阅读说明：本技术 蒽醌氧化尾料萃取回收装置 (Anthraquinone oxidation tailing extraction and recovery device ) 是由 李俊中 于 2020-05-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了蒽醌氧化尾料萃取回收装置,包括洗涤器,洗涤器连接有蒽醌尾料进管,洗涤器的出料管连接有离心机,离心机的滤饼出口通往干燥器,母液管连接有离心母液槽；离心母液槽的出口连接有蒸馏釜,蒸馏釜的蒸馏残渣输出管连接有蒸馏残渣接收槽；洗涤器还连接有溶剂中间槽,溶剂中间槽连接有干燥溶剂接收罐和回收溶剂接收槽,干燥溶剂接收罐连接有干燥器,回收溶剂接收槽连接有蒸馏釜和油气分离器；蒸馏真空稳压罐连接有回收溶剂接收槽和蒸馏釜,并通往真空尾气捕集器；萃取真空稳压罐连接有洗涤器、溶剂中间槽、干燥溶剂接收罐、蒸馏釜、蒸馏真空稳压罐和真空尾气捕集器；该装置能够解决蒽醌尾料回收问题,提高蒽醌收率。(The invention discloses an anthraquinone oxidation tailing extraction and recovery device which comprises a washer, wherein the washer is connected with an anthraquinone tailing feeding pipe, a discharging pipe of the washer is connected with a centrifugal machine, a filter cake outlet of the centrifugal machine leads to a dryer, and a mother liquor pipe is connected with a centrifugal mother liquor tank; the outlet of the centrifugal mother liquid tank is connected with a distillation kettle, and a distillation residue output pipe of the distillation kettle is connected with a distillation residue receiving tank; the washer is also connected with a solvent intermediate tank, the solvent intermediate tank is connected with a drying solvent receiving tank and a recovered solvent receiving tank, the drying solvent receiving tank is connected with a dryer, and the recovered solvent receiving tank is connected with a distillation still and an oil-gas separator; the distillation vacuum pressure stabilizing tank is connected with a recovery solvent receiving tank and a distillation kettle and leads to a vacuum tail gas catcher; the extraction vacuum pressure stabilizing tank is connected with a washer, a solvent intermediate tank, a dry solvent receiving tank, a distillation kettle, a distillation vacuum pressure stabilizing tank and a vacuum tail gas catcher; the device can solve the anthraquinone tails recovery problem, improves the anthraquinone yield.)

蒽醌氧化尾料萃取回收装置

技术领域

本发明属于氧化蒽醌生产设备技术领域，具体涉及蒽醌氧化尾料萃取回收装置。

背景技术

国内一般以精蒽和空气（利用其中氧气）为原料的固定床催化氧化法生产蒽醌，其工艺流程是：原料精蒽投进熔化锅，通过夹套导热油加热至250～260℃熔化保温，熔化后的液蒽由熔化锅上液下泵打入带夹套的汽化锅，导热油加热至265～270℃保温；过热蒸汽通过鼓泡管使汽化锅内液态蒽进行定量汽化，汽化后的气态蒽经瓷环过滤器过滤送入热风管，与一定比例的约250℃热空气汇合成混合气体，切线进入蒽醌固定床氧化器，均匀通过氧化器列管内触媒表面进行氧化反应，生成的350～370℃反应气（气态蒽醌）由氧化器下封头输出，进入阻火器冷却至250～260℃后再进入薄壁冷凝箱（1#~16#料箱，蒽醌纯度逐级降低）自然冷却，蒽醌结晶沉降在薄壁冷凝箱内，每天停车出料，包装工用木耙把蒽醌从料箱（1#~10#）中耙出，经掺合均匀后，再投进螺旋输送机输送至筛分机过筛，包装，计量，取样分析，蒽醌纯度≥98.50%，入库。11#~16#薄壁冷凝箱内蒽醌尾料纯度较低，平均蒽醌含量约60~65%，总重量占蒽醌成品量的15%，不能掺入1#~10#薄壁冷凝箱内蒽醌（否则蒽醌成品纯度达不到一等品指标98.50%，合格品纯度是97.00%），一般是投入脱晶蒽油作炭黑油，价值较低，因而有必要对此蒽醌尾料进行回收。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提出蒽醌氧化尾料萃取回收装置，该装置能够解决蒽醌尾料回收问题，提高蒽醌收率。

