇溶液、氯乙酸溶液、乙酸溶液、氢氧化钠、金黄色纳米银溶液、氯化钙、氯化锌、羧甲基纤维素钠和适量的去离子水。

一种血管外科用纳米止血抗菌复合材料的制备方法,包括以下制备步骤:

S1、将纯棉散纤维用无水乙醇浸泡50min后捞出,接着将捞出的纯棉散纤维浸泡在碱化混合溶液中进行碱化反应,以3:50的质量比在25℃的温度下反应65min;

S2、向S1中的反应体系内加入氯乙酸乙醇溶液进行醚化反应,反应温度为50℃,反应时间为4h;

S3、使用乙酸乙醇溶液将S2中反应体系的pH调至7,接着将上述反应体系中的纯棉散纤维捞出,并使用体积浓度为80%的乙醇溶液洗涤三次,将洗涤后的纯棉散纤维进行冷冻干燥处理;

S4、将S3中制得的纯棉散纤维浸泡在去离子水中,接着向其中加入金黄色纳米银溶液并不停的搅拌,直至溶液呈无色透明时将纯棉散纤维取出烘干;

S5、将S4中制得的纯棉散纤维放入容器内,并向其中加质量比为1:1:2的入氯化钙、氯化锌和羧甲基纤维素钠,然后以体积浓度为50%的乙醇为介质,于磁力加入搅拌器中搅拌,在30℃的条件下反应4h;

S6、使用乙醇溶液清洗S5中的纯棉散纤维,清洗4次后对其进行冷冻干燥,冷冻干燥后后纯棉散纤维经过纺纱、整经、上浆、织造、退浆和定形工艺后制得止血抗菌纱布;

S7、对S6中的止血抗菌纱布进行灭菌处理,所得即为止血抗菌复合材料。

更进一步地,S1中的碱化混合溶液是由体积浓度为90%的乙醇与浓度为15wt%的氢氧化钠以1:1的体积比配置而得。

更进一步地,S2中氯乙酸乙醇溶液中的氯乙酸与S1中碱化混合溶液中的氢氧化钠的摩尔比为2:1。

更进一步地,S3中乙酸乙醇溶液是由乙酸和乙醇以1:1的体积比配置而得。

更进一步地,S5中的搅拌速度为200r/min,搅拌时间为30min。

更进一步地,S6中乙醇溶液的体积浓度为85%。

更进一步地,S7中的灭菌方式为环氧乙烷灭菌。

产品性能检测:

1、抗菌性能测试

分别准备好金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、白色念珠菌的菌液,浓度为3×105CFU/mL。将本文三个实施例制得的止血抗菌复合材料(实施例1、实施例2和实施例3)及普通消毒纱布(对比例)分别剪成约5mm×5mm大小的碎片,称取0.75g±0.05g作为一份试样,置于锥形瓶中,加入缓冲生理盐水,于121℃、103kPa灭菌20min。取出,冷却至室温,用移液枪分别吸取菌液5mL于上述灭菌后的锥形瓶中,24℃±1℃,300r/min振荡18h后,从每个烧瓶中吸取1mL±0.1mL试液,移入装有9mL±0.1mL0.03mol/LPBS缓冲液的试管中,充分混匀。用10倍稀释法系列稀释混匀后,每个稀释倍数的试管分别吸液制作两个平板作平行样。室温凝固,倒置平板,37℃±1℃培养24-48h(白色念球菌48-72h),以稀释平板法进行菌落计算,每个样做三组平行实验,结果如下表所示:

项目名称 金黄色葡萄球菌抗菌率/% 大肠杆菌抗菌率/% 白色念珠菌抗菌率/%
实施例1 96.7 95.6 98.7
实施例2 97.5 96.3 97.9
实施例3 97.8 96.1 98.2
对比例 63.2 58.2 65.6

2、止血性能测试

部位划开一条长 2 cm 深 2 mm 的伤口,将本文三个实施例制得的止血抗菌复合材料(实施例1、实施例2和实施例3)盖伤口包扎,用普通消毒纱布每隔 10 s 蘸取抗菌止血纱布表面渗出的血液,直到纱布表面沾不到血液停止计时,记录时间,每个样做三组平行实验。同时,用普通消毒纱布(对比例)包扎同样伤口做为对照组,结果如下表所示:

项目名称 平均体外凝血时间
实施例1 (205±12)s
实施例2 (210±15)s
实施例3 (212±12)s
对比例 (390±13)s

由上表可见,本发明制备的止血抗菌复合材料抗菌性能和止血性能均优于对比例。表明本发明制备的产品整体性能比对比例更好,具有更佳的市场推广价值。

需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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