一种石墨烯料液脱酸的方法及装置
阅读说明：本技术 一种石墨烯料液脱酸的方法及装置 (Method and device for deacidifying graphene feed liquid ) 是由 郑贤坤 蓝云才 林雄水 施志文 于 2021-07-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种石墨烯料液脱酸的方法及装置,属于石墨烯生产技术领域,具体包括以下步骤：S101、将待处理的石墨烯料液送入储罐内进行初步沉淀；S102、将沉淀后的石墨烯料液底部除杂后,通过加压泵加压后送入陶瓷膜设备内；S103、进入陶瓷膜设备内的石墨烯料液通过陶瓷膜进行纳滤过滤脱酸,充分过滤后得到陶瓷膜浓缩液。本发明中,将石墨烯料液进行陶瓷膜脱酸,得到陶瓷膜浓缩液,所述陶瓷膜脱酸所用陶瓷膜的截留分子量为10-50nm,陶瓷膜脱酸的压强0.3～0.6MPa,通过经过陶瓷膜处理后的浓缩液中硫酸含量大大降低,能够通过对石墨烯料液的浓缩过滤有效,降低了运行时间及耗水量,降低了生产成本。(The invention discloses a method and a device for deacidifying a graphene feed liquid, which belong to the technical field of graphene production and specifically comprise the following steps: s101, feeding graphene feed liquid to be treated into a storage tank for preliminary precipitation; s102, removing impurities from the bottom of the precipitated graphene feed liquid, pressurizing the graphene feed liquid by a pressurizing pump, and feeding the graphene feed liquid into ceramic membrane equipment; s103, carrying out nanofiltration, filtration and deacidification on the graphene feed liquid entering the ceramic membrane equipment through a ceramic membrane, and fully filtering to obtain a ceramic membrane concentrated solution. According to the method, the graphene feed liquid is deacidified by the ceramic membrane to obtain the ceramic membrane concentrated solution, the molecular weight cut-off of the ceramic membrane used for deacidification of the ceramic membrane is 10-50nm, the pressure intensity of deacidification of the ceramic membrane is 0.3-0.6 MPa, the content of sulfuric acid in the concentrated solution after treatment of the ceramic membrane is greatly reduced, the graphene feed liquid can be effectively concentrated and filtered, the operation time and the water consumption are reduced, and the production cost is reduced.)
技术领域
本发明属于石墨烯生产技术领域，尤其涉及一种石墨烯料液脱酸的方法及装置。
背景技术
石墨烯大致分为两类，一类是由单层或多层石墨烯构成的石墨烯薄膜，另一类是由10层以下的多层石墨烯构成的石墨烯微片。目前，石墨烯的主要制备方法有：机械剥离法、溶剂剥离法、化学气相沉积法、晶体外延生长法和氧化还原法等；
目前氧化还原法中，由于石墨烯的制备是以石墨、浓硫酸、高锰酸钾、双氧水为主要原料，制备过程中残留的硫酸、高锰酸钾、过锰酸钾、双氧水等成分的脱除及石墨烯的浓缩是全球性技术难题；