为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：

蒽醌氧化尾料萃取回收装置，包括洗涤器、溶剂中间槽、干燥溶剂接收罐、离心机、干燥器、离心母液槽、回收溶剂接收槽、蒸馏塔、蒸馏釜、蒸馏真空稳压罐、萃取真空稳压罐、真空尾气捕集器；

所述洗涤器连接有蒽醌尾料进管，洗涤器的出料管连接有离心机，离心机的滤饼出口通往干燥器，离心机的母液管连接有离心母液槽；离心母液槽连接有洗涤器的轻油管，离心母液槽的出口连接有蒸馏釜，蒸馏釜的蒸馏残渣输出管连接有蒸馏残渣接收槽；蒸馏釜连接有蒸馏塔，

所述洗涤器还连接有溶剂中间槽，溶剂中间槽连接有干燥溶剂接收罐和回收溶剂接收槽，干燥溶剂接收罐连接有干燥器的溶剂出口，回收溶剂接收槽连接有蒸馏釜和与蒸馏塔的连接的油气分离器；

所述蒸馏真空稳压罐连接有回收溶剂接收槽和蒸馏釜，并通往真空尾气捕集器；所述萃取真空稳压罐连接有洗涤器、溶剂中间槽、干燥溶剂接收罐、蒸馏釜、蒸馏真空稳压罐和真空尾气捕集器。

所述洗涤器连接有蒽醌尾料进管、洗涤真空管、洗涤器进溶剂管、轻油管、出料管，所述蒽醌尾料进管连接有提升机，洗涤器进溶剂管连接有溶剂中间槽，洗涤真空管连接有萃取真空稳压罐的真空总管，轻油管连接有萃取冷凝器，出料管连接有离心机，所述出料管上设置有输送泵；

所述溶剂中间槽连接有洗涤器进溶剂管、第一溶剂真空管、进回收溶剂管和进干燥溶剂管，第一溶剂真空管连接有萃取真空稳压罐的真空总管，进回收溶剂管连接有回收溶剂接收槽，进干燥溶剂管连接有干燥溶剂接收罐；

干燥溶剂接收罐-连接有进干燥溶剂管、干燥真空管和干燥溶剂管，干燥真空管连接有萃取真空稳压罐的真空总管；干燥溶剂管依次连接有干燥冷凝器、干燥补集器-和干燥器；

所述离心机的母液管连接有离心母液槽，离心母液槽连接有萃取冷凝器，离心母液槽的出料管连接有蒸馏釜；所述离心机的滤饼出口通往干燥器；

所述蒸馏釜顶部连接有蒸馏塔，蒸馏釜通过蒸馏残渣输出管连接有蒸馏残渣接收槽；蒸馏釜通过蒸馏泄放管连接有回收溶剂接收槽，回收溶剂接收槽设置有第二溶剂真空管、蒸馏泄放管和蒸馏溶剂管，第二溶剂真空管连接有蒸馏真空稳压罐，蒸馏溶剂管上设置有油气分离器，并连接蒸馏冷凝器，蒸馏冷凝器通过蒸馏气相管连接有蒸馏塔顶端出口；

蒸馏真空稳压罐通过蒸馏真空泵进气管连接有蒸馏真空泵的进气口，所述蒸馏真空泵进气管上设置有蒸馏真空冷凝器和蒸馏真空捕集器；蒸馏真空泵的出气口通过蒸馏真空泵出气管连接有真空尾气总管，真空尾气总管连接有真空尾气不凝器；

所述萃取真空稳压罐通过萃取真空管连接有萃取真空泵的进气口，所述萃取真空管上设置有萃取真空冷凝器和萃取真空捕集器；萃取真空泵的出气口通过萃取真空泵出气管连接有真空尾气总管；

