纳米材料、其合成方法、气体传感器及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 纳米材料、其合成方法、气体传感器及其制备方法和应用 (Nano material, synthesis method thereof, gas sensor, preparation method and application thereof ) 是由 潘文辉 于 2020-05-15 设计创作，主要内容包括：本发明适用于传感器技术领域,提供了一种纳米材料、其合成方法、气体传感器及其制备方法和应用,该纳米材料的合成方法包括以下步骤：将硝酸铁、聚乙烯吡咯烷酮和乙酸钠溶解于混合溶剂中后,再置于160~220℃的温度下进行水热反应,得到反应物；将反应物进行抽滤分离,得到固体物；将固体物进行洗涤和干燥处理后,再置于450~500℃的温度下进行煅烧,得到菱面体结构的纳米材料。将该纳米材料沉积在传感器芯片的传感电极之间可以制得用于探测乙醇气体浓度的气体传感器。其中,基于该纳米材料的气体传感器具有功耗较低、对低浓度乙醇气体具有超快的响应/恢复特性以及对乙醇气体具有良好的选择性和稳定性等优点。(The invention is suitable for the technical field of sensors, and provides a nano material, a synthetic method thereof, a gas sensor, a preparation method and application thereof, wherein the synthetic method of the nano material comprises the following steps: dissolving ferric nitrate, polyvinylpyrrolidone and sodium acetate in a mixed solvent, and then performing a hydrothermal reaction at 160-220 ℃ to obtain a reactant; carrying out suction filtration separation on the reactant to obtain a solid; and (3) washing and drying the solid, and then calcining at the temperature of 450-500 ℃ to obtain the rhombohedral-structure nano material. The nano material is deposited between the sensing electrodes of the sensor chip to prepare the gas sensor for detecting the concentration of the ethanol gas. The gas sensor based on the nano material has the advantages of low power consumption, ultra-fast response/recovery characteristic to low-concentration ethanol gas, good selectivity and stability to the ethanol gas and the like.)
技术领域
本发明属于传感器技术领域，尤其涉及一种纳米材料、其合成方法、气体传感器及其制备方法和应用。
背景技术
近年来由工业废气排放和汽车尾气排放所产生的SO2、NH3、NOx、CO，以及室内装修材料所挥发出的乙醇气体等VOC（挥发性有机物）所导致的大气污染问题日益严重。为了准确探测空气当中的污染性气体，可靠耐用的气体设备必不可少。在众多的微机电系统（Micro-Electro-Mechanical System，MEMS）气体传感器当中金属氧化物半导体材料传感器具有价格低廉、灵敏度高和选择性好等优点。
氧化铁材料具有良好的催化和气敏性能。在常见的氧化铁材料中Fe2O3是室温下稳定的n型半导体材料，禁带宽度2.1eV，由于其物理化学性质稳定且毒性低，受到了广泛关注。对应气敏材料而言不同的形貌对材料的气敏性质有着显著的影响。近年来，不同形貌的Fe2O3纳米材料都已被成功合成，例如纳米粒子、纳米棒、纳米线以及雪花状结构等。
然而，目前，传统气体传感器大多数都是以SnO2纳米材料作为传感器的关键气敏材料，虽然SnO2纳米材料对挥发性有机物（如乙醇气体等）有一定的响应，但是基于SnO2纳米材料的气体传感器存在着选择性差、重复性等缺点。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种纳米材料的合成方法，旨在解决背景技术中提出的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种纳米材料的合成方法，包括以下步骤：