目前世界上石墨烯的生产流程：采用以氧化石墨烯、高表面活性炭碳纳米管材料为核心，通过原位复合、二次活化，清洗等工艺得到石墨烯基复合材料。在石墨烯复合材料的生产过程中，主要采用了双炉工艺实现催化活化同步技术，即炭化过程与活化过程在活化炉中同时进行，通过双炉间的热联合技术，实现了生产过程的物料联合和热联合，使热量得到充分利用，同时实现MOH活化剂的循环利用，使生产效率得到了提升，但是此工艺中后续脱酸过程采用搅拌沉淀法，耗时较长，且除酸效果较差，不能很好的满足对氧化石墨烯中除酸的需要。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决传动脱酸过程采用搅拌沉淀法，耗时较长，且除酸效果较差，不能很好的满足对氧化石墨烯中除酸需要的问题，而提出的一种石墨烯料液脱酸的方法及装置。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种石墨烯料液脱酸的方法，具体包括以下步骤：
S101、将待处理的石墨烯料液送入储罐内进行初步沉淀；
S102、将沉淀后的石墨烯料液底部除杂后，通过加压泵加压后送入陶瓷膜设备内；
S103、进入陶瓷膜设备内的石墨烯料液通过陶瓷膜进行纳滤过滤脱酸，充分过滤后得到陶瓷膜浓缩液。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述陶瓷膜脱酸所用陶瓷膜的截留分子量为10～50nm，所述陶瓷膜脱酸的压强0.3～0.6MPa。
作为上述技术方案的进一步描述：
还包括对陶瓷膜的预处理，使用盐酸和氢氧化钠对陶瓷膜进行超声清理，清理时长为1h，清理后，通过超纯水浸泡头水20～30min，充分清理陶瓷膜内部污染物后，并且将陶瓷膜连通蒸汽发生装置，通过将聚苯乙烯和四氢呋喃随蒸汽附着在陶瓷膜孔内，升温干燥后，聚苯乙烯和四氢呋喃蒸镀在陶瓷膜内腔表面进行润滑改性。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述石墨烯料液为石墨烯生产末端需除酸前料液。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述陶瓷膜脱酸的温度为20～32℃。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述陶瓷膜脱酸的压强为0.3～0.6MPa。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述石墨烯料液在S101陶瓷膜沉淀前还包括精密过滤，所述精密过滤的精度为180～200目。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述陶瓷膜脱酸后还得到陶瓷膜透析液，所述透析液体积与最终浓缩液体积的比值为1:1.5。
作为上述技术方案的进一步描述：
一种石墨烯料液脱酸的装置，包括依次通过管道连接的进料缓冲罐、输料泵、增压泵、超滤膜组件和透析液收集罐。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述超滤膜组件为陶瓷膜设备，包括膜元件：陶瓷膜材质为氧化铝、氧化钻和氧化钛的其中一种，所述膜元件通道数为19，通道直径为4mm，孔径为50nm、200nm，膜管长度1016mm，且膜元件过滤能力为10000L/h。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明中，将石墨烯料液进行陶瓷膜脱酸，得到陶瓷膜浓缩液，所述陶瓷膜脱酸所用陶瓷膜的截留分子量为10-50nm，陶瓷膜脱酸的压强0.3～0.6MPa，通过经过陶瓷膜处理后的浓缩液中硫酸含量大大降低，能够通过对石墨烯料液的浓缩过滤有效，降低了运行时间及耗水量，降低了生产成本。
2、本发明中，通过对陶瓷膜的预处理实现对陶瓷膜表面的附着物的超声清理，并且通过蒸镀聚苯乙烯和四氢呋喃实现对陶瓷膜孔的疏水性增强，有效提高过滤当量，并且降低对陶瓷膜加工时的耗水量处理，有效保证加工生产成本，提高整体耐用寿命，满足规模化处理石墨烯料液的需要。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
将石墨烯料液进行陶瓷膜脱酸，得到陶瓷膜浓缩液；
所述陶瓷膜脱酸所用陶瓷膜的截留分子量为10-50nm，所述超滤脱色除杂的压强0.3～0.6MPa。
本发明将石墨烯料液进行陶瓷膜脱酸，得到陶瓷膜浓缩液。
在本发明中，所述石墨烯料液优选为石墨烯生产末端需除酸前料液。该料液中含有石墨烯及硫酸、水等，通过陶瓷膜脱除其中的大部分硫酸，使石墨烯有效组分留在浓缩液中。
