乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表面工艺

文档序号:1225992 发布日期:2020-09-08 浏览:9次 >En<

阅读说明:本技术 乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表面工艺 (Process for dipping and coating fiber surface by emulsion polymerization chloroquine phosphate microcapsule ) 是由 陈俊兵 刘娜 郭鸣明 刘也卓 程小文 于 2020-04-15 设计创作,主要内容包括:本发明属于纺丝技术领域,尤其涉及一种乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表面工艺。本发明,包括将纤维主材和羟丙基甲基纤维素加入至溶剂中,加热溶解制得原液,再将原液加入至纺丝箱中;将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出,并在DMAC的水溶液中凝固得到复合纤维;以包括磷酸氯喹的抗病毒剂为囊心,以纤维主材为囊壁的微胶囊涂覆至复合纤维表面,得到纤维成品。本发明发明将包括磷酸氯喹的抗病毒剂作为微胶囊的囊心,再将微胶囊涂覆至复合纤维表面制得纤维成品,使得在使用过程中,纤维成品表面的抗病毒剂具有缓释性,延长抗病毒的有效时间。(The invention belongs to the technical field of spinning, and particularly relates to a process for dipping and coating fiber surfaces by emulsion polymerization chloroquine phosphate microcapsules. Adding a main fiber material and hydroxypropyl methyl cellulose into a solvent, heating and dissolving to obtain a stock solution, and adding the stock solution into a spinning box; spraying the stock solution in the spinning box through a spinning nozzle, and solidifying in an aqueous solution of DMAC (dimethylacetamide) to obtain composite fibers; an antiviral agent containing chloroquine phosphate is used as a capsule core, and microcapsules with fiber main materials as capsule walls are coated on the surface of the composite fiber to obtain a fiber finished product. The invention takes the antiviral agent containing chloroquine phosphate as the core of the microcapsule, and then coats the microcapsule on the surface of the composite fiber to prepare the finished fiber product, so that the antiviral agent on the surface of the finished fiber product has slow release property and prolongs the antiviral effective time in the using process.)

乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表面工艺

技术领域

本发明属于纺丝技术领域,尤其涉及一种乳液聚合磷酸氯喹 微胶囊浸渍涂覆纤维表面工艺。

背景技术

冠状病毒在系统分类上属套式病毒目(Nidovirales)冠状病 毒科(Coronaviridae)冠状病毒属(Coronavirus)。冠状病毒属 的病毒是具囊膜(envelope)、基因组为线性单股正链的RNA病 毒,是自然界广泛存在的一大类病毒。冠状病毒直径约80~120nm,基因组5′端具有甲基化的帽状结构,3′端具有poly(A)尾, 基因组全长约27-32kb,是目前已知RNA病毒中基因组最大的病 毒。

冠状病毒仅感染脊椎动物,如人、鼠、猪、猫、犬、狼、鸡、 牛、禽类,冠状病毒具有较强的传染性,故亟需提供一种可提高 人们对冠状病毒抵抗能力的辅助性产品。

申请人也曾递交过关于添加有磷酸氯喹等抗病毒剂的腈纶纤 维的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法的专利申请,但申请人在后 续实验过程中发现,前申请中的技术方案还存在一个有待改进的 问题即抗病毒剂的释放速率过快,导致制成的织物在使用初期就 会面临抗病毒效果快速下降的问题,故本申请再此基础上进行了 进一步的研究。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题,提供一种可制造出抗冠状病 毒时效长的缓释型抗冠状病毒纤维的乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸 渍涂覆纤维表面工艺。

为达到上述目的,本发明采用了下列技术方案:

一种乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表面工艺,其特 征在于,

步骤一:将纤维主材和羟丙基甲基纤维素加入至溶剂中,加 热溶解制得原液,再将原液加入至纺丝箱中;

步骤二:将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出,并在DMAC的 水溶液中凝固得到复合纤维;

步骤三:以包括磷酸氯喹的抗病毒剂为囊心,以纤维主材为 囊壁的微胶囊涂覆至复合纤维表面,得到纤维成品。

在上述的乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表面工艺 中,步骤三中微胶囊涂覆的具体步骤为:将复合纤维缠绕至卷绕 机上,经牵引机牵引,复合纤维依次经过涂覆槽和干燥箱,所述 涂覆槽内具有聚乳酸溶液,微胶囊分布在聚乳酸溶液内,经干燥 箱烘干后的干燥纤维重新卷绕至收卷机上得到纤维成品。