将硝酸铁、聚乙烯吡咯烷酮和乙酸钠溶解于混合溶剂中后，再置于160~220℃的温度下进行水热反应，得到反应物；
将反应物进行抽滤分离，得到固体物；
将固体物进行洗涤和干燥处理后，再置于450~500℃的温度下进行煅烧，得到所述纳米材料。
作为本发明实施例的一个优选方案，所述硝酸铁与乙酸钠的摩尔比为1:(6~10)。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述乙酸钠与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(1~3):1。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述聚乙烯吡咯烷酮的质量与混合溶剂的体积的比值以g/mL计为1:(75~150)；所述混合溶剂包括甲醇和去离子水；所述甲醇和去离子水的体积为1:(1~3)。
本发明实施例的另一目的在于提供一种采用上述合成方法合成的纳米材料，所述纳米材料为菱面体结构。
本发明实施例的另一目的在于提供一种气体传感器，其包括传感电极，所述传感电极上设有上述的纳米材料。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述气体传感器的制备方法，其包括以下步骤：
将所述纳米材料分散在异丙醇水溶液中，得到分散液；
将传感器芯片的传感电极加热至90~110℃后，再将所述分散液滴涂到传感电极之间，并继续加热，使所述纳米材料与传感电极之间进行欧姆接触，得到所述气体传感器。
作为本发明实施例的另一个优选方案，所述异丙醇水溶液中，异丙醇与水的体积比为1:(8~10)；所述分散液中，纳米材料的浓度为0.3~0.7mg/mL；所述传感器芯片为MEMS传感器芯片。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的气体传感器。
本发明实施例的另一目的在于提供一种上述气体传感器在探测乙醇气体浓度中的应用。
本发明实施例提供的一种纳米材料的合成方法，通过简单的水热反应法可以合成菱面体结构的Fe2O3纳米材料。基于该纳米材料的气体传感器相比于传统的气体传感器具有以下优点：
（1）功耗较低，70mW的加热功率便可得到良好的气敏特性。
（2）对低浓度乙醇气体具有超快的响应/恢复特性。
（3）对乙醇气体具有良好的选择性和稳定性。
（4）制造成本低，容易实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例提供的MEMS传感器芯片的结构示意图（图中：1-传感电极；2-加热电极）。
图2为本发明实施例6制得的气体传感器在70mW的加热功率时对不同气体的选择性测试结果图。
图3为本发明实施例6制得的气体传感器在70mW加热功率时对1~30ppm不同浓度乙醇气体进行探测的响应/恢复曲线图。
图4为本发明实施例6制得的气体传感器在70mW加热功率时对浓度为5ppm的乙醇气体进行探测的响应/恢复时间图。
图5为本发明实施例6制得的气体传感器在70mW加热功率时对浓度为3ppm的乙醇气体进行探测的循环测试结果图。
图6为本发明实施例6制得的气体传感器在70mW加热功率时对3ppm乙醇气体进行探测的稳定性测试结果图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
该实施例提供了一种纳米材料的合成方法，其包括以下步骤：
S1、将0.5mmol的九水合硝酸铁、0.4g的聚乙烯吡咯烷酮和0.554g的乙酸钠（4mmol）溶解于30mL的混合溶剂中后，再置于180℃的反应釜中进行水热反应24h，得到反应物。其中，混合溶剂是由甲醇和去离子水按照1:2的体积比混合而成。
S2、将上述反应物进行抽滤分离，得到固体物。
S3、将上述固体物用无水乙醇和去离子水依次洗涤3次，并置于80℃下干燥处理6h后，再置于450℃的马弗炉中进行煅烧3h，即可得到菱面体结构的Fe2O3纳米材料。其中，马弗炉的升温速率为5℃/min。
实施例2
该实施例提供了一种纳米材料的合成方法，其包括以下步骤：
S1、将0.5mmol的九水合硝酸铁、0.2g的聚乙烯吡咯烷酮和0.554g的乙酸钠（4mmol）溶解于30mL的混合溶剂中后，再置于180℃的反应釜中进行水热反应30h，得到反应物。其中，混合溶剂是由甲醇和去离子水按照1:2的体积比混合而成。
S2、将上述反应物进行抽滤分离，得到固体物。
S3、将上述固体物用无水乙醇和去离子水依次洗涤3次，并置于80℃下干燥处理6h后，再置于450℃的马弗炉中进行煅烧3h，即可得到菱面体结构的Fe2O3纳米材料。其中，马弗炉的升温速率为5℃/min。
实施例3
该实施例提供了一种纳米材料的合成方法，其包括以下步骤：
S1、将0.5mmol的九水合硝酸铁、0.4g的聚乙烯吡咯烷酮和0.554g的乙酸钠（4mmol）溶解于30mL的混合溶剂中后，再置于180℃的反应釜中进行水热反应30h，得到反应物。其中，混合溶剂是由甲醇和去离子水按照1:2的体积比混合而成。