真空尾气捕集器连接有真空尾气不凝器和真空尾气排气管，并且真空尾气捕集器连通蒸馏真空稳压罐、萃取真空稳压罐和出料管。

从蒽醌薄壁冷凝箱（11#~16#）出来的蒽醌平均含量≥60%的蒽醌尾料，经提升机1输送至洗涤器2，加入一定量萃取溶剂，蒸汽加热溶解、循环水冷却结晶，由离心物料输送泵3分批送到离心机7进行离心过滤，滤饼投入干燥器8进行干燥，出蒽醌纯度≥97%（蒽醌标准合格品）；

洗涤结晶物料经离心机7进行离心过滤，母液进入离心母液槽10，用真空抽吸至蒸馏釜15，用导热油真空蒸馏回收溶剂，过程通过DCS系统控制；

用某种溶剂萃取平均含量≥60%的蒽醌尾料，一次萃取纯度可达97%以上，纯收率达75%以上；溶剂消耗低至0.1t/t蒽醌。

本发明相对于现有技术所产生的有益效果为：

使用本装置回收蒽醌尾料，经济效益可观。

附图说明

图1为本发明装置结构示意图。

图2为本发明装置中离心机与萃取冷凝器、干燥器连接关系示意图。

图3为本发明装置中蒸馏塔与蒸馏釜的连接结构示意图。

图4为本发明装置中蒸馏真空稳压罐与萃取真空稳压罐的连接关系示意图。

图5为本发明装置中吸溶剂管的连接结构示意图。

其中，1-提升机、2-洗涤器、3-离心物料输送泵、4-溶剂中间槽、5-干燥冷凝器、6-1-干燥捕集器、6-2-干燥溶剂接收罐、7-离心机、8-干燥器、9-萃取冷凝器、10-离心母液槽、11-回收溶剂接收槽、12-油气分离器、13-蒸馏冷凝器、14-蒸馏塔、15-蒸馏釜、16-蒸馏真空冷凝器、17-蒸馏真空稳压罐、18-蒸馏真空捕集器、19-蒸馏真空泵、20-萃取真空冷凝器、21-萃取真空稳压罐、22-萃取真空捕集器、23-萃取真空泵、24-真空尾气不凝器、25-真空尾气捕集器、26-真空尾气排气筒，27-洗涤真空管、28-洗涤器进溶剂管、29-轻油管、30-出料管，31-第一溶剂真空管、32-进回收溶剂管，33-进干燥溶剂管，34-干燥真空管，35-干燥溶剂管，37-母液管，38-出料管，39-第二溶剂真空管、40-蒸馏泄放管，41-蒸馏溶剂管，42-蒸馏气相管，43-蒸馏残渣输出管，44-蒸馏真空泵进气管，45-蒸馏真空泵出气管，46-萃取真空管，47-进气管，48-萃取真空泵出气管，49-真空尾气总管，50-吸溶剂管，51-循环水和循环蒸汽循环回路，52-导热油循环系统。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例及附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。

实施例1

如图1-5所示，

蒽醌氧化尾料萃取回收装置，包括洗涤器2、溶剂中间槽4、干燥溶剂接收罐6-2、离心机7、干燥器8、离心母液槽10、回收溶剂接收槽11、蒸馏塔14、蒸馏釜15、蒸馏真空稳压罐17、萃取真空稳压罐21、真空尾气捕集器25；

所述洗涤器2连接有蒽醌尾料进管、洗涤真空管27、洗涤器进溶剂管28、轻油管29、出料管30，所述蒽醌尾料进管连接有提升机1，洗涤器进溶剂管28连接有溶剂中间槽4，洗涤真空管27连接有萃取真空稳压罐21的真空总管，轻油管29连接有萃取冷凝器9，出料管30连接有离心机7，所述出料管30上设置有输送泵3；

所述溶剂中间槽4连接有洗涤器进溶剂管28、第一溶剂真空管31、进回收溶剂管32和进干燥溶剂管33，第一溶剂真空管31连接有萃取真空稳压罐21的真空总管，进回收溶剂管32连接有回收溶剂接收槽11，进干燥溶剂管33连接有干燥溶剂接收罐6-2；