在上述的乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表面工艺 中,涂覆槽内的聚乳酸溶液的溶剂为乙醇或二氯甲烷,干燥箱的 烘干温度50-80℃。

在上述的乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表面工艺 中,步骤三中的微胶囊通过界面聚合法制得。

在上述的乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表面工艺 中,步骤三中的微胶囊通过物理挤压法制得。

在上述的乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表面工艺 中,步骤三中的抗病毒剂还包括人成纤维细胞干扰素、α-干扰素、 洛匹那韦、利巴韦林和阿比多尔中的一种或多种。

在上述的乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表面工艺 中,所述抗病毒剂为磷酸氯喹。

在上述的乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表面工艺 中,步骤一中的纤维主材为腈纶纤维、粘胶纤维、涤纶纤维、锦 纶纤维或丙纶纤维。

在上述的乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表面工艺 中,步骤一中的原液通过以下步骤制得:将纤维主材和羟丙基甲 基纤维素送入卧式混合器,同时通过椭圆流量计送入溶剂 DMAC,卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶,叶片与器壁间 距为5-10mm,转速为60-90r/min,通过螺旋推进器的旋转实现混 合并送到混合槽,混合槽内设有搅拌器,搅拌器搅拌得到淤浆, 用泵送到溶解槽,在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体,从而得到原液。

与现有的技术相比,本发明的优点在于:

1、本发明将包括磷酸氯喹的抗病毒剂作为微胶囊的囊心,再 将微胶囊涂覆至复合纤维表面制得纤维成品,使得在使用过程中, 纤维成品表面的抗病毒剂具有缓释性,延长抗病毒的有效时间。

2、本发明通过聚乳酸溶液将载有抗病毒剂的微胶囊涂覆至复 合纤维表面,再经过烘干加热的过程,使得部分聚乳酸分子接枝 在复合纤维表面,从而增强微胶囊的附着性和粘结性。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。

实施例1

本实施例提供一种乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表 面工艺,包括以下步骤:

步骤一:将腈纶纤维和羟丙基甲基纤维素送入卧式混合器, 同时通过椭圆流量计送入溶剂DMAC,卧式混合器内有螺旋推进 器式的搅拌叶,叶片与器壁间距为10mm,转速为60r/min,通过 螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽,混合槽内设有搅拌器, 搅拌器搅拌得到淤浆,用泵送到溶解槽,在溶解槽中加热淤浆直 至淤浆溶解为均一液体,从而得到原液,再将原液加入至纺丝箱 中;

步骤二:将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出,并在DMAC的 水溶液中凝固得到复合纤维;

步骤三:复合纤维缠绕至卷绕机上,经牵引机牵引,复合纤 维依次经过涂覆槽和干燥箱,所述涂覆槽内具有聚乳酸溶液,以 磷酸氯喹为囊心,以腈纶纤维为囊壁的微胶囊分布在聚乳酸乙醇 溶液内,经干燥箱烘干后的干燥纤维重新卷绕至收卷机上得到纤 维成品,干燥箱的烘干温度为50℃。

其中,卷绕机、牵引机和收卷机均可选用现有技术中能实现 对应功能的具体机构。微胶囊通过界面聚合法制得。

界面聚合法的原理是根据囊心的溶解性能不同,例如在本实 施例中,囊心易溶于水相而难溶于有机相,故以水相为分散相, 以有机相为连续相,形成油包水的乳液,再利用界面聚合法制备 囊壁,此时囊心位于界面,囊壁由单体形成时聚合物是便将囊心 包覆形成微胶囊,由于界面聚合法以及以丙烯腈单体聚合得到腈 纶纤维均为本领域技术人员所熟知的现有技术,故在本发明中仅 进行原理性的说明,其余不再赘述。