S2、将上述反应物进行抽滤分离，得到固体物。
S3、将上述固体物用无水乙醇和去离子水依次洗涤3次，并置于80℃下干燥处理6h后，再置于500℃的马弗炉中进行煅烧3h，即可得到菱面体结构的Fe2O3纳米材料。其中，马弗炉的升温速率为5℃/min。
实施例4
该实施例提供了一种纳米材料的合成方法，其包括以下步骤：
S1、将0.5mmol的九水合硝酸铁、0.136g的聚乙烯吡咯烷酮和0.408g的乙酸钠（3mmol）溶解于20.4mL的混合溶剂中后，再置于160℃的反应釜中进行水热反应26h，得到反应物。其中，混合溶剂是由甲醇和去离子水按照1:1的体积比混合而成。
S2、将上述反应物进行抽滤分离，得到固体物。
S3、将上述固体物用无水乙醇和去离子水依次洗涤5次，并置于60℃下干燥处理10h后，再置于480℃的马弗炉中进行煅烧4h，即可得到菱面体结构的Fe2O3纳米材料。其中，马弗炉的升温速率为3℃/min。
实施例5
该实施例提供了一种纳米材料的合成方法，其包括以下步骤：
S1、将0.5mmol的九水合硝酸铁、0.68g的聚乙烯吡咯烷酮和0.680g的乙酸钠（5mmol）溶解于51mL的混合溶剂中后，再置于220℃的反应釜中进行水热反应27h，得到反应物。其中，混合溶剂是由甲醇和去离子水按照1:3的体积比混合而成。
S2、将上述反应物进行抽滤分离，得到固体物。
S3、将上述固体物用无水乙醇和去离子水依次洗涤4次，并置于70℃下干燥处理8h后，再置于480℃的马弗炉中进行煅烧5h，即可得到菱面体结构的Fe2O3纳米材料。其中，马弗炉的升温速率为4℃/min。
实施例6
该实施例提供了一种气体传感器的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将5mg上述实施例1提供的纳米材料分散在10mL的异丙醇水溶液中，并进行超声振荡至气凝胶在异丙醇水溶液中分散均匀，得到分散液。其中，异丙醇水溶液中的异丙醇与水的体积比为1:9。
S2、如附图1所示，通过MEMS传感器芯片的加热电极2将传感电极1加热至100℃后，再采用滴涂法将0.01mg上述分散液滴涂到传感电极1之间，同时避免覆盖加热电极2，并继续加热3h使异丙醇水溶液彻底挥发，并确保上纳米材料与传感电极之间进行欧姆接触，即可得到气体传感器。
实施例7
该实施例提供了一种气体传感器的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将3mg上述实施例2提供的纳米材料分散在10mL的异丙醇水溶液中，并进行超声振荡至气凝胶在异丙醇水溶液中分散均匀，得到分散液。其中，异丙醇水溶液中的异丙醇与水的体积比为1:8。
S2、如附图1所示，通过MEMS传感器芯片的加热电极2将传感电极1加热至90℃后，再采用滴涂法将0.01mg上述分散液滴涂到传感电极1之间，同时避免覆盖加热电极2，并继续加热3h使异丙醇水溶液彻底挥发，并确保上纳米材料与传感电极之间进行欧姆接触，即可得到气体传感器。
实施例8
该实施例提供了一种气体传感器的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将7mg上述实施例3提供的纳米材料分散在10mL的异丙醇水溶液中，并进行超声振荡至气凝胶在异丙醇水溶液中分散均匀，得到分散液。其中，异丙醇水溶液中的异丙醇与水的体积比为1:10。
S2、如附图1所示，通过MEMS传感器芯片的加热电极2将传感电极1加热至110℃后，再采用滴涂法将0.01mg上述分散液滴涂到传感电极1之间，同时避免覆盖加热电极2，并继续加热3h使异丙醇水溶液彻底挥发，并确保上纳米材料与传感电极之间进行欧姆接触，即可得到气体传感器。
实验例：
一、测试上述实施例6制得的气体传感器在70mW的加热功率时对不同气体的选择性，其测试结果图附图2所示。图2中：a为乙醇气体，b为甲醇气体、c为丙酮气体、d为异丙醇气体、e为甲醛气体、f为氨气。从图2可以看出，本发明实施例制得的气体传感器对乙醇气体具有良好的选择性。
二、测试上述实施例6制得的气体传感器在70mW加热功率时对1~30ppm不同浓度乙醇气体进行探测的响应/恢复特性，其测试结果如附图3所示；另外，测试上述实施例6制得的气体传感器在70mW加热功率时对浓度为5ppm的乙醇气体进行探测的响应/恢复时间，其测试结果如附图4所示。从图3和图4可以看出，本发明实施例制得的气体传感器对低浓度乙醇气体的探测具有超快的响应/恢复特性。
三、测试上述实施例6制得的气体传感器在70mW加热功率时对浓度为3ppm的乙醇气体进行探测的循环性能，其测试结果如附图5所示。从图5可以看出，本发明实施例制得的气体传感器对乙醇气体的探测具有良好的重复性。
四、测试上述实施例6制得的气体传感器在70mW加热功率时对3ppm乙醇气体进行探测的稳定性，其测试结果图附图6所示。从图6可以看出，本发明实施例制得的气体传感器对乙醇气体的探测具有良好的稳定性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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