干燥溶剂接收罐6-2连接有进干燥溶剂管33、干燥真空管34和干燥溶剂管35，干燥真空管34连接有萃取真空稳压罐21的真空总管；干燥溶剂管35依次连接有干燥冷凝器5、干燥补集器6-1和干燥器8；

所述离心机7的母液管37连接有离心母液槽10，离心母液槽10连接有萃取冷凝器9，离心母液槽10的出料管38连接有蒸馏釜15；所述离心机7的滤饼出口通往干燥器8；

所述蒸馏釜15顶部连接有蒸馏塔14，蒸馏釜15通过蒸馏残渣输出管43连接有蒸馏残渣接收槽；蒸馏釜15通过蒸馏泄放管40连接有回收溶剂接收槽11，回收溶剂接收槽11设置有第二溶剂真空管39、蒸馏泄放管40和蒸馏溶剂管41，第二溶剂真空管39连接有蒸馏真空稳压罐17，蒸馏溶剂管41上设置有油气分离器12，并连接蒸馏冷凝器13，蒸馏冷凝器13通过蒸馏气相管42连接有蒸馏塔14顶端出口；

蒸馏真空稳压罐17通过蒸馏真空泵进气管44连接有蒸馏真空泵19的进气口，所述蒸馏真空泵进气管44上设置有蒸馏真空冷凝器16和蒸馏真空捕集器18；蒸馏真空泵19的出气口通过蒸馏真空泵出气管45连接有真空尾气总管49，真空尾气总管49连接有真空尾气不凝器24；

所述萃取真空稳压罐21通过萃取真空管46连接有萃取真空泵23的进气口，所述萃取真空管46上设置有萃取真空冷凝器20和萃取真空捕集器22；萃取真空泵23的出气口通过萃取真空泵出气管48连接有真空尾气总管49；

真空尾气捕集器25连接有真空尾气不凝器24和真空尾气排气管26，并且真空尾气捕集器25连通蒸馏真空稳压罐17、萃取真空稳压罐21和出料管38。

所述萃取真空稳压罐21连接有吸溶剂管50，吸溶剂管50与萃取真空稳压罐21、蒸馏真空稳压罐17和真空尾气捕集器25底部溶剂出口连接、另一端与蒸馏釜15进口连接。

所述洗涤器2、干燥器8均设置有循环水和循环蒸汽循环回路51，所述蒸馏釜15设置有导热油循环系统52。

其中：

物料传输通道：所述洗涤器2连接有蒽醌尾料进管，洗涤器2的出料管30连接有离心机7，离心机7的滤饼出口通往干燥器8，离心机7的母液管37连接有离心母液槽10；离心母液槽10连接有洗涤器的轻油管29，离心母液槽10的出口连接有蒸馏釜15，蒸馏釜15的蒸馏残渣输出管43连接有蒸馏残渣接收槽；蒸馏釜15连接有蒸馏塔14，

溶剂输送过程：所述洗涤器2还连接有溶剂中间槽4，溶剂中间槽4连接有干燥溶剂接收罐6-2和回收溶剂接收槽11，干燥溶剂接收罐6-2连接有干燥器的溶剂出口，回收溶剂接收槽11连接有蒸馏釜15和与蒸馏塔14的连接的油气分离器；

尾气输送过程：所述蒸馏真空稳压罐17连接有回收溶剂接收槽11和蒸馏釜15，并通往真空尾气捕集器25；所述萃取真空稳压罐21连接有洗涤器2、溶剂中间槽4、干燥溶剂接收罐6-2、蒸馏釜15、蒸馏真空稳压罐17和真空尾气捕集器25。