聚合物和DMAC经过计量泵连续,定量计量压出喷丝头形成 液态细流进入DMAC水溶液中,由于原液DMAC浓度和凝固浴 DMAC浓度存在浓度差,原液细流的表面首先与凝固浴接触而很 快形成一薄层,凝固浴中凝固剂不断通过这一皮层扩散至细流内 部,而细流中的溶剂也通过皮层扩散至凝固浴中,由于双向扩散 的不断进行,使皮层不断增厚,当细流中间部分的溶剂浓度降至 某一临界浓度以下时,原为均相的共聚物溶液发生相分离,聚合物从溶液中沉淀析出,形成初生纤维的芯层,并产生一定的体积 收缩,形成纤维,此时的纤维称为初生纤维,其物理机械性能很 差,不能符合纺织加工的要求,由于丝束不断通过双扩散作用失 去DMAC,同时凝固浴中的水分扩散到丝束中,因此凝固浴中 DMAC浓度不断增大,需进行稀释,稀释介质采用洗涤完丝束后 的水洗液,与此同时,凝固浴的温度会随着原液的进入而升高, 因此,需通过循环系统保证成形条件的稳定,凝固浴槽中的 DMAC水溶液,由凝固浴循环泵打出,流经凝固浴冷却器后返回 槽中,并在循环泵入口加入一定量的水洗水溶液,用来调节浓度, 过量的DMAC水溶液溢流至回收溶剂收集罐中,然后由泵送到回 收。

原液制备的过程实质是聚合物溶解过程,聚合物溶解分为两 步:第一步是聚合物的溶胀,第二步是聚合物的溶解。聚合物的 溶胀是指在聚合物的溶解过程中,与溶剂接触表面上的分子链段 最先被溶剂化,还有一部分聚集在表面内的链段尚未被溶剂化, 不能溶出,但此时聚合物已出现膨胀现象。聚合物的溶解是在一 定温度控制下,溶剂分子不断向内扩散,使更多的链段松动,外 面的分子链首先达到全部溶剂化而溶解,里面又出现了新的表面, 溶剂又对新表面溶剂化而使之逐渐溶解,直到最后所有的高分子 都转入溶液,这时,高分子溶质被全部溶解而形成均匀溶液。

以上处理方法仅为一个具体例举,本发明还可采用现有技术 中其他具体的湿法纺丝方法。

磷酸氯喹(CAS号:50-63-5)为N′,N′-二乙基-N4-(7-氯-4- 喹啉基)-1,4-戊二胺二磷酸盐,属4-氨基喹啉类抗疟药,能抑 制疟原虫裂殖体的核酸合成,干扰疟原虫的生长繁殖,对疟原虫 红内期裂殖体有高效杀灭作用。磷酸氯喹可用于治疗对氯喹敏感 的恶性疟、间日疟及三日疟。并可用于疟疾症状的抑制性预防。 也可用于治疗肠外阿米巴病、***病、光敏感性疾病等。国 家卫健委已发布声明称磷酸氯喹、法匹拉韦,以及一批中成药具 有抗病毒活性。比如磷酸氯喹在体外研究中已经展示出了非常好 的抗新型冠状病毒的活性。磷酸氯喹药理作用是与核蛋白有较强 的结合力,通过其喹啉环上带负电的7-氯基与DNA鸟嘌呤上的 2-氨基接近,使氯喹***到DNA的双螺旋两股之间。与DNA形 成复合物,从而阻止DNA的复制与RNA的转录。氯喹还能抑制 磷酸掺入疟原虫的DNA与RNA,由于核酸的合成减少,而干扰 疟原虫的繁殖。故本发明在纺丝过程中向纺丝箱中加入有可在细 胞水平上有效抑制冠状病毒的磷酸氯喹,使得制得的腈纶纤维以 及以该腈纶纤维制得的织物具有一定的抗冠状病毒效果,从而实 现辅助人们抵抗冠状病毒的目的,对2020年爆发的新型冠状病毒 疫情也具有潜在的应用价值。

羟丙基甲基纤维素(HPMC)是纤维素的部分甲基和部分聚 羟丙基醚,具有代谢惰性,作为药用辅料不被代谢不被吸收,为 安全的药用辅料。由于HPMC具有其他辅料所不具备的优点,在 国内外已成为用量最大的药用辅料之一。HPMC可用作阻滞剂、 控释剂和致孔道剂,高粘度型号用于制备混合材料骨架缓释片、 亲水凝胶骨架缓释片的阻滞剂和控释剂;低粘度型号用于缓释或 控释片剂的致孔道剂,然后再缓释或控释,以维持血液中药物的 有效浓度。