在本发明中，所述陶瓷膜脱酸所用陶瓷膜的截留分子量为10-50nm，优选为30-50nm。本发明通过选择具有合适截留分子量的陶瓷膜使硫酸通过洗脱留在透析液，而其它有效成分留在浓缩液中。
在本发明中，所述陶瓷膜脱酸的压强0.3～0.6MPa，优选为0.3～0.5MPa。本发明通过选择合适的压强范围使系统在最佳的投资效益比下具有最好的系统运行稳定性。
在本发明中，所述陶瓷膜脱酸的温度为20～32℃，更优选为25～32℃。
在本发明中，所述石墨烯料液进行陶瓷膜脱酸前优选还包括精密过滤。在本发明中，所述精密过滤的精度优选为200目，更优选为100目。本发明通过精密过滤除去石墨烯料液中的可见颗粒物，过滤料液中的尖锐物质，防止料液在膜分离浓缩过程中损伤膜系统。本发明对精密过滤所用仪器没有特殊限定，选用本领域技术人员熟知的精密过滤器即可，如袋式精密过滤器或熔铸式精密过滤器。
本发明还包括对所述陶瓷膜浓缩液进行蒸馏脱水。
在本发明中，所述陶瓷膜脱酸后还得到陶瓷膜透析液，所述透析液体积与最终浓缩液体积的比值为1:1.2～1.5，更优选为1:1.3。在本发明中，所述陶瓷膜透析液交由客户自行套用。
本发明还提供了一种石墨烯料液脱酸的装置，包括依次通过管道连接的进料缓冲罐、输料泵、增压泵、超滤膜组件和透析液收集罐。
本发明使用上述装置进行石墨烯料液脱酸的方法具体为：将石墨烯料液收集到进料缓冲罐中，经输料泵输送至增压泵增压后进入陶瓷膜组件进行陶瓷膜脱酸，陶瓷膜脱酸后得到陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液，陶瓷膜透析液进入透析液收集罐进行收集
实施例1
收集通过氧化还原方法生产过程中的石墨烯料液。石墨烯料液中石墨烯含量为2-8％。
将上述步骤1中得到的石墨烯料液进行精密过滤，(精度为180目)，过滤料液中的尖锐物质后进入进料缓冲罐，经输料泵输送至增压泵增压至0.3MPa后进入陶瓷膜组件进行陶瓷膜脱酸，同时测量陶瓷膜组件过水量，陶瓷膜脱酸运行的温度为20-32℃，运行至料罐中pH值6-7时，得到陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液。
上述得到的陶瓷膜浓缩液的pH为6-7，所得陶瓷膜浓缩液进一步进行蒸馏干燥。按照每天80吨石墨烯料液基数，每天节省水800吨，节省运行时间16h，折算成成本约0.6万元。
所得陶瓷膜透析液交由客户自行回套前工艺。
实施例2
收集通过氧化还原方法生产过程中的石墨烯料液。石墨烯料液中石墨烯含量为5-8％。
将上述步骤中得到的石墨烯料液进行精密过滤(精度为190目)，过滤料液中的尖锐物质后进入进料缓冲罐，经输料泵输送至增压泵增压至0.4MPa后进入陶瓷膜组件进行陶瓷膜脱酸，同时测量陶瓷膜组件过水量，陶瓷膜脱酸运行的温度为25-32℃，运行至料罐中pH值6-7时，得到陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液。
上述得到的陶瓷膜浓缩液的pH为6-7，所得陶瓷膜浓缩液进一步进行蒸馏干燥，按照每天70吨石墨烯料液基数，每天节省水700-1000吨，节省运行时间14h，折算成成本约0.55万元。
所得陶瓷膜透析液交由客户自行回套前工艺。
实施例3
收集通过氧化还原方法生产过程中的石墨烯料液。石墨烯料液中石墨烯含量为4-8％。
将上述步骤中得到的石墨烯料液进行精密过滤(精度为200目)，过滤料液中的尖锐物质后进入进料缓冲罐，经输料泵输送至增压泵增压至0.4MPa后进入陶瓷膜组件进行陶瓷膜脱酸，同时测量陶瓷膜组件过水量，陶瓷膜脱酸运行的温度为22-30℃，运行至料罐中pH值6-7时，得到陶瓷膜浓缩液和陶瓷膜透析液。
上述得到的陶瓷膜浓缩液的pH为6-7，所得陶瓷膜浓缩液进一步进行蒸馏干燥，按照每天100吨石墨烯料液基数，每天节省水1000-1200吨，节省运行时间18h，折算成成本约0.8万元。
所得陶瓷膜透析液交由客户自行回套前工艺。
通过采集实施例1-3中的改性陶瓷膜组件过水量，同时在工艺结束后进行长时间过水量测试与相同工艺条件下未改性陶瓷膜组件做对比例进行过水量判断，提高判断改性后陶瓷膜组件过水能力如下表所示：
过水量L/H
滤出残渣率
实施例1
81000
0.31％
实施例2
82000
0.43％
实施例3
90000
0.52％
对比例
75000
0.40
由上表可知，在不同温度以及过滤精度的石墨烯料液通过时，经过处理的陶瓷膜能够实现过水量加大的功能，且实施例3过水量最佳滤出残渣率较多，为本发明的优选实施例
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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