管道连接关系为：

所述洗涤器2洗涤真空管27一端与洗涤器连接、另一端与萃取真空稳压罐21真空总管连接，洗涤器进溶剂管28一端与洗涤器连接、另一端与溶剂中间槽4连接，轻油管29一端与洗涤器连接、另一端与萃取冷凝器9连接，出料管30一端与洗涤器底部出口连接、另一端与连接离心机7进料口连接，中间安装有离心物料输送泵3；所述溶剂中间槽4真空管一端与溶剂中间槽连接、另一端与萃取真空稳压罐21真空总管连接，进回收溶剂管32一端与溶剂中间槽连接、另一端与回收溶剂接收槽11底部出口连接，进干燥溶剂管33一端与溶剂中间槽连接、另一端与干燥溶剂接收罐6-2底部出口连接；所述干燥溶剂接收罐6-1真空管34一端与干燥溶剂接收罐连接、另一端与萃取真空稳压罐21真空总管连接，干燥溶剂管35一端与干燥溶剂接收罐连接、另一端与干燥捕集器6-1连接、中间安装有干燥冷凝器5，出气口连接，干燥溶剂管35一端与干燥捕集器6-1连接、另一端与干燥器出气口连接；所述离心机7母液管37一端与离心机出口连接、另一端与离心母液槽10连接；所述离心母液槽10出料管38一端与离心母液槽连接、另一端与蒸馏釜15连接；回收溶剂接收槽11第二溶剂真空管39一端与回收溶剂接收槽连接、另一端与蒸馏真空稳压罐17连接，蒸馏泄放管40一端与回收溶剂接收槽连接、另一端与蒸馏釜15连接，蒸馏溶剂管41一端与回收溶剂接收槽连接、另一端与蒸馏冷凝器13连接、中间安装有油气分离器12，蒸馏气相管42一端与蒸馏冷凝器13连接、另一端与蒸馏塔14顶端出口连接；蒸馏残渣输出管43一端与蒸馏塔14连接、另一端与残渣接收槽连接；所述蒸馏真空泵进气管44一端与蒸馏真空泵19进气口连接、另一端与蒸馏真空冷凝器16连接、中间安装有蒸馏真空稳压罐17，蒸馏真空泵出气管45一端与蒸馏真空泵19出气口连接、另一端与真空尾气总管49连接；所述萃取真空管46与萃取真空稳压罐21连接，萃取真空泵23进气管47一端与萃取真空泵进气口连接、另一端与萃取真空稳压罐21连接、中间安装有萃取真空捕集器22，萃取真空泵出气管48一端与萃取真空泵出气口连接、另一端真空尾气总管49连接；吸溶剂管50与萃取真空稳压罐21、蒸馏真空稳压罐17和真空尾气捕集器25底部溶剂出口连接、另一端与蒸馏釜15进口连接。

本装置的工作过程为：

氧化蒽醌生产过程中，将蒽醌尾料收集或外购蒽醌尾料，掺和至平均含量60~65%，用提升机将2吨蒽醌尾料输送至洗涤器，加入5.5~6吨萃取溶剂，启动搅拌器后通入蒸汽加热至120℃保温溶解，切入循环水冷却至40℃结晶，由离心物料输送泵分批送到离心机进行离心过滤，滤饼投入真空耙式干燥器进行干燥6~7小时，冷却后出料、包装，蒽醌纯度≥97%（蒽醌标准合格品），可掺入蒽醌1#~10#薄壁冷凝箱蒽醌成品，达到蒽醌一等品纯度≥98.50%；洗涤结晶物料经离心机进行离心过滤，母液进入离心母液槽，用真空抽吸至蒸馏釜，用导热油真空蒸馏回收溶剂，蒸馏釜底残油进入脱晶蒽油作为炭黑油销售，蒸馏过程通过DCS系统自动控制。某种溶剂萃取平均含量≥60%的蒽醌尾料，一次萃取纯度可达97%以上，纯收率达75%以上；溶剂消耗低至0.1t/t蒽醌，煤气、蒸汽、电、水消耗很低。蒽醌市场价格2.4万元/t，溶剂价格约0.5万元/t，回收成本较低；而如果将此蒽醌尾料作为炭黑油出售，价格仅0.32万元/t。因而，用此装置回收蒽醌尾料，经济效益可观。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”“顺时针”“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。