实施例2

本实施例提供一种乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表 面工艺,包括以下步骤:

步骤一:将腈纶纤维和羟丙基甲基纤维素送入卧式混合器, 同时通过椭圆流量计送入溶剂DMAC,卧式混合器内有螺旋推进 器式的搅拌叶,叶片与器壁间距为5mm,转速为90r/min,通过 螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽,混合槽内设有搅拌器, 搅拌器搅拌得到淤浆,用泵送到溶解槽,在溶解槽中加热淤浆直 至淤浆溶解为均一液体,从而得到原液,再将原液加入至纺丝箱 中;

步骤二:将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出,并在DMAC的 水溶液中凝固得到复合纤维;

步骤三:复合纤维缠绕至卷绕机上,经牵引机牵引,复合纤 维依次经过涂覆槽和干燥箱,所述涂覆槽内具有聚乳酸溶液,以 磷酸氯喹为囊心,以腈纶纤维为囊壁的微胶囊分布在聚乳酸二氯 甲烷溶液内,经干燥箱烘干后的干燥纤维重新卷绕至收卷机上得 到纤维成品,干燥箱的烘干温度为80℃。

其中,微胶囊通过物理挤压法制得。

物理挤压法的原理是将囊壁加热溶解于溶液中,囊心混入其 中形成悬浊液,搅拌使其分布均匀,再加压使得混合物通过模孔 喷射入凝固液中进行液浴,凝固液上方设有旋转打断叶片,转动 该叶片使得喷射出呈条状的混合液被打断成颗粒状,再进入凝固 液中,由于凝固液温度较低且为囊壁的不良溶液,故囊壁固化析 出,囊心被包裹与囊壁中形成微胶囊,由于挤压法也为本领域技 术人员所熟知的现有技术,故在本发明中仅进行原理性的说明, 其余不再赘述。

本发明中的微胶囊还可采用现有技术中其他制造微胶囊的方 法制得,例如凝聚相分离法、融化分散冷凝法等等,只是界面聚 合法和物理挤压法可以在较低温度下制得微胶囊,可防止磷酸氯 喹因高温被破坏,故更适用于本发明中。

实施例3

本实施例提供一种乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表 面工艺,包括以下步骤:

步骤一:将腈纶纤维和羟丙基甲基纤维素送入卧式混合器, 同时通过椭圆流量计送入溶剂DMAC,卧式混合器内有螺旋推进 器式的搅拌叶,叶片与器壁间距为7mm,转速为75r/min,通过 螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽,混合槽内设有搅拌器, 搅拌器搅拌得到淤浆,用泵送到溶解槽,在溶解槽中加热淤浆直 至淤浆溶解为均一液体,从而得到原液,再将原液加入至纺丝箱 中;

步骤二:将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出,并在DMAC的 水溶液中凝固得到复合纤维;

步骤三:复合纤维缠绕至卷绕机上,经牵引机牵引,复合纤 维依次经过涂覆槽和干燥箱,所述涂覆槽内具有聚乳酸溶液,以 磷酸氯喹为囊心,以腈纶纤维为囊壁的微胶囊分布在聚乳酸乙醇 溶液内,经干燥箱烘干后的干燥纤维重新卷绕至收卷机上得到纤 维成品,干燥箱的烘干温度为65℃。

其中,微胶囊通过物理挤压法制得,其具体操作与实施例2 中完全相同,故在此不再赘述。

制得的纤维成品可通过相关实验进行性能参数的表征,例如 通过DSC测试、XRD测试、纤维的拉伸性能测定、纤维的线密 度测定、载药纤维体外释放性能测试等测试方法对纤维成品进行 测试。

其中,DSC测试可通过以下步骤完成:将一定质量的载药纤 维剪碎烘干后,放入差示扫描量热仪的小坩埚中,在氮气的保护 下,升温速率为10℃/min,温度范围20℃-200℃。

XRD测试可通过以下步骤完成:采用X射线多晶衍射仪对载 药纤维的结晶度进行测试。测试条件为:衍射角范围为4°至 50°,功率为40mV-300mA。

纤维的拉伸性能测定可通过以下步骤完成:采用电子纤维强 伸度仪,按照国际标准GB/T 16602-2008测定的,测试时上下夹 头间的夹距是20mm,拉伸速度为10mm/min,测试10次取平均 值。

纤维的线密度测定可通过以下步骤完成:按照国际标准GB/T 14343-2003合成纤维线密度试验方法测定的。截取100cm长的纤 维在105℃干燥30min后室温下在干燥器中平衡30min后称量重 量,按照标准规定的试验步骤进行测试线密度。线密度的计算公 式为:T=Xj/LX10000(2-1)式中:T为线密度,dTex;Xj为第i 个试样调湿质量,g;L为试样长度,m。

载药纤维体外释放性能测试可通过以下步骤完成:为了研究 所制备的含磷酸氯喹载药纤维的体外药物释放性能,研究中以载 药纤维F0、F1、F2和F3为研究对象,利用溶出度试验仪进行了 体外药物释放实验。实验方法参照国家药典2000版中的释放度测 定方法中的用于缓释制剂和控释制剂释放度测定的第一法,转篮 法进行。实验中溶出杯为由玻璃制成的透明的、底部为半球型的 1000mL杯状容器,内径为102mm±4mm,高为168mm±8mm,溶出介质为生理盐水。

具体实验操作方法和步骤如下:

(1)装置调试

实验前,先对实验装置进行调试,以使转篮底部距溶出杯的 内底部为25mm±2mm;

(2)溶出介质准备。

首先配制生理盐水5000mL,超声波脱气处理后,分别量取4 份体积为800mL经超声波脱气处理的生理盐水,分别置于实验 装置的5只溶出杯内(4只用于实验,1只用于盛放补充用的溶出 介质),将盛有溶出介质的溶出杯放入实验装置的水浴槽中,加 温至32℃±0.5℃;

(3)试样投放

待溶出液温度恒定在32℃±0.5℃后,用分析天平秤取4段重 量均为200mg的四种载药纤维,分别投放入4只干燥的转篮中, 然后调节仪器的转速至50r/min,待仪器转动平稳后,将转篮降 入4只溶出杯中;

(4)取样及补液

自载药纤维接触溶出介质起,开始计时,并定时用接有弯针 头的5mL针筒分别从4只溶出杯中取样5mL,用不大于0.8μm 的微孔滤膜过滤,自取样至过滤应在30秒内完成,并及时从供补 充溶出介质用的溶出杯中取等量(5mL)生理盐水补充至各个溶出 杯;

(5)样品中磷酸氯喹浓度的测定

取出样液中的磷酸氯喹含量的测定釆用紫外分光光度法。将 滤液用95%乙醇定容至100ml,用紫外分光光度计测在276nm的 吸光度A,代入标准曲线得出浓度C(g-ml-1),便可以得到其中磷 酸氯喹的浓度值。

(6)载药纤维中磷酸氯喹累积释放量的计算

载药纤维中磷酸氯喹的累积释放量是指在一定时间内累积从 载药纤维中释放出来的磷酸氯喹的总量。测得了第i次取样的样 液中磷酸氯喹的浓度Cri后,根据式(2-1)可以计算出载药纤维 在取了n次样的时间t内的累积药物释放量Wr(mg):

Figure BDA0002452000730000101

(7)载药纤维中磷酸氯喹累积释放百分比的计算

载药纤维在一定时间内的药物溶出度为载药纤维在该时间内 的药物累积释放量占载药纤维总药物含量的百分比。由式(2-2) 计算得到载药纤维在取了i次样的时间内的药物累积释放量Wr 以后,载药纤维在该时间内的药物累积释放

百分比Qr便可以及由下式(2-3)计算得到:

Qr(%)=Wr/Wr0×100% (2-3)

式中,Wr0为200mg载药纤维中总的药物含量。

将上述步骤重复6次,记录每一次数据并取平均值。

实施例4

本实施例提供一种乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表 面工艺,包括以下步骤:

步骤一:将粘胶纤维和羟丙基甲基纤维素送入卧式混合器, 同时通过椭圆流量计送入溶剂DMAC,卧式混合器内有螺旋推进 器式的搅拌叶,叶片与器壁间距为7mm,转速为75r/min,通过 螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽,混合槽内设有搅拌器, 搅拌器搅拌得到淤浆,用泵送到溶解槽,在溶解槽中加热淤浆直 至淤浆溶解为均一液体,从而得到原液,再将原液加入至纺丝箱 中;

步骤二:将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出,并在DMAC的 水溶液中凝固得到复合纤维;

步骤三:复合纤维缠绕至卷绕机上,经牵引机牵引,复合纤 维依次经过涂覆槽和干燥箱,所述涂覆槽内具有聚乳酸溶液,以 磷酸氯喹和人成纤维细胞干扰素的混合物为囊心,以粘胶纤维为 囊壁的微胶囊分布在聚乳酸乙醇溶液内,经干燥箱烘干后的干燥 纤维重新卷绕至收卷机上得到纤维成品,干燥箱的烘干温度为 65℃。

其中,微胶囊通过物理挤压法制得,其具体操作与实施例2 中大致相同,不同之处仅在于制造微胶囊时所加入的磷酸氯喹和 人成纤维细胞干扰素的质量比为1:1。

人成纤维细胞干扰素,即β干扰素,属Ⅰ型干扰素,由成纤 维细胞等多种细胞在病毒、核酸等诱导后产生,具有抗病毒效果。

实施例5

本实施例提供一种乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表 面工艺,包括以下步骤:

步骤一:将涤纶纤维和羟丙基甲基纤维素送入卧式混合器, 同时通过椭圆流量计送入溶剂DMAC,卧式混合器内有螺旋推进 器式的搅拌叶,叶片与器壁间距为7mm,转速为75r/min,通过 螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽,混合槽内设有搅拌器, 搅拌器搅拌得到淤浆,用泵送到溶解槽,在溶解槽中加热淤浆直 至淤浆溶解为均一液体,从而得到原液,再将原液加入至纺丝箱 中;

步骤二:将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出,并在DMAC的 水溶液中凝固得到复合纤维;

步骤三:复合纤维缠绕至卷绕机上,经牵引机牵引,复合纤 维依次经过涂覆槽和干燥箱,所述涂覆槽内具有聚乳酸溶液,以 磷酸氯喹和α-干扰素的混合物为囊心,以涤纶纤维为囊壁的微胶 囊分布在聚乳酸乙醇溶液内,经干燥箱烘干后的干燥纤维重新卷 绕至收卷机上得到纤维成品,干燥箱的烘干温度为65℃。

其中,微胶囊通过物理挤压法制得,其具体操作与实施例2 中大致相同,不同之处仅在于制造微胶囊时所加入的磷酸氯喹和 α-干扰素的质量比为1:1。

α-干扰素为基因重组蛋白,具有广谱的抗病毒、抗增殖和免 疫调节作用,目前我国批准上市的包括三种(IFN-α1b、IFN-α 2a和IFN-α2b)。其抗病毒机理是通过与敏感细胞表面的干扰素 受体结合,活化“抗病毒蛋白”基因,产生的抗病毒蛋白可促进 病毒mRNA降解,阻止病毒mRNA转录、翻译,从而抑制病毒 复制。

实施例6

本实施例提供一种乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表 面工艺,包括以下步骤:

步骤一:将锦纶纤维和羟丙基甲基纤维素送入卧式混合器, 同时通过椭圆流量计送入溶剂DMAC,卧式混合器内有螺旋推进 器式的搅拌叶,叶片与器壁间距为7mm,转速为75r/min,通过 螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽,混合槽内设有搅拌器, 搅拌器搅拌得到淤浆,用泵送到溶解槽,在溶解槽中加热淤浆直 至淤浆溶解为均一液体,从而得到原液,再将原液加入至纺丝箱 中;

步骤二:将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出,并在DMAC的 水溶液中凝固得到复合纤维;

步骤三:复合纤维缠绕至卷绕机上,经牵引机牵引,复合纤 维依次经过涂覆槽和干燥箱,所述涂覆槽内具有聚乳酸溶液,以 磷酸氯喹和洛匹那韦的混合物为囊心,以锦纶纤维为囊壁的微胶 囊分布在聚乳酸乙醇溶液内,经干燥箱烘干后的干燥纤维重新卷 绕至收卷机上得到纤维成品,干燥箱的烘干温度为65℃。

其中,微胶囊通过物理挤压法制得,其具体操作与实施例2 中大致相同,不同之处仅在于制造微胶囊时所加入的磷酸氯喹和 洛匹那韦的质量比为1:1。

洛匹那韦是一种蛋白酶抑制剂,通过干扰HIV病毒的装配过 程,作为抗病毒药物使用,而利托那韦通过抑制CYP3A介导的 洛匹那韦代谢,从而提高洛匹那韦浓度。冠状病毒与HIV病毒一 样都属于RNA病毒,在病毒复制、组装过程中,可能使用一些 相似的蛋白功能。

实施例7

本实施例提供一种乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表 面工艺,包括以下步骤:

步骤一:将丙纶纤维和羟丙基甲基纤维素送入卧式混合器, 同时通过椭圆流量计送入溶剂DMAC,卧式混合器内有螺旋推进 器式的搅拌叶,叶片与器壁间距为7mm,转速为75r/min,通过 螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽,混合槽内设有搅拌器, 搅拌器搅拌得到淤浆,用泵送到溶解槽,在溶解槽中加热淤浆直 至淤浆溶解为均一液体,从而得到原液,再将原液加入至纺丝箱 中;

步骤二:将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出,并在DMAC的 水溶液中凝固得到复合纤维;

步骤三:复合纤维缠绕至卷绕机上,经牵引机牵引,复合纤 维依次经过涂覆槽和干燥箱,所述涂覆槽内具有聚乳酸溶液,以 磷酸氯喹和利巴韦林的混合物为囊心,以丙纶纤维为囊壁的微胶 囊分布在聚乳酸乙醇溶液内,经干燥箱烘干后的干燥纤维重新卷 绕至收卷机上得到纤维成品,干燥箱的烘干温度为65℃。

其中,微胶囊通过物理挤压法制得,其具体操作与实施例2 中大致相同,不同之处仅在于制造微胶囊时所加入的磷酸氯喹和 利巴韦林的质量比为1:1。

利巴韦林是一种广谱抗病毒药。

实施例8

本实施例提供一种乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维表 面工艺,包括以下步骤:

步骤一:将涤纶纤维和羟丙基甲基纤维素送入卧式混合器, 同时通过椭圆流量计送入溶剂DMAC,卧式混合器内有螺旋推进 器式的搅拌叶,叶片与器壁间距为7mm,转速为75r/min,通过 螺旋推进器的旋转实现混合并送到混合槽,混合槽内设有搅拌器, 搅拌器搅拌得到淤浆,用泵送到溶解槽,在溶解槽中加热淤浆直 至淤浆溶解为均一液体,从而得到原液,再将原液加入至纺丝箱 中;

步骤二:将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出,并在DMAC的 水溶液中凝固得到复合纤维;

步骤三:复合纤维缠绕至卷绕机上,经牵引机牵引,复合纤 维依次经过涂覆槽和干燥箱,所述涂覆槽内具有聚乳酸溶液,以 磷酸氯喹和阿比多尔的混合物为囊心,以涤纶纤维为囊壁的微胶 囊分布在聚乳酸乙醇溶液内,经干燥箱烘干后的干燥纤维重新卷 绕至收卷机上得到纤维成品,干燥箱的烘干温度为65℃。

其中,微胶囊通过物理挤压法制得,其具体操作与实施例2 中大致相同,不同之处仅在于制造微胶囊时所加入的磷酸氯喹和 阿比多尔的质量比为1:1。

阿比多尔是一种血凝素抑制剂,通过抑制流感病毒脂质囊膜 与宿主细胞膜的接触、黏附及融合而阻断病毒的复制,对包括流 感病毒、呼吸道合胞病毒、副流感病毒、柯萨奇病毒、非典型性 肺炎冠状病毒在内的多种病毒有抑制作用。阿比多尔还可诱导干 扰素的生成,通过调节机体免疫功能,缩短疾病的进程。

对比例1

本对比例提供一种抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法,包括以 下步骤:

步骤一:将聚丙烯腈组合物和磷酸氯喹送入卧式混合器,磷 酸氯喹的质量为溶质质量的4%,此处,溶质质量为聚丙烯腈组 合物和磷酸氯喹的总质量,同时通过椭圆流量计送入溶剂 DMAC,卧式混合器内有螺旋推进器式的搅拌叶,叶片与器壁间 距为7mm,转速为75r/min,通过螺旋推进器的旋转实现混合并 送到混合槽,混合槽内设有搅拌器,搅拌器搅拌得到淤浆,用泵 送到溶解槽,在溶解槽中加热淤浆直至淤浆溶解为均一液体,从 而得到原液,将原液加入至纺丝箱中;

步骤二:将纺丝箱中的原液通过喷丝头喷出,并在DMAC的 水溶液中凝固得到纤维成品。

其中,聚丙烯腈组合物包括聚丙烯腈树脂。

应用例1

取市售的腈纶纤维为纤维1;

以实施例3中记载的乳液聚合磷酸氯喹微胶囊浸渍涂覆纤维 表面工制得纤维成品,记为纤维2;

以对比例1中记载的抗冠状病毒腈纶纤维的制作方法制得纤 维成品,记为纤维3;

将Vero细胞接种于24孔板中,待Vero细胞长成单层后,弃 生长液,将等质量的纤维1、纤维2和纤维3分别与 100TCID50/0.1mL的冠状病毒等体积混合,分别得到实验混合液1、实验混合液2和实验混合液3,将Vero细胞维持液与 100TCID50/0.1mL的冠状病毒等体积混合,作为阴性对照混合液。 本应用例中所使用的冠状病毒为SARS病毒毒株,Gene Bank:AY278741.1。

将实验混合液1、实验混合液2、实验混合液3和阴性对照混 合液置于37℃下孵育2h后,分别吸取0.1ml加入至长成单层的 Vero细胞中,分别记为实验组1、实验组2、实验组3和阴性对 照组,37℃培养2h后,收集培养液,离心弃上清,用PBS洗细 胞两次,再加入1mLVero细胞维持液,于37℃下培养60h,收 获培养物,在-80℃下冻化1次,取200uL收获的培养液提取病毒 RNA,采用荧光定量RT-PCR法检测,比较阴性对照组和各个实 验组的病毒核酸水平,结果如下表所示:

结果分析:从上表的实验结果可以看出,实验组2的ΔCt值 明显大于实验组1和阴性对照组的ΔCt值,即本发明提供的纤维 成品具有抑制病毒的表达活性的作用,能够实现抗冠状病毒的目 的。

应用例2

将应用例1中制得的纤维2在温度为25℃,湿度为60%,自 然光照射的条件下放置120天,得到纤维4;

将应用例1中制得的纤维3在温度为25℃,湿度为60%,自 然光照射的条件下放置120天,得到纤维5;

将Vero细胞接种于24孔板中,待Vero细胞长成单层后,弃 生长液,将等质量的纤维4和纤维5分别与100TCID50/0.1mL的 冠状病毒等体积混合,分别得到实验混合液4和实验混合液5, 将Vero细胞维持液与100TCID50/0.1mL的冠状病毒等体积混合, 作为阴性对照混合液。本应用例中所使用的冠状病毒为SARS病 毒毒株,Gene Bank:AY278741.1。

将实验混合液4、实验混合液5和阴性对照混合液置于37℃ 下孵育2h后,分别吸取0.1ml加入至长成单层的Vero细胞中, 分别记为实验组4、实验组5和阴性对照组,37℃培养2h后,收 集培养液,离心弃上清,用PBS洗细胞两次,再加入1mL Vero 细胞维持液,于37℃下培养60h,收获培养物,在-80℃下冻化1 次,取200uL收获的培养液提取病毒RNA,采用荧光定量RT-PCR 法检测,比较阴性对照组和各个实验组的病毒核酸水平,结果如 下表所示:

结果分析:从上表的实验结果可以看出,实验组4的ΔCt值 明显大于实验组5和阴性对照组的ΔCt值,同时仅略低于应用例 1中实验组3的ΔCt值,即本发明提供的复合纤维随着时间的推 移,抑制病毒表达活性的能力未发生显著下降,具有较长时间的 抗冠状病毒的能力,达到了本发明的预期目的。

本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说 明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例 做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离 本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

13页详细技术资料下载
上一篇:一种医用注射器针头装配设备
下一篇:一种聚四氟乙烯口罩纤维面层的制备方法

网友询问留言

已有0条留言

还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!

精彩留言,会给你点